СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЭПОКСИДНОЙ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ МАТОВЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2002 года по МПК C09D5/03 C09D5/28 C09D7/14 C09D163/00 

Изобретение относится к области получения порошковых эпоксидных композиций для матовых покрытий, которые находят применение в радиоэлектронной, электротехнической и других отраслях промышленности, где необходима защита изделий, в том числе из нетермостойких материалов, покрытиями с хорошими физико-механическими и декоративными свойствами.

Для этих целей необходимы порошковые композиции, образующие матовые покрытия (значения блеска 4-19% по ГОСТ 9.032-74) с указанными свойствами при невысоких температурах отверждения порядка 120-140^oС.

Возникший в последнее время повышенный интерес к матовой отделке обусловлен не только современными эстетическими требованиями, матовая поверхность придает изделиям хороший декоративный вид, делает менее заметными дефекты при окрашивании, не дает бликов, но и тем, что снижение блеска поверхности оказывает благоприятное воздействие на человека: уменьшает рассеянность и концентрирует внимание.

Из современного уровня техники известны способы получения порошковых термореактивных композиций для матовых покрытий высокотемпературного отверждения (180-200^oС), но отсутствуют сведения о композициях для покрытий низкотемпературного формирования (120-140^oС).

Известны способы получения порошковых эпоксидных композиций для получения матовых покрытий, которые предполагают введение в их состав двух отвердителей аминного и кислотного типов (Заявка ФРГ 2324696, С 09 D 3/58, 1974; Заявка ФРГ 3610757, С 09 D 3/58, С 09 D 5/03, 1987; Заявка Германии 4403129 С 09 D 163/00, С 09 D 5/45, 1995). При этом получают матовые эпоксидные покрытия с хорошими свойствами, однако эти покрытия формируются только при высокой температуре (160-240^oС).

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ получения порошковой эпоксидной композиции путем смешения двух сухих порошковых композиций с различной реакционной способностью (Патент Великобритании 1405096, С 08 J 3/24, С 09 D 3/58, 1975).

Указанным способом получают эпоксидный покрытия с низкими значениями блеска и хорошими физико-механическими свойствами, но формирование покрытий происходит только при 180^oС за 15 мин. Однако при температурах 120-140^oС, используя данный способ, невозможно получить матовые покрытия и добиться хороших физико-механических свойств покрытий.

Задачей предлагаемого изобретения является создание порошковых эпоксидных композиций низкотемпературного формирования для матовых покрытий и расширение ассортимента порошковых эпоксидных композиций высокотемпературного формирования. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения порошковой эпоксидной композиции для матовых покрытий путем смешения двух сухих порошковых композиций, содержащих аминные отвердители, одну из композиций предварительно выдерживают при температуре 100-110^oС в течение 6-20 мин, измельчают до размера частиц 30-60 мкм и полученную таким образом композицию смешивают с исходной композицией в соотношении 30-60 мас.% предварительно отработанной композиции и 40-70 мас.% исходной порошковой композиции.

Свойства порошковой эпоксидной композиции, полученной под воздействием температуры в течение определенного времени (6-20 мин), существенно изменяются по сравнению с исходной композицией В. Физико-химическими методами было установлено, что в процессе термического воздействия в композиции увеличиваются значения среднечисловой молекулярной массы олигомера, уменьшается эпоксидное число, однако образования пространственно-сшитого полимера не происходит, поскольку значения гель-фракции после нагревания при 100-110^oС в течение 6-20 мин равны нулю. Это свидетельствует о том, что при термическом воздействии на композицию в указанный выше температурно-временной интервал эпоксидный олигомер реагирует лишь одной эпоксидной группой с молекулой отвердителя, образуя разветвленные структуры с повышенной реакционной способностью, называемые β-полимерами.

Вследствие наличия указанных разветвленных структур с повышенной реакционной способностью в порошковой эпоксидной композиции данная композиция плавится и растекается намного хуже по сравнению с исходными композициями, образуя при этом покрытия с неровной (шероховатой) поверхностью, что соответствующим образом способствует снижению блеска покрытий. Значения блеска покрытий из композиции существенным образом зависят от времени термического воздействия: чем больше длительность воздействия, тем ниже значения блеска покрытий. На значения блеска покрытий, сформированных из композиции, большое значение оказывает также размер частиц порошка. При одинаковом времени термического воздействия чем крупнее частицы порошка композиции, тем ниже значения блеска покрытий.

Было установлено, что при сухом смешивании предварительно обработанной порошковой композиции с исходной порошковой композицией при заявленном их соотношении можно сформировать качественные матовые покрытия как при низких температурах 120-140^oС, так и при высоких 180-200^oС.

Опыты показали, что при определенных условиях термического воздействия и размере частиц порошка можно сформировать матовые покрытия с хорошими физико-механическими свойствами и из одной предварительно отработанной порошковой композиции, однако процесс формирования покрытия проходит менее устойчиво, чем в случае использования смеси композиций, поэтому применение смесевых порошковых композиций предпочтительнее.

Используемые в заявляемом способе исходные порошковые композиции изготавливают обычным методом. В шаровой мельнице сначала смешивают все компоненты. Полученную смесь сплавляют в двухшнековом экструдере при 80-120^oС и после охлаждения измельчают до размера частиц не более 100 мкм. Предварительно обработанную порошковую композицию готовят следующим образом. Исходную порошковую композицию В наносят тонким слоем на фторопластовую пленку, которую затем помещают в термостат при температуре от 100 до 110^oС и выдерживают там в течение 6-20 мин. После чего охлажденный при комнатной температуре плав измельчают до размера частиц 30-60 мкм.

Эпоксидные порошковые композиции готовят сухим смешением в лабораторной шаровой мельнице в течение 1 ч.

Таким образом, предлагаемое техническое решение является новым, имеет изобретательский уровень и промышленно применимо.

Примеры осуществления способа
В табл. 1 приведены составы композиций А и В, используемые для получения порошковой эпоксидной композиции по заявляемому способу. Физико-механические свойства покрытий на основе полученных композиций представлены в табл. 2.

Пример 1.

В качестве композиции В берут состав В₁ в табл. 1. Для изготовления порошковой композиции B' часть композиции В₁ тонким слоем наносят на фторопластовую пленку, которую затем помещают в термостат при температуре 110^oС и выдерживают там в течение 20 мин. Полученный плав охлаждают при комнатной температуре, измельчают до размера частиц 30 мкм. Затем 60 мас.ч. (60 мас.%) порошковой композиции B' смешивают с 40 мас.ч. (40 мас.%) композиции В₁ в лабораторной шаровой мельнице в течение 1 ч. Эту смесевую композицию пневмоэлектростатическим способом при напряжении 30 кВ наносят на стальные пластины и отверждают при 120^oС в течение 30 мин. При этом сформированное покрытие имеет блеск 10,5%.

Пример 2.

В качестве композиции А берут состав промышленно выпускаемой краски Эпифлен 916 (ТУ 40-2-275-92) А₁ в табл. 1, а в качестве композиции В берут состав B'₁, приготовленный по примеру 1. Смешивают 45 мас.ч. (45 мас.%) порошковой композиции В'₁ с 55 мас.ч. (55 мас.%) композиции А₁ в шаровой мельнице в течение 1 ч. Сформированное при 120^oС за 30 мин покрытие имеет значение блеска, равное 19% (табл. 2).

Пример 3
30 мас. ч. (30 мас.%) порошковой композиции В'₁, приготовленной по примеру 1, смешивают с 70 мас.ч. (70 мас.%) порошковой композиции А. В качестве композиции А используют промышленно выпускаемую краску ПЭП-91 (ТУ 6-10-100-127-83) состав А₃ (табл. 1). При температуре формирования 140^oС за 50 мин получают покрытие с блеском 17%, а при 180^oС за 15 мин - покрытие с блеском 9% (табл. 2).

Пример 4.

В качестве композиции В берут состав В₂ (табл. 1). Для изготовления порошковой композиции В'₁ берут композицию В₂, которую тонким слоем наносят на фторопластовую пленку, помещают в термостат при температуре 110^oС и выдерживают там в течение 15 мин. Затем охлажденный при комнатной температуре плав измельчают до размера частиц 30 мкм. Покрытие формируют из индивидуальной порошковой композиции В ₂. При температуре 120^oС за 30 мин получается покрытие белого цвета со значением блеска 14% (табл. 2).

Пример 5.

В качестве композиции В берут состав В₃ (табл. 1). Для изготовления порошковой композиции В' берут композицию В₃, которую тонким слоем наносят на фторопластовую пленку и помещают в термостат при температуре 110^oС на 20 мин. Затем охлажденный при комнатной температуре плав измельчают до размера частиц 50 мкм. 50 мас.ч. (50 мас.%) композиции В'₃ смешивают с 50 мас.ч. (50 мас. %) композиции В₃ в лабораторной шаровой мельнице в течение 1 ч. Сформированное при 120^oС за 30 мин покрытие имеет блеск, равный 8% (табл. 2).

Пример 6.

В качестве композиции В используют состав В₄ (табл. 1). Для изготовления порошковой композиции В берут композицию В₄, которую тонким слоем наносят на фторопластовую пленку и помещают в термостат при температуре 100^oС на 6 мин. Затем охлажденный при комнатной температуре плав измельчают до размера частиц 60 мкм. 50 мас.ч. (50 мас.%) композиции В'₄ смешивают с 50 мас.ч. (50 мас. %) композиции А. В качестве композиции А используют промышленно выпускаемую краску Эпифлен 916 (ТУ 40-2-275-92) состав А₂ (табл. 1). Значение блеска покрытий, сформированных при 120^oС за 30 мин, составляет 15% (табл. 2).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет впервые получать порошковые эпоксидные композиции для матовых покрытий низкотемпературного формирования с хорошими физико-механическими свойствами, при этом полученные заявленным способом композиции могут быть использованы и для покрытий высокотемпературного формирования, причем, как видно из табл. 2, физико-механические свойства этих покрытий не уступают свойствам матовых покрытий высокотемпературного формирования на основе известных эпоксидных композиций.

Изобретение относится к области получения порошковых эпоксидных композиций для матовых покрытий, которые находят применение в радиоэлектронной, электротехнической и других отраслях промышленности, где необходима защита изделий, в том числе из нетермостойких материалов покрытиями с хорошими физико-механическими и декоративными свойствами. Сущность изобретения состоит в смешении двух сухих порошковых композиций, содержащих аминные отвердители, причем одну из композиций предварительно выдерживают при температуре 100-110^oС в течение 6-20 мин, измельчают до размера частиц 30-60 мкм и полученную таким образом композицию смешивают с исходной композицией в соотношении 30-60 мас.% предварительно обработанной порошковой композиции и 40-70 мас.% исходной порошковой композиции, что позволяет получать порошковые эпоксидные композиции для матовых покрытий низкотемпературного формирования. 2 табл.

Способ получения порошковой эпоксидной композиции для матовых покрытий, включающий смешение двух сухих исходных порошковых композиций, содержащих аминные отвердители, отличающийся тем, что одну из исходных композиций предварительно выдерживают при 100-110^oС в течение 6-20 мин, измельчают до размера частиц 30-60 мкм и полученную таким образом композицию смешивают с одной из исходных композиций в соотношении 30-60 мас. % предварительно обработанной порошковой композиции и 40-70 мас. % исходной порошковой композиции.