СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНО-СПИРТОВОЙ СМЕСИ Российский патент 2003 года по МПК C12H1/04 

Изобретение относится к ликероводочной промышленности и может быть использовано при производстве водки высшего качества.

Известен способ очистки водно-спиртовой смеси, предусматривающий фильтрацию ее через смешанный фильтрующий слой, содержащий углеродный остаток [А.С. 1182073, С 12 Н 1/04, 1985].

Недостатком способа является то, что фильтрацией не удается удалить из смеси такие вредные вещества, как метиловый спирт и формальдегиды.

Известен также способ очистки водно-спиртовой смеси, в котором в качестве окислителя использован кислород в составе ионизированного воздуха. При этом уменьшалось количество вредных веществ [патент RU 2083659].

Однако данный способ позволяет удалить только часть эфиров, но не может полностью устранить формальдегид и метиловый спирт.

Наиболее близким аналогом к заявляемому способу является способ по патенту RU 2130482. В нем очистку водно-спиртовой смеси проводят обработкой ее озоном путем барботажа озоновоздушной смесью, продувая озоновоздушным газовым потоком очищаемую смесь и добиваясь снижения концентрации всей группы эфиров: от этилацетатов до бутилацетатов.

Однако данный способ не позволяет удалить наиболее вредные примеси, а именно: метиловый спирт и формальдегид. А удаление примесей вышеназванных эфиров возможно и любыми другими известными, освоенными, более дешевыми технологиями.

Задача изобретения - устранение всех вредных примесей из водно-спиртовой смеси, в том числе метилового спирта и формальдегидов.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе очистки водно-спиртовой смеси, включающем обработку ее озоном путем барботажа озоновоздушной смесью и фильтрацию через активный уголь, в качестве источника озона используют озоновоздушную смесь с концентрацией озона от 10 до 20 г/м³, при этом по мере нарастания концентрации озона в барботирующей смеси удаляют последовательно из водно-спиртовой смеси формальдегид, затем метиловый спирт, а фильтрацией через активный уголь завершают очистку смеси от остальных примесей - сивушных масел, альдегидов и эфиров.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Подлежащую очистке водно-спиртовую смесь подают в барботер и барботируют ее озоновоздушной смесью с концентрацией озона в ней 10÷20 г/м³.

Располагая результатами качественного и количественного анализа по ГОСТ подлежащей очистке водно-спиртовой смеси, выбирают параметры режима способа, а именно концентрацию озона. При превышении количества метилового спирта не более чем в 5 раз в сравнении с ПДК достаточно установить режим концентрации озона 10÷12 г/м³. Данного количества озона достаточно для устранения любого количества формальдегида из очищаемой смеси. При выбранном режиме работы озоновоздушной смесью с количеством озона 10÷12 г/м³ в течение 15 мин из объема водно-спиртовой смеси в 1 м³ полностью устраняются названные примеси. При этом озон в соединении со спиртом разлагает метиловый спирт и формальдегиды до углекислого газа, с которым они выводятся из смеси. При реакции озона со спиртом кроме углекислого газа образуются радикалы (С₂Н₅ОН+О₃--->СО₂+СООН), которые соединяются с молекулами сивушных масел и альдегидов и выводятся затем фильтрацией через активный уголь. Подбором технических средств, аппаратурного оснащения, количеством обрабатываемой смеси и обрабатывающего агента устанавливают длительность обработки. Чем выше производительность озонатора и барботера, тем короче процесс очистки. В ходе завершения процесса проверяют еще раз водно-спиртовую смесь на наличие оставшихся вредных примесей. И, таким образом, варьируют количеством используемого озона.

Концентрация озона выше 10÷12 г/м³ устанавливается при превышении ПДК метилового спирта более чем в 5 раз.

Экспериментально подобранные границы диапазона концентрации позволяют наиболее экономно использовать озон в процессе очистки водно-спиртовых смесей, различая слабо и сильно загрязненные смеси.

Примеры.

Для сравнения проб по количеству примесей, имевшихся до обработки озоновоздушной смесью водно-спиртовой смеси и после нее, готовили 3 образца проб: одна - эталонная, не подвергавшаяся обработке озоновоздушной смесью, и две другие пробы, подвергнутые обработке озоновоздушной смесью с разной его концентрацией: одну пробу для обработки озоновой смесью с концентрацией 10÷12 г/м³ озона, другую - с 18÷20 г/м³. Все три пробы подвергались количественному и качественному анализу по ГОСТ.

У эталонной пробы крепость сортировки 40±0,1%. У второй пробы крепость 41±0,1%, у третьей 40,8±0,1%. Вторую и третью пробы подвергли барботажу до снижения крепости до 40±0,1% озоновоздушной смесью.

Использовался барботер в виде двух сообщающихся сосудов, в один из которых помещали эталонный спиртометр с ценой деления 0,1%. Вторая проба обрабатывалась озоновоздушной смесью с концентрацией озона 11 г/м³, длительность обработки определялась достижением крепости 40±0,1%. На обработку пробы ушло 2,5 минут времени. После направления на анализ по ГОСТ обработанной пробы 2 выявляли остатки примесей. Формальдегида обнаружено не было. Содержание метилового спирта снизилось с 0,08 до 0,02% в пересчете на безводный спирт. Проба 3 с учетом результатов анализа проводилась с повышением концентрации озона в обрабатывающей озоновоздушной смеси до 18 г/м³. Очистка данной пробы проводилась в соответствии с заявленным способом и обработкой пробы 2. Длительность обработки определялась также достижением крепости сортировки 40±0,1%. Время очистки оказалось сравнимым с временем обработки пробы 2 ≈ 2,6 мин.

Анализ показал отсутствие формальдегида и метилового спирта. Концентрация альдегидов, эфиров, сивушных масел уменьшилась по сравнению с эталонной пробой незначительно, в среднем порядка 5% для каждого из вредных примесей.

Оставшиеся примеси легко удалились фильтрацией через активный уголь.

Данный способ позволяет получить очищенную водно-спиртовую смесь для производства водок экстракласса.

Изобретение может быть использовано в ликероводочной промышленности. Подлежащую очистке водно-спиртовую смесь барботируют озоновоздушной смесью с концентрацией озона от 10 до 20 г/м³. По мере нарастания концентрации озона в смеси удаляют последовательно из нее формальдегид, затем метиловый спирт. После чего из нее удаляют сивушные масла, альдегиды и эфиры путем фильтрации смеси через активный уголь. В качестве последнего используют уголь из лиственных пород деревьев. Предлагаемое изобретение позволяет устранить все вредные примеси из водно-спиртовой смеси, в том числе метиловый спирт и формальдегиды. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ очистки водно-спиртовой смеси, включающий барботирование ее озоновоздушной смесью, отличающийся тем, что смесь используют с концентрацией озона от 10 до 20 г/м³, в процессе барботирования удаляют формальдегид и метиловый спирт, а после барботирования из водно-спиртовой смеси удаляют сивушные масла, альдегиды и эфиры путем фильтрации ее через активный уголь. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве активного угля для фильтрации используют уголь из лиственных пород деревьев.