СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2002 года по МПК A61K35/78 B01D11/02 

Изобретение относится к способам получения биологически активных веществ из растительного сырья,
В отечественной и мировой практике для получения биологически активных веществ из растительного сырья широко используется метод экстракции растворителями из предварительно высушенного и измельченного сырья с последующей очисткой и разделением полученного экстракта.

Технологическое и аппаратурное оформление процесса экстракции разнообразно: от использования аппаратов Сокслета во всех его разновидностях и перколяции в делительных воронках до наиболее широко распространенного метода экстракции путем проведения последовательных однократных обработок порции сырья свежим растворителем при нормальной температуре (процесс "мацерации") или с подогревом (процесс "дигерирования") со сбором и объединением получаемых экстрактных растворов для последующей отгонки растворителя от экстракта [Лабораторная техника органической химии. М.: Мир, 1966 г., с 381].

Известен способ (патент РФ 2027439) выделения веществ, обладающих антианафилактическим действием, из репчатого лука экстракцией 70% этанолом путем четырехкратного дигерирования при температуре кипения растворителя с расходом его к сырью 15:1 на каждой ступени со сбором и объединением экстрактных растворов, отгонкой этанола и последующего выделения экстракта.

Известен способ (патент РФ 2028151) выделения веществ, обладающих антианафилактическим действием, из воздушно-сухой и измельченной надземной части шлемника многозубого экстракцией 80%-ным этанолом путем трехкратного дигерирования при температуре 70-80^oС с расходом растворителя к сырью 10:1 на каждой стадии. От экстрактных растворов отгоняют растворитель, а полученный экстракт подвергают разделению путем многократной обработки хлороформом и бутилацетатом.

Недостатком данных способов является большой расход растворителя (до 60 кг на 1 кг сырья), длительность процесса с периодическим заполнением, выдержкой, опорожнением аппаратуры на каждой стадии, потери растворителя при переливах, контакт с воздухом.

Известен способ (заявка 97108032/14) получения сангвиритрина из надземной части маклеи мелкоплодной и маклеи сердцевидной, включающий экстракцию измельченного сырья гидрофобным растворителем в присутствии щелочного агента. Экстракцию проводят с использованием схемы последовательной обработки нескольких порций сырья одним объемом растворителя по принципу противотока с образованием экстрактов, обогащенных алкалоидами, с последующим их осаждением и очисткой.

Недостатком данного способа на стадии экстракции является периодическое оформление процесса обработки отдельных порций сырья путем заполнения и опорожнения аппаратов, небольшое число ступеней извлечения, не позволяющее в полной мере проявиться преимуществам противоточного оформления процесса экстракции по сокращению расхода растворителя.

Известен способ экстракции биологических активных веществ из растительного сырья (Технология лекарственных форм/Под ред. Ивановой Л.А. М.: Медицина, 1996, с. 368) путем непрерывного прохождения экстрагента через слой сырья, помещенного в емкость цилиндрической или конической конструкции со сбором перколята, выводимого с низа емкости.

Недостатком данного способа является неполное насыщение экстрагента извлекаемыми веществами и, как следствие, большой расход экстрагента или неполное извлечение биологически активных веществ.

Задачей предлагаемого изобретения является сокращение расхода растворителя при одновременном увеличении выхода экстракта, сокращении трудоемкости и времени осуществления процесса экстракции, герметизации, позволяющей устранить испарение и потери растворителя и избежать контакта извлекаемых веществ с кислородом воздуха.

Сокращение расхода растворителя способствует уменьшению энергозатрат при последующей отгонке.

Существенным отличительным признаком предлагаемого способа, позволяющим решить поставленные задачи, является проведение экстракции в аппарате колонного типа, обеспечивающего многоступенчатое противоточное контактирование растворителя с обрабатываемым сырьем. При этом свежий растворитель, подаваемый во все время экстракции на верх колонки, контактируется вначале с наиболее очищенным, обедненным извлекаемым компонентами сырьем, и по мере опускания растворителя в низ колонки он уже в виде все более концентрированного экстрактного раствора контактируется с более обогащенным сырьем. В этом заключается противоточный многоступенчатый принцип работы, и уменьшение расхода растворителя происходит из-за того, что для экстракции по высоте колонки используется не только свежий растворитель, но и экстрактный раствор.

Способ осуществляется следующим образом
Высушенное и измельченное растительное сырье любого вида загружается в экстракционную колонку с отношением высоты к диаметру порядка 100:1 (чем более высоко данное соотношение, тем больше эффект). Над верхним концом экстракционной колонки устанавливается резервуар с растворителем любого вида, под нижним концом колонки устанавливается резервуар для сбора экстрактного раствора. Резервуары сообщены "дыхательной" системой с целью исключения испарения и потерь растворителя, а также контакта с кислородом воздуха. Растворитель из верхнего резервуара запускается в колонку, регулируется скорость его подачи краном или другим устройством. После заполнения колонки растворителем снизу начинает выходить экстрактный раствор и собираться в нижнем резервуаре. Концентрация экстрагированных веществ наиболее высока в первых порциях экстрактного раствора и снижается к окончанию процесса. После пропуска через колонку заданного количества растворителя и окончания выхода экстрактного раствора от суммы полученного раствора отгоняется растворитель.

Ниже приводятся эксперименты, подтверждающие решение задач.

Первая серия экспериментов проведена по выделению биологически активных соединений из сырья - воздушно сухих листьев чернобыльника (Ariemisia vulgaris L), собранного в фазе бутонизации, экстракцией растворителем - безводным ацетоном с использованием экстракционной колонки с высотой рабочей зоны 1100 мм и диаметром 12 мм (примеры 1, 2 и 3).

Вторая серия экспериментов проведена аналогично первой, но с использованием другого сырья - воздушно сухих листьев и цветков чернобыльника (Artemisia vulgaris L) в фазе цветения и другого растворителя - этанола с содержанием 8% воды (примеры 4 и 5).

Первая серия экспериментов.

Пример 1. Через 25 г сырья, набитого в экстракционную колонку, сверху вниз пропускают 249,3 г ацетона, что составляет весовое соотношение растворителя и сырья 10:1. После отгонки растворителя от собранного снизу колонки экстрактного раствора получают 1,13 г экстракта, т.е. выход его составляет 4,5 мас.%.

Пример 2. Через 37 г сырья, набитого в экстракционную колонку, сверху вниз пропускают 210,9 г ацетона, что составляет весовое соотношение растворителя и сырья 5,7:1. После отгонки растворителя от собранного с низу колонки экстрактного раствора получают 1,61 г экстракта, т.е. выход его составляет 4,35 мас.%.

Пример 3. Через 25 г сырья, набитого в экстракционную колонку, сверху вниз пропускают 385 г ацетона, что составляет весовое соотношение растворителя и сырья 15,4:1, После отгонки растворителя от собранного снизу колонки экстрактного раствора получают 1,24 г экстракта, т.е. выход его составляет 4,95 мас.%.

Рассмотрение условий экстракции и полученных результатов в примерах первой серии экспериментов по заявляемому изобретению и сопоставление их с результатами традиционных методов позволяет сделать следующие заключения.

1) В случае равного расхода растворителя выход экстракта при использовании колонки более чем на 23% выше выхода при мацерации и перколяции (см. табл. 1, 2).

2) Для достижения одинакового выхода экстракта расход растворителя при 8 ступенчатой мацерации в 3,5 раза выше, чем при использовании колонки (см. табл. 3).

Вторая серия экспериментов
Пример 4. Через 25 г сырья, загруженного в колонку, сверху вниз пропускают 204,4 г этанола с одержанием 8% воды, что составляет весовое соотношение растворителя и сырья 8,2:1.

После отгонки растворителя от собранного экстрактного раствора получают 2,5 г экстракта, т.е. выход составляет 10 мас.%.

Пример 5. Проводят экстракцию в колонке аналогично примеру 4, но с увеличенным расходом растворителя: пропускают 252 г растворителя, что составляет весовое отношение к сырью 10,08:1.

После отгонки растворителя от собранного экстрактного раствора получают 3,3 г экстракта, т.е. выход составляет 13,2 мас.%.

Рассмотрение условий экстракции и полученных результатов в примерах 4 и 5 второй серии экспериментов по заявляемому изобретению и сопоставление их с результатами традиционных методов позволяет сделать следующие заключения.

1) В случае примерно равного расхода растворителя выход экстракта при использовании колонки в 1,5 раза выше выхода экстракта при перколяции (см. табл. 4).

2) При достижении одинакового выхода экстракта расход растворителя при экстракции на колонке в 1,5 раза ниже, чем при использовании перколятора или трехступенчатой мацерации (см. табл.5).

Таким образом, данные примеров показывают, что при экстракции на колонке по сравнению с перколяцией и мацерацией достигается больший выход экстракта при меньшем расходе растворителя, сокращается время процесса, облегчаются и упрощаются условия труда.

Изобретение относится к области получения биологически активных веществ из растительного сырья. Их получают из любого растительного сырья методом жидкостной экстракции растворителем. Экстракцию осуществляют в аппарате колонного типа с отношением высоты к диаметру 100:1 и более, причем установленные над верхним и нижним концами аппарата резервуары соединены между собой. Изобретение позволяет увеличить выход экстракта, уменьшить расход растворителя, сократить время процесса и упростить условия труда. 5 табл.

Способ извлечения биологически активных веществ из растительного сырья методом жидкостной экстракции растворителями с использованием экстракционного аппарата, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют в аппарате колонного типа с соотношением высоты к диаметру 100: 1 и более, причем установленные над верхним и под нижним концами аппарата резервуары соединены между собой.