СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ОКСИДА ИТТРИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии редкоземельных металлов, а именно к получению мелкодисперсного оксида иттрия, используемого при получении сверхпрочных сплавов и оптической керамики.

Мелкодисперсный оксид иттрия является высокотемпературным керамическим материалом, обладающим рядом ценных свойств. Использование его в производстве оптической керамики позволяет интенсифицировать процесс горячего прессования и получить плотную керамику при более низких температурах. Мелкодисперсный оксид иттрия находит применение в процессах катализа, используется для повышения механических свойств нержавеющих сталей и сверхпрочных сплавов, низколегированных сплавов на основе хрома, поскольку он способен устранять дефекты кристаллических решеток сплавов, тем самым увеличивая стойкость сплавов к ползучести и повышая их прочность. Эффективность этих процессов зависит от размера зерна используемого порошка оксида иттрия.

Известно, что австралийская фирма Metallwerk Plansee (г. Reutle, пров. Тироль) использует для улучшения конструкционных свойств хрома метод дисперсного упрочнения с помощью добавки РЗМ (La₂O₃, Y₃O₃) со средним размером зерна от 0,03 до 1 мкм. [Metal Powder Report, 1993, vol.48, No10, p. 10].

Известен способ получения мелкодисперсного порошка оксида иттрия со средним размером зерна меньше 1 мкм (0,0576 мкм) [Цветные металлы, 1997, 2, стр.56-57]. Способ принят за прототип.

Способ получения мелкодисперсного порошка оксида иттрия осуществляют через осаждение карбоната иттрия смешиванием растворов азотно-кислого иттрия концентрацией 100-250 г/л по оксиду и углекислого аммония концентрацией 100-200 г/л при непрерывном перемешивании. После фильтрации карбонат иттрия сушат при t=20-30^oС в течение 6-20 ч, прокаливают до оксида в кварцевой кювете при t=450-750^oС. Полученный порошок оксида иттрия имеет средний размер зерна 0,0576 мкм.

Технической задачей, решаемой изобретением, является получение порошка оксида иттрия, более мелкого относительно прототипа и аналога, т.е. со средним размером зерна менее 0,03 мкм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения мелкодисперсного порошка оксида иттрия, включающем осаждение карбоната иттрия из раствора азотно-кислого иттрия раствором карбоната аммония, фильтрацию, сушку и прокалку карбоната до оксида иттрия, согласно изобретению, осаждение карбоната иттрия ведут из раствора азотно-кислого иттрия концентрацией 60-80 г/л по оксиду в присутствии высаливателя (NН₄NО_з) в количестве 3-4 н. Исходный раствор и раствор осадителя (NH₄)₂CO₃ сливают одновременно при непрерывном перемешивании.

Прокалку карбоната иттрия проводят при 450^oС, полученный оксид иттрия имеет средний размер зерна 0,015-0,020 мкм.

Средний размер зерна оксида иттрия определяли через удельную поверхность порошка, измеренную методом БЭТ (низкотемпературная адсорбция азота или аргона).

Сущность способа заключается в том, что выбранные параметры исходного раствора наиболее благоприятны для образования преимущественно среднего карбоната иттрия Y₂(СО₃)₃, который при разложении позволяет получить оксид иттрия мелкодисперсной структуры со средним размером зерна 0,015-0,020 мкм.

Обоснование параметров. При осаждении карбоната иттрия из раствора азотно-кислого иттрия с концентрацией выше 80 г/л или ниже 60 г/л возможно образование гидратокарбонатных форм в большем количестве, чем среднего карбоната иттрия, что приводит к увеличению среднего размера зерна порошка - выше 0,03 мкм. Введение высаливателя в исходный раствор способствует ускорению образования среднего карбоната иттрия. Концентрация высаливателя в количестве 3-4 н. дает наилучшие результаты по скорости образования среднего карбоната иттрия. Концентрация высаливателя менее 3 н. недостаточная для получения порошка заданного размера. При концентрации NH₄N0₃ выше 4 н. процесс осаждения карбоната иттрия проходит неполно, выход карбоната иттрия резко падает.

Одновременный слив растворов (исходного и осадителя) при осаждении карбоната иттрия также способствует образованию среднего карбоната иттрия.

Полученный оксид иттрия со средним размером зерна 0,015=0,020 мкм по сравнению с известным по прототипу порошком со средним размером зерна 0,03-0,06 мкм повышает качество оптической керамики и сверхпрочных сплавов специального назначения. Например, использование более мелкого порошка оксида иттрия (0,01-0,02 мкм) позволяет изготовить оптическую керамику с высоким уровнем прозрачности в широкой области спектра, с показателем ослабления не более 0,15 см^-1 в диапазоне длин волн 2,5-6,0 мкм.

Пример
Порошок оксида иттрия получен через осаждение карбонатов и прокалкой их до оксида. Карбонат иттрия получали одновременным сливом растворов азотно-кислого иттрия концентрацией 40-100 г/л, содержащего высаливатель NH₄NO₃ в количестве 1-5 н. и карбоната аммония концентрацией 200 г/л при непрерывном перемешивании. После фильтрации карбонат иттрия сушили при t=20-30^oС в течение 6-20 ч, прокаливали до оксида при t=450^oС. Средний размер зерна полученного порошка оксида иттрия рассчитывали через удельную поверхность его, определенную методом БЭТ.

Результаты осуществления способа, полученные при различных значениях параметров, представлены в таблице.

Изобретение относится к получению оксида иттрия, пригодного для получения сверхпрочных сплавов и оптической керамики. Результат изобретения: получение порошка оксида иттрия со средним размером зерна менее 0,03 мкм. Смешивают раствор осадителя - карбоната аммония и исходный раствор азотно-кислого иттрия. Концентрация азотно-кислого иттрия в растворе 60-80 г/л в пересчете на оксид. Раствор содержит высаливатель - нитрат аммония в количестве 3-4 н. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения мелкодисперсного порошка оксида иттрия, включающий осаждение карбонатов иттрия из раствора азотно-кислого иттрия раствором карбоната аммония, фильтрацию, сушку и прокалку осадка до оксида иттрия, отличающийся тем, что осаждение ведут из раствора азотно-кислого иттрия концентрацией 60-80 г/л по оксиду в присутствии высаливателя NH₄NO₃ в количестве 3-4 н. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный раствор и раствор осадителя (NH₄)₂СО₃ сливаются одновременно при непрерывном перемешивании.