Способ получения термостойкого радиотехнического материала на основе алюмохромфосфатного связующего Российский патент 2023 года по МПК C04B35/80 

Изобретение относится к конструкционным, электротехническим и теплозащитным материалам и предназначено для изготовления материала на основе алюмохромфосфатного связующего и кварцевой ткани для использования в теплонагруженных, теплоизоляционных изделиях и конструкциях радиотехнического назначения, работающих при температуре от минус 60 до плюс 800°С в авиационной, космической и других областях промышленности.

Известен способ получения радиотехнического материала (патент РФ №2220930, МПК СО4В 35/80, СО4В 28/34, опублик. 10.01.2014), включающий смешение алюмохромфосфатного связующего ХАФС-3 с электроплавленным корундом в соотношении 1:1 и кварцевой или кремнеземной ткани, аппретированной 3 - 7% спиртовым раствором кремнийорганической смолы. Совмещение полученной композиции связующего со стекловолокнистым наполнителем и проведение режима отверждения происходит под прессом при удельном давлении 0,92 - 1,05 МПа и подъёме температуры до (270±5)°С, с проведением последующего режима термообработки до 300°С. Проведение режима термообработки при температуре выше 300°С нецелесообразно из соображений технологичности. Недостатком указанного способа получения радиотехнического материала являются недостаточно высокие прочностные и диэлектрических характеристики в условиях повышенных температур.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения радиотехнического материала, описанный в патенте РФ №2544356 МПК СО4В 35/80 опублик. 05.03.2015.

В известном способе получения материала используют композицию из алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351, в качестве электроплавленного корунда - порошок белого электрокорунда в соотношении 55 - 65 % мас: 35-45 мас соответственно, нанесенную на кварцевую или кремнеземную стеклоткань, аппретированную 10-15% раствором кремнийорганической смолы КМ-9К в спирто-ацетоновом растворе в соотношении 1:1. После нанесения на кварцевую или кремнеземную стеклоткань полученной композиции, ее отверждают под вакуумом при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-часов или в замкнутой форме при подьеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре не менее 2-х часов, после чего проводят термообработку полученного материала при подъеме температуры до 300°С и выдержке в течение 3 - 4 часов, затем полученный материал охлаждают до комнатной температуры проводят его пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1 - 2 часов с последующей сушкой на воздухе не менее 4-х часов и полимеризацией в термостате путем нагрева до температуры 320°С и выдержки при этой температуре в течение 2 - 3 часов.

Недостатком указанного способа получения термостойкого радиотехнического материала является резкое уменьшение прочностных характеристик материала при нагреве свыше максимальной температуры термообработки. Данный факт объясняется недостаточной температурой термообработки материала (до 300°С) для стабилизации свойств алюмохромфосфатного связующего.

Задачей, решаемой предлагаемым способом получения термостойкого радиотехнического материала, является увеличение и стабилизация прочностных характеристик материла в процессе нагрева.

Технический результат достигается предлагаемым способом получения термостойкого радиотехнического материала, включающим смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на кварцевую стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение ее под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3 - 4 часов и охлаждение до комнатной температуры, пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1-2 часов, сушку на воздухе, полимеризацию при температуре 320°С и выдержку при этой температуре в течение 2 - 3 часов, отличающийся тем, что после охлаждения материал термообрабатывают при температуре 400 - 500°С в течение не менее 0,5 часа.

Дополнительная термообработка материала при температуре 400 - 500°С обеспечивает стабилизацию свойств алюмохромфосфатного связующего за счет перераспределения фаз и элементного состава связующего, в том числе выход реакционно связанной воды, а также более полное образование пространственной структуры кремнийорганической смолы с образованием циклов повышенной термостойкости, что приводит к увеличению прочностных характеристик материала при нагреве.

Для обеспечения проведения необходимых термических превращений в материале время проведения термообработки не менее 0,5 часа.

Примеры конкретного выполнения способа получения термостойкого радиотехнического материала.

Пример 1. На кварцевую ткань ТС 8/3-К-ТО, аппретированную 10% спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, наносили смесь, состоящую из 65% мас. связующего ФОСКОН-351 и 35% мас. порошка белого электрокорунда зернистостью 5-10 мкм, отверждали методом вакуумного формования при удельном давлении 0,8 МПа при подъеме температуры до 170°С и выдержке при этой температуре 2 часа, затем подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3-х часов. Затем охлаждали до комнатной температуры, производили пропитку окунанием материала в емкость с продуктом МФСС-8 и выдержкой в ней в течение 1,5 часов. Далее материал помещали в термостат и полимеризовали при температуре 320°С в течение 2,5 часов. После охлаждения материал подвергали термообработке при температуре 450°С в течение 1 часа.

Характеристики термостойкого радиотехнического материала представлены в таблице.

Пример 2. Пример 2 осуществляли по примеру 1, но на кварцевую ткань ТС 8/3-К-ТО, аппретированную 12% спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, наносили смесь, состоящую из 60% мас. связующего ФОСКОН-351 и 40% мас. порошка белого электрокорунда, подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 3,5 часов. Затем охлаждали до комнатной температуры, производили пропитку окунанием материала в емкость с продуктом МФСС-8 и выдержкой в ней в течение 2-х часов. Далее материал помещали в термостат и полимеризовали при температуре 320°С в течение 2 часов. После охлаждения материал подвергали термообработке при температуре 500°С в течение 0,5 часа.

Характеристики термостойкого радиотехнического материала представлены в таблице.

Пример 3. Пример 3 осуществляли по примеру 1, но подвергали термообработке при конечной температуре 300°С и выдержке при этой температуре в течение 4 часов. Затем охлаждали до комнатной температуры, производили пропитку окунанием материала в емкость с продуктом МФСС-8 и выдержкой в ней в течение 1,5 часов. Далее материал помещали в термостат и полимеризовали при температуре 320°С в течение 3 часов. После охлаждения материал подвергали термообработке при температуре 400°С в течение 1 часа.

Таблица Показатели По примеру 1 По примеру 2 По примеру 3 По прототипу Плотность, г/см³ 1,70 1,71 1,67 1,70 - 1,79 Диэлектрическая проницаемость при частоте 10¹⁰ Гц при температуре 20°С 3,30 3,30 3,30 3,4 Тангенс угла диэлектрических потерь tg×10⁴ при частоте 10¹⁰ Гц при температуре 20°С 70 68 72 78 Предел прочности при изгибе, кгс/см² при температуре 20°С 1350 1320 1400 1330-1420 400°С 1170 1090 1230 -- 600°С 610 590 570 340-360 800°С 470 450 420 360-370 1000°С 520 480 450 470-530

Из таблицы видно, что использование предлагаемого способа получения термостойкого радиотехнического материала позволяет изготовить материал, сохраняющий высокие прочностные характеристики в широком диапазоне температур.

Изобретение относится к конструкционным, электротехническим и теплозащитным материалам и предназначено для изготовления материала на основе алюмохромфосфатного связующего и кварцевой ткани для использования в теплонагруженных, теплоизоляционных изделиях и конструкциях радиотехнического назначения, работающих при температуре от минус 60 до плюс 800°С в авиационной, космической и других областях промышленности. Технический результат заключается в повышении прочностных характеристик материала в условиях повышенных температур. Способ включает смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на кварцевую стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение ее под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3-4 часов и охлаждение до комнатной температуры, пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1-2 часов, сушку на воздухе, полимеризацию при температуре 320°С и выдержку при этой температуре в течение 2-3 часов. Для реализации необходимых термических превращений материала связующего и кремнийорганической смолы проводят дополнительную термообработку при температуре 400-500°С в течение 0,5-1 ч. 1 табл., 3 пр.

Способ получения термостойкого радиотехнического материала на основе алюмохромфосфатного связующего, включающий смешение алюмохромфосфатного связующего марки Фоскон-351 с порошком белого электрокорунда, нанесение полученной композиции на кварцевую стеклоткань, аппретированную спирто-ацетоновым раствором кремнийорганической смолы КМ-9К, отверждение ее под вакуумом, проведение термообработки при температуре 300°С в течение 3–4 часов и охлаждение до комнатной температуры, пропитку кремнийорганической смолой марки МФСС-8 в течение 1-2 часов, сушку на воздухе, полимеризацию при температуре 320°С и выдержку при этой температуре в течение 2–3 часов, отличающийся тем, что после охлаждения проводят дополнительную термообработку материала при температуре от 400 до 500°С в течение 0,5-1 ч, при этом в случае термообработки при температуре 400°С время составляет 1 час.