СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ВОДКИ Российский патент 1999 года по МПК C12G3/08 

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, а именно к способу производства водки.

Известен способ приготовления водки путем смешения спирта и воды, предварительной фильтрации полученной сортировки, обработки ее активированным углем, окончательной фильтрации водки и розлив (Технологическая инструкция по ликеро-водочному производству, М, ЦНИИТЭПищепром, 1973 г.).

Известен способ производства водки "Столичная кристалл", который заключается в фильтрации воды через активный уголь, умягчения сульфоуглем, последующей обработке обратным осмосом с введением уксусной кислоты и гидрокарбоната натрия при достижении жесткости воды 0,36=0,038 мг-экв/л и pH 7,5-7,6. Обработанную воду смешивают со спиртом, полученную сортировку подвергают очистке активным углем, фильтруют и направляют на розлив (Авторское свидетельство N 1565878, C 12 G 3/06, 1990 г.).

Известен способ производства водки "Столбовая", предусматривающий фильтрацию воды через угольный фильтр, обработку умягченной воды обратным осмосом, приготовление сортировки смешением воды с этиловым спиртом высшей очистки, введением дополнительных ингредиентов, выдержки и фильтрации полученного продукта. После фильтрации умягченную воду подвергают ультрамембранной очистке, а обратносмотическую обработку ведут до содержания в умягченной воде железа менее 0,1 мг экв/л, меди менее 0,1 мг экв/л, окисляемости менее 4,5 O₂ мг/дм³, жесткости 0,51-0,76 мг-экв/л, при этом сортировку получают из умягченной воды и этилового спирта высшей очистки с последующим добавлением рецептурных ингредиентов и глицерина и дополнительную фильтрацию сортировки осуществляют через слой угольной загрузки (Патент РФ N 2067613 C 12 G 3/06, 1996 г.).

Задачей изобретения является улучшение органолептических показателей водки, обеспечение стабилизации качеств готового продукта.

Способ получения водки включает очистку пищевого спирта путем эпюрации водно-спиртовой смеси с последующей ректификацией до показателей марок высшей очистки, ЭКСТРА или ЛЮКС, приготовление сортировки осуществляют смешением очищенного спирта с умягченной водой, введением рецептурных ингредиентов с последующей выдержкой сортировки и фильтрацией. B процессе очистки спирта добавляют реагенты основного и/или окислительного характера, а эпюрацию осуществляют в присутствии ионов меди в эпюрате, при этом умягченную воду подвергают обратноосмотической очистке до жесткости не более 0,25 моль/м³, а сортировку получают смешением предварительно обработанной умягченной воды с очищенным спиртом, после чего осуществляют предварительную фильтрацию сортировки на песочных фильтрах, затем на батарее угольных фильтров со скоростью 30-60 дал/час с повторной фильтрацией на песочных фильтрах со скоростью, равной скорости фильтрации на угольных фильтрах, и окончательной фильтрации для получения готовой продукции.

В процессе очистки спирта добавляют 0,01-10,0 г на 1 дм³ спирта реагента основного и/или окислительного характера. Указанные реагенты преимущественно добавляют в эпюрационную колонну.

Количество ионов меди в эпюрате составляет не менее 0,1 мг/дм³ эпюрата. Для получения заданного количества ионов меди в эпюрате в колонну подают ацетат меди в виде спиртового или водно-спиртового раствора либо используют медную выварную камеру эпюрационной колонны, а содержание ионов меди регулируют подачей определенного количества реагентов основного или окислительного характера.

В процессе очистки спирта дополнительно в некоторых случаях добавляют реагент кислого характера в количестве 0,01-3,0 г на 1 дм³ спирта. В качестве реагента кислого характера используют предпочтительно 0,01 - 3 мас.% водные растворы соляной или серной кислоты. Реагент кислого характера добавляют для удаления ацеталей, которые в некоторых случаях присутствуют в спирте, влияют на органолептические свойства спирта и снижают его окисляемость. Под действием каталитических количеств кислоты ацетали гидролизуются в спирт.

При этом реагент кислого характера добавляют в эпюрационную колонну, а реагент основного и/или окислительного характера - в ректификационную колонну.

Товарный спирт после осуществления процесса ректификации выводят из колонны окончательной очистки в паровой фазе с последующей конденсацией перед смешением с предварительно обработанной водой.

В качестве реагента основного характера используют предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия.

Реагент основного характера подают в колонну для повышения эффективности переработки примесей, так как он не только нейтрализует присутствующие в водной смеси кислоты, омыляет эфиры, осмоляет карбонилсодержащие соединения, но и за счет повышения щелочности среды позволяет избирательно окислять соединения с двойной связью в соответствующие гликоли, легко удаляемые в лютером и/или сивушной фракцией, тогда как окисление в кислых средах приводит к образованию трудноудаляемых из спирта ацилоинов.

Реагент основного характера подают в виде 0,01-10 мас.% водного раствора. Добавка реагента основного характера в количестве менее 0,01 г на 1 дм³ спирта практически не сказывается на качестве получаемого спирта. При работе с сырьем, содержащим большое количество примесей, расход реагента увеличивается, доходя до 10,0 г на 1 дм³ спирта, так как большое количество реагента ухудшает качество вырабатываемого спирта. В качестве реагента окислительного характера используют предпочтительно перекись водорода, марганцевокислый калий, персульфаты, пербораты.

Реагент окислительного характера также подают в колонну в виде 0,01-10 мас. % раствора. Количество реагента окислительного характера, способ его подачи (водный, водоспиртовой, спиртовой или другой подходящий растворитель), концентрация подаваемого раствора и место его введения в колонну зависят от целого ряда факторов: конструктивных особенностей оборудования, качества сырья и готовой продукции, данного конкретного реагента и т.п.

Присутствие ионов меди в эпюрате обеспечивает селективное окисление ряда сернистых соединений, трудноокисляемых в отсутствии катализатора, которым являются ионы меди.

В результате разработанного способа очистки получают спирт высокого качества (высшей очистки, марки Экстра или Люкс), независимо от характера используемого сырья.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: содержание альдегидов - менее 2 мг/дм³; кислот - менее 7 мг/дм³, непредельные соединения (кротоновый альдегид, акролеин), серусодержащие - отсутствуют; эфиры -менее 12 мг/дм³; окисляемость 18-29 минут.

В результате очистки спирта указанным способом улучшаются органолептические свойства водки, полученной на его основе: исчезает резкий вкус и нежелательный дополнительный тон, вызываемый различными примесями, такими как альдегиды, кетоны, высшие спирты.

Для получения сортировки используют полученный спирт и умягченную воду, предварительно обработанную обратным осмосом до общей жесткости не более 0,25 моль/м³.

Водопроводную воду умягчают на Na-катионитовой установке.

Обработка умягченной воды методом обратного осмоса, преимущественно на полупроницаемых мембранах, приводит к получению низкоминерализованной исходной воды, обладающей сбалансированным содержанием солей: кальций - не более 1,0 мг/дм³; магний - не более 1,3 мг/дм³; железо - не более 1,15 мг/дм³; натрий и калий - не более 100,0 мг/дм³; марганец - не более 0,1 мг/дм³; сульфатов - более 0,1 мг/дм³; хлоридов - не более 50 мг/дм³; силикатов - не более 7,0 мг/дм³; фосфатов - не более 0,1 мг/дм³; меди - не более 0,1 мг/дм³.

После добавления в сортировку рецептурных ингредиентов осуществляют ее обработку в динамических условиях в фильтрационной батарее, состоящей из песчаных фильтров для отделения механических примесей, на угольных колонках, повторной на песчаных фильтрах и окончательную фильтрацию для получения готового продукта осуществляют на тканевых и титановых фильтрах.

Фильтрующим материалом песчаных фильтров является кварцевый песок с величиной зерен 0,2-3,0 мм.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа состоят в том, что применение умягченной воды с определенным показателем жесткости, полученным после обратноосмотической обработки и специальным образом полученного спирта для получения сортировки и ее многостадийная очистка позволяют добиться высоких органолептических показателей водки, а именно мягкого приятного вкуса. Причем показатели качества водки не изменяются при длительной выдержке и транспортировании при изменении температурного режима.

Пример 1.

В эпюрационную колону, содержащую 40 тарелок, на 20-30 тарелку (снизу) подают водноспиртовую смесь, в качестве которой используют некондиционный пищевой спирт, разбавленный до крепости 40% об., содержащий альдегидов (в пересчете на ацетальдегид) 25 мг/дм³, серусодержащих 9 мг/дм³, непредельные: кротоновый альдегид 5 мг/дм³, акролеин 8 мг/дм³.

В качестве реагента окислительного характера используют перекись водорода в виде 0,01% водного раствора в количестве 1,05 г/дм³ спирта. Раствор подают с питанием эпюрационной колонны. Эпюрацию проводят в присутствии 0,5 мг/дм³ ионов меди, поданной в куб эпюрационной колонны в виде 0,01% водного раствора ацетата меди в количестве 0,5 мг/дим³ спирта.

Полученный эпюрат направляют на 10-18 тарелку (снизу) питания ректификационной колонны, содержащей 70 тарелок. После укрепления, отбора сивушной фракции и непастеризованного спирта с 65-69 тарелки (снизу) отбирают спирт-сырец. В спиртовую колонну для омыления эфиров и нейтрализации кислот на 50-55 тарелку (снизу) подают водный раствор реагента основного характера в количестве 0,5 г/дм³. Спирт-сырец направляют на 35-40 тарелку (снизу) колонны окончательной очистки, содержащей 70 тарелок. После отбора метанольной фракции из низа куба колонны в паровой фазе отбирают готовый продукт, который после конденсации направляют в сборник товарного спирта.

Полученный спирт соответствует марке "Высшая очистка" и характеризуется следующими показателями: содержание альдегидов - менее 4 мг/дм³; непредельные соединения (кротоновый альдегид, акролеин), серусодержащие - отсутствуют; сивушные масла менее 4 мг/дм³, эфиры 2,5 м/дм³; окисляемость 16 минут.

В полученный спирт добавляют умягченную воду, предварительно обработанную обратноосмотическим способом и имеющую следующие показатели: общая жесткость 0,25 моль/м³, окисляемость 0,5 O₂ мг/дм³, соли кальция 1,0 мг/дм³, соли магния 1,0 мг/дм³, соли натрия 1,0 мг/дм³, соли калия - отсутствуют, силикаты 0,14 мг/дм³, медь 0,001 мг/дм³, хлориды 40 мг/дм³, сульфаты 30 мг/дм³, рH 6,8,
На 1000 дал сортировки смешивают 405 дал спирта и 595 дал приготовленной воды для получения купажа крепостью 40%.

В приготовленную сортировку на 1000 дал купажа добавляют 0,7 кг натрийдвууглекислого и 0,4 кг кислоты уксусной. Полученный купаж выдерживают в течение 2 часов, затем осуществляют предварительную фильтрацию сортировки на песочных фильтрах, затем на батарее угольных фильтров со скоростью 30 дал/час с окончательной фильтрацией на песочных фильтрах для получения готовой продукции. Через песчаные фильтры водку пропускают со скоростью 30 дал/час.

Полученная водка имеет следующие органолептические показатели: внешний вид: прозрачная жидкость без посторонних включений; цвет: бесцветная жидкость; вкус и аромат: характерный для водки данного типа без постороннего вкуса и аромата.

Полученная водка имеет следующие физико-химические показатели:
Крепость, % об. - 40
Щелочность - объем соляной кислоты с (HCl)=0.1 моль/дм³, израсходованной на тетрирование 100 см³ водки - 3,0
Массовая концентрация альдегидов, мг/дм³ - 3,0
Массовая концентрация сивушного масла, мг/дм³ - 4,0
Массовая концентрация эфиров, мг/см³ - 25
Объемная доля метилового спирта, % - Менее 0,03
Пример 2. Оборудование аналогично примеру 1. В качестве сырья используют спирт-сырец, разбавленный до крепости 35% об., содержащий повышенное количество ацеталей (более 1,0 г/дм³). В качестве реагента кислого характера используют 0,1% водный раствор соляной кислоты в количестве 0,5 г/дм³ спирта. Реагент подают с питанием зпюрационной колонны. В куб эпюрационной колонны подают также 1% водный раствор перманганата калия в количестве 0,3 г/дм³. Далее аналогично примеру 1.

Полученный спирт соответствует марке "Экстра" и характеризуется следующими показателями: содержание альдегидов - менее 2 мг/дм³; сивушного масла - менее 2 мг/дм³; непредельные - отсутствуют; кислот 9 мг/дм³; эфиров 23 мг/дм³; окисляемость 25 минут.

Водка, полученная с использованием (I) и без использования (II) предлагаемого способа, имеет следующие физико-химические показатели: - (I) (II)
Крепость, % об. - 40; 40
Щелочность-объем соляной кислоты с (HCl)=0.1 моль/дм³, исрасходованной на тетрирование 100 см³ водки - 3,0; 5,0
Массовая концентрация альдегидов, мг/дм³ - 3,0; 3,0
Массовая концентрация сивушного масла, мг/см³ - 2,0; 3,5
Массовая концентрация эфиров, мг/см³ - 23; 25
Объемная доля метилового спирта, % - 0,03; 0,03
Пример 3. Аналогично примеру 2; дополнительно в ректификационную колонну на 50-ю тарелку подают 2% водный раствор гидроксида в количестве 0,1 г/дм³.

В результате получают спирт марки "Люкс", характеризующийся следующими показателями: альдегидов - менее 1 мг/дм³; сивушного масла - менее 2 мг/дм³; непредельные - отсутствуют; кислот 3 мг/дм³; эфиров - 7 мг/дм³; окисляемость 30 минут.

Водку получают аналогично примеру 1.

Полученная водка имеет следующие физико-химические показатели:
Крепость, % об. - 40
Щелочность - объем соляной кислоты с (HCl)=0,1 моль/дм³, израсходованной на тетрирование 100 см³ водки - 2,1
Массовая концентрация альдегидов, мг/дм³ - Менее 2
Массовая концентрация сивушного масла, мг/см³ - Менее 2
Массовая концентрация эфиров, мг/см³ - 18
Объемная доля метилового спирта, % - Менее 0,03

Изобретение предназначено для использования в ликеро-водочной промышленности. Способ получения водки, включает очистку пищевого спирта путем эпюрации водно-спиртовой смеси с последующей ректификацией до показателей марок высшей очистки, экстра или люкс, приготовление сортировки осуществляют смешением очищенного спирта с умягченной водой, введение рецептурных ингредиентов, последующую выдержку сортировки и фильтрацией. В процессе очистки спирта добавляют реагенты основного и/или окислительного характера, а эпюрацию осуществляют в присутствии ионов меди в эпюрате. Умягченную воду подвергают обратноосмотической очистке до жесткости не более 0,25 моль/м³, а сортировку получают смешением предварительно обработанной умягченной воды с очищенным спиртов. После осуществляют предварительную фильтрацию сортировки на песочных фильтрах, затем на батарее угольных фильтров со скоростью 30 - 60 дал/час с повторной фильтрацией на песочных фильтрах со скоростью, равной скорости фильтрации на угольных фильтрах, и окончательную фильтрацию для получения готовой продукции. В процессе очистки спирта добавляют 0,01 - 10,0 г на 1 дм³ спирта реагента основного или окислительного характера. Количество ионов меди в эпюрате составляет не менее 0,1 мг/дм³ эпюрата. В процессе очистки спирта дополнительно в некоторых случаях добавляют реагент кислого характера в количестве 0,01 - 3,0 на 1 дм³ спирта. При этом реагент кислого характера добавляют в эпюрационную колонну, а реагент основного и/или окислительного характера - в ректификационную колонну. Товарный спирт после осуществления процесса ректификации выводят из колонны окончательной очистки в паровой фазе с последующей конденсацией перед смешением с предварительно обработанной водой. Полученная водка имеет хорошие органолептические показатели, обеспечивается стабилизация качества готового продукта. 4 з.п. ф-лы.

1. Способ получения водки, включающий очистку пищевого спирта путем эпюрации водно-спиртовой смеси с последующей ректификацией до показателей марок высшей очистки, ЭКСТРА или ЛЮКС, приготовление сортировки смешением очищенного спирта с умягченной водой, введение рецептурных ингредиентов, выдержку и фильтрацию, отличающийся тем, что в процессе очистки спирта добавляют реагенты основного и/или окислительного характера, а эпюрацию осуществляют в присутствии ионов меди в эпюрате, при этом умягченную воду подвергают обратноосмотической очистке до жесткости не более 0,25 моль/м³, а сортировку получают смешением предварительно обработанной умягченной воды с очищенным спиртом, после чего осуществляют предварительную фильтрацию сортировки на песочных фильтрах, затем на батарее угольных фильтров со скоростью 30-60 дал/ч, затем фильтрацию на песочных фильтрах со скоростью, равной фильтрации на угольных фильтрах, и окончательную фильтрацию для получения готовой продукции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество ионов меди в эпюрате составляет не менее 0,1 мг на дм³ эпюрата. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе очистки спирта добавляют 0,01-10,0 г/дм³ спирта реагента основного и/или окислительного характера. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в процессе очистки спирта дополнительно добавляют 0,01-3,0 г/дм³ спирта реагента кислого характера. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что после ректификации спирт выводят из колонны окончательной очистки в паровой фазе и конденсируют перед смешением с водой.