СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЛАБОРАТОРНЫХ ФИЛЬТРОВ Российский патент 2002 года по МПК G01N5/04 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для предпродажного определения качества жировых, смольных и зольных веществ в обезжиренных и обеззоленных лабораторных фильтрах.

Известен метод определения обеззоленности фильтров (белая, красная, синяя ленты), содержащий следующие операции определения:
- определение внешнего вида фильтров из отобранной партии производится визуально;
- определение размеров фильтров производится любым мерительным инструментом с ценой деления в 1 мм;
- определение фильтрующей способности, с, не более 100;
- определение нейтральности фильтров производят по метиловому оранжевому, капая раствор метилового оранжевого на фильтр (если пятно имеет желтый цвет, бумага нейтральна);
- определение задерживаемости осадков проводят с использованием серно-кислого бария (должны задерживать осадки);
- определение массы золы одного фильтра проводят следующим образом: 50 штук испытываемых фильтров круглой формы помещают в фарфоровый тигель и сжигают в муфельной печи; Полученную золу прокаливают и после 20-минутного охлаждения в эксикаторе быстро взвешивают; найденную массу золы делят на 50 и получают массу золы одного фильтра; берут среднюю массу из 3-4 определений;
- упаковку готовой продукции проводят следующим образом: каждые 100 листов фильтров (пачка) окантовывают лентой, соответствующей скорости фильтрации бумаги (синей, красной, белой); каждые 10 пачек вкладывают в коробку из картона марки "А" толщиной 0,7-0,8 мм, на которую наклеивают ярлык с маркировкой;
- маркировка - на одну из сторон коробки наклеивают ярлык с указанием наименования предприятия-изготовителя, диаметра фильтра, массы золы одного фильтра, кода ОКП, даты изготовления, количества пачек, штамп ОТК, номера сортировщицы (допускается упаковка фильтров в полиэтиленовые кассеты в количестве не менее 10 пачек).

В результате проведенного анализа полученные данные сравниваются с таблицей, предусматривающей допустимые расхождения, а допустимые расхождения заносятся в лист регистрации изменений [1].

Однако данный способ не позволяет определить такой показатель, как "содержание смол и жиров", достаточно продолжителен и энергоемок.

Известен метод определения содержания смол и жиров, включающий в себя ряд операций и взятый в качестве прототипа:
- отбор образца (не менее 2-х упаковок) из партии, которая проверяется на соответствие техническим требованиям содержания жировых и смольных веществ;
- определение внешнего вида фильтров производят визуально;
- определение размеров фильтров производится любым мерительным инструментом с ценой деления в 1 мм;
- определение смол и жиров производят многократным экстрагированием целлюлозы хлористым метиленом, для чего взвешивают 20 г воздушно-сухой целлюлозы с погрешностью не более 0,0002 г. В сливную трубку типа НЭТ-150 вводят небольшое количество обессмоленной ваты, смоченной хлористым метиленом, и помещают навеску целлюлозы в эксикатор. Уровень навески должен быть на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива экстрактора. В предварительно высушенную при t=103^oС до постоянного веса и взвешенную с погрешностью 0,0002 г колбу наливают хлористый метил в количестве, равном 1,5 объема экстрактора, соединяют насадку с холодильником и колбой и ставят на нагревательный прибор. Нагрев колбы отрегулирован так, чтобы обеспечить 8 переливаний в 1 час. Экстрагирование продолжают 3 часа. Общее количество переливов - 24;
- отгонку после окончания экстрагирования проводят через экстрактор до тех пор, пока в колбе останется 5-7 мл экстракта;
- сушку остатка до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при t= 103^oС в течение 3-4 часов;
- взвешивание полученного остатка после его охлаждения производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Результат единичного определения выражают с точностью на порядок выше, чем округляют окончательный результат испытания.

- массовую долю смол и жиров (Э) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса сухой колбы, г;
m1 - масса колбы с экстрактом, г;
m2 - масса воздушно-сухой целлюлозы, г;
W - влажность целлюлозы, %;
- за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое из двух параллельных операций, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, установленных в табл. 1. Выявленные расхождения заносятся в лист регистрации изменений [2].

Данные в табл. 1 приведены для доверительной вероятности, равной 0,95.

Однако данный способ не содержит операции, позволяющей определить зольность фильтров, достаточно продолжителен (более 3-4 часов) и энергоемок, т.к. используется температура более 100^oС, а проведение экстракции с помощью хлористого метилена не позволяет полностью экстрагировать жиры и смолы, т.к. он кипит при 40^oС.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение функциональных возможностей путем определения более широкого спектра показателей в одном способе с одновременным ускорением проведения процесса и снижением расхода энергоресурсов.

Решение задачи в способе определения качества лабораторных фильтров, включающем в себя отбор образцов из подготовленной к отправке партии, оценку их внешнего вида в соответствии с техническими требованиями, определение их фильтрующей способности, нейтральности, задерживаемости осадков, определение массовой доли смол и жиров, упаковку и маркировку, достигается тем, что дополнительно определяют зольность фильтров, а определение массовой доли смол и жиров ведут многократным экстрагированием целлюлозы спиртобензольной смесью в соотношении 1:2 при t=68-70^oС и 8-10-кратном переливе спиртобензольной смеси из экстрактора в колбу в течение часа, причем отгонку спиртобензольной смеси проводят в вытяжном шкафу при t=68-70^oС с использованием вентилятора до постоянного веса с точностью до 0,0002 г, а окончательное содержание жировых веществ и смол в процентах вычисляют по формуле

где М - масса навески фильтров, г;
M1 - масса колбы до экстрагирования, г;
М2- масса колбы после экстрагирования, г;
W - влажность фильтровальной бумаги, %.

Полученные данные по содержанию количества жиров, смольных и зольных веществ, а также данные других проведенных операций, предусмотренных данным способом, сравниваются с требованиями и нормами технических условий (табл. 2) и заносятся в лист регистрации изменений.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что расширяет функциональные возможности предлагаемого способа по отношению к прототипу введением дополнительного показателя, такого как "зольность фильтров", а определение массовой доли смол и жиров ведут многократным экстрагированием целлюлозы спиртобензольной смесью, как наиболее полно извлекающего органического растворителя, в соотношении 1:2 при t=60-70^oС с использованием вентилятора до постоянного веса с точностью до 0,0002 г, что соответствует критерию изобретения "существенные отличия".

Сравнение предлагаемого способа с другими аналогичными решениями показали их некоторую известность, однако при их рассмотрении в указанной последовательности операций и режимов проведения вновь образованные результаты проявляют новое свойство, выражающееся в расширении функций, снижении энергоемкости и ускорении проведения процесса, что соответствует критерию "новизна".

На фиг.1 изображен общий вид аппарата Сокслета, где холодильник 1 установлен в верхнюю часть экстрактора 2, а его нижняя часть в колбу 3 совместно с переливочной трубочкой 4.

Предлагаемый способ определения качества лабораторных фильтров реализован в г.Воронеже, ООО "Реакон" следующим образом.

Внешний вид фильтров определяли визуально. Нормой для фильтров типа ФМ (синяя лента), ФС (белая лента), ФБ (красная лента) являлось: фильтры были чистыми, имели ровный обрез, не были рваными. Складки и дырчатость отсутствовали.

Твердые включения и участки с явно выраженным неравномерным просветом отсутствовали. Допустимые отклонения в диаметрах не превышали для фильтров, мм: ФМ - 1-2; ФС - 1-2; ФБ - 1-2. Размер круглых фильтров обеспечивали режущим инструментом, размер листов определяли мерительным инструментом с ценой деления 1 мм.

Фильтрующая способность, с - в нашем случае взята средней (белая лента) и равной 45,0.

Нейтральность фильтров определялась по метиловому оранжевому, для чего 0,1 г препарата растворили в 80 см³ горячей воды, и по охлаждении довели объем раствора до 100 см³, капая раствор метилового оранжевого на фильтр. Если образовавшееся пятно имеет желтый цвет, бумага нейтральна.

Определение массы золы одного фильтра проводили следующим образом.

50 штук испытуемых фильтров круглой формы поместили в фарфоровый тигель и сожгли в муфельной печи. Полученную золу прокалили и после 20-минутного охлаждения в эксикаторе быстро взвесили. Найденную массу золы разделили на 50 и получили массу золы одного фильтра. Учитывали среднюю массу из 3-4 определений.

Определение содержания жировых веществ проводили следующим образом.

10 г фильтровальной бумаги типа БФС отвесили на аналитических весах 2 класса точности с точностью до 0,002 г, разрезали на полоски 10•90 и поместили в камеру аппарата Соклета 00 КШ29/32 эк. 150 мл кол.25. Экстрагирование проводили спиртобензольной смесью в пропорции 1:2, для чего использовали спирт этиловый ректификат и бензол ГОСТ 5955-75. В сухую (доведенную до постоянного веса) колбу аппарата налили 300 мл спиртобензольной смеси. Нагревание производили на водяной бане, экстракционную камеру заполнили спиртобензольной смесью и сливали обратно в колбу. Степень нагрева аппарата подбирали такой, чтобы за 1 час экстрагирования получить 10 переливов спиртобензольной смеси из экстратора обратно в колбу. По окончании экстрагирования дали остыть аппарату, отсоединили холодильник ХШ-1 -200-19-14, а из экстрактора осторожно вынули пинцетом фильтровальную бумагу. После этого колбу с экстрактом через переходник П-1-29/32-14/23ТС присоединили к холодильнику ХШ-1-200-19-14, поместили ее в водяную баню, поставили на горячую плитку и стали отгонять спиртобензольную смесь до тех пор, пока в колбе не осталось 5-10 см³ экстракта, дали остыть колбе и разобрали прибор. Остаток из колбы перенесли в предварительно взвешенный с точностью до 0,002 г стаканчик НН-50 и доведенный до постоянного веса бюкс, ополаскивая при этом 4-5 раз колбу перегнанной спиртобензольной смесью. Затем бюкс поместили в вытяжном шкафу на расстоянии 15-20 см от вентилятора. ВН10-УЧ, включили его и продолжили испарение остатка в бюксе. Как только в бюксе осталось 0,5 см³ спиртобензольного раствора, вентилятор выключили и продолжили испарение на воздухе. Досушку остатка проводили в сушильном шкафу при t=70^o С, охлаждая остаток в эксикаторе. Взвешивание остатка производили до постоянного веса с точностью до 0,002 г.

Содержание жировых веществ и смол (Х), %, вычисляют по формуле

где М - масса навески фильтров, г;
М1 - масса колбы до экстрагирования, г;
m2 - масса колбы после экстрагирования, г;
W - влажность фильтровальной бумаги, %.

Полученные результаты сравнили с результатами требований и нормами технических условий, указанных в табл. 3. При наличии выявленных отклонений, они заносились в лист регистрации изменений (табл. 4).

Предлагаемый способ определения качества лабораторных фильтров внедрен в OOO "Реакон", г.Воронеж и может быть внедрен на любом другом предприятии РФ.

Использование предлагаемого способа определения качества лабораторных фильтров по сравнению с существующими аналогичными способами имеет следующие преимущества.

1. Расширяет функциональные возможности по сравнению с прототипом на 15%.

2. Ускоряет проведение процесса определения качества отпускаемой продукции по сравнению с прототипом на 30-35%.

3. Снижает расход электроэнергии на 8-10%, т.к. процесс идет при 70^oС по отношению к прототипу, процесс которого идет при 103^oС.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. ТУ6-09-1678-95 "Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)", 1995 г.

2. "Целлюлоза. Метод определения содержания смол и жиров", ГОСТ 6841-77. Москва. 1986 г. (прототип).

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для предпродажного определения жировых, смольных и зольных веществ в обезжиренных и обеззоленных лабораторных фильтрах. Способ включает следующие операции: определение внешнего вида, определение размеров, определение фильтрующей способности, определение нейтральности, определение задерживаемости осадков, определение зольности, определение жировых и смольных веществ, упаковка, маркировка, причем многократное экстрагирование целлюлозы на предмет выявления жировых и смольных веществ проводится спиртобензольной смесью в соотношении 1:2 при t 70^oС и 10-кратном переливе смеси из экстрактора в колбу. Техническим результатом является сокращение времени проведения, повышение качества и снижение энергоемкости. 4 табл., 1 ил.

Способ определения качества лабораторных фильтров, включающий отбор образцов из партии, оценку их внешнего вида в соответствии с техническими требованиями, определение фильтрующей способности, нейтральности, задерживаемости осадков, определение массовой доли смол и жиров, упаковку и маркировку, отличающийся тем, что дополнительно определяют зольность фильтров, а определение массовой доли смол и жиров ведут многократным экстрагированием целлюлозы спиртобензольной смесью в соотношении 1: 2 при t 68-70^oС и 8-10-кратном переливе спиртобензольной смеси из экстрактора в колбу в течение одного часа, причем отгонку спиртобензольной смеси проводят в вытяжном шкафу при t 68-70^oС с использованием вентилятора до постоянного веса с точностью до 0,0002 г, а окончательное содержание жировых веществ и смол, в процентах, вычисляют по формуле

где М - масса навески фильтров, г;
М1 - масса колбы до экстрагирования, г;
М2 - масса колбы после экстрагирования, г;
W - влажность фильтровальной бумаги.