СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОВОЛОКИ Российский патент 2003 года по МПК C21D8/06 C22F1/16 D07B1/00 

Описание патента на изобретение RU2213149C2

Изобретение относится к области металлоизделий промышленного назначения, а именно металлической проволоки, и касается способа изготовления тонкой металлической монокристаллической проволоки диаметром 0,01-5 мкм.

Проволока изготовляется диаметром от нескольких микрон и по размерам делится на: а) наитончайшая менее 0,1 мм, б) тончайшая от 0,10 до 0,4 мм, в) тонкая от 0,4 до 1,6 мм, г) средняя от 1,6 до 6,0 мм, д) толстая от 6,0 до 8,0 мм, е) особо толстая более 8,0 мм.

Технологический процесс изготовления холоднотянутой проволоки в основном состоит из удаления с поверхности катанки (металлическая заготовка после прокатки слитка) окалины, волочения и термической обработки (если она требуется), оцинкования, лужения и др. Подготовленная к волочению катанка проходит протяжку на волочильных станах до среднего размера. В зависимости от диаметра готовой проволоки волочение ее осуществляется на станах однократного или многократного волочения. Среднее и тонкое волочение проводится на многократных машинах. Волочение проволоки до диаметра 0,8 мм ведется через волочильные стальные доски, а более тонкой - через алмазные фильеры (волоки) (Техническая энциклопедия, т. 17, Москва, ОГИЗ РСФСР, 1932 г.).

Известен целый ряд изобретений, связанных с усовершенствованием устройств для многократного волочения проволоки (а.с. СССР 1759496, МПК 5 В 21 С 1/14, 17.08.90, патент РФ 2116851, МПК 6 В 21 С 1/02, 06.01.97, патент РФ 2144854, МПК 7 В 21 С 1/08, 15.06.98 и др.) или тягового механизма волочильной машины (а.с. СССР 1759495, МПК 5 В 21 С 1/14, 17.08.90).

Известен способ изготовления проволоки (патент РФ 2056245, МПК 6 В 23 К 20/04, В 21 С 37/04, 07.09.93, БИ 8,96) из металлических материалов путем получения заготовки и дальнейшего волочения заготовки, заготовку получают путем прокатки ленты, ее продольной резки на прямоугольные в сечении заготовки и округления их кромок. Перед округлением кромок производят стыковую сварку нескольких заготовок.

Сверхтонкий провод (микропровод) диаметром до 0,5 мкм обеспечивает существенное снижение массы и габаритов элементов из микропровода, уменьшает их механическую, тепловую и электрическую инерционность. Изготавливается микропровод литьем в стеклянной изоляции. Известные работы описывают получение литья микропровода. Приводятся сведения о формировании капилляра, заполнении его жидким металлом, о конструкции установок для литья микропровода, отдельных узлов установки: микропечи, механизма подачи стекла и металла, приемного механизма, системы контроля и пр. (Микрометаллургия и микротехнология, Ленинград, 1959 г.).

Известен способ производства литого микропровода из сплавов металлов в стеклянной изоляции (а. с. СССР 237941, МКИ Н 01 В 13/06, 10.09.64, БИ 9, 1969 г. ) путем взвешенной плавки токами высокой частоты навески шихтового металла, помещенного в стеклянную трубку, из которой с помощью вращающейся бобины вытягивают готовый микропровод в виде охлажденного тонкого стеклянного капилляра со сплошным металлическим заполнением, значение погонного сопротивления которого контролируется и корректируется за счет автоматических изменений скорости приема микропровода и давления над каплей металла в микропечи. С целью улучшения качества микропровода конец стеклянной трубки формируют в донце, подобном по форме капле навески металла с последующей обработкой трубки обезжиривающим составом и шихтовой металл подвергают вакуумной термообработке. Предлагается также состав стекла в зависимости от погонного сопротивления получаемого литья микропровода.

Известна установка для литья микропровода в стеклянной изоляции (а.с. СССР 240797, МКИ Н 01 В 13/06, 31.08.64, БИ 13, 1969). Установка содержит высокочастотный генератор для плавки металла, механизмы подачи стекла, шихтового металла и приема микропровода и обрыва жилы. Проводились исследования структуры микропроводов. Так установлено, что жила медного микропровода диаметром менее 14 мкм является по сечению монокристаллом. При больших диаметрах структура будет поликристаллической с крупными зернами (ФТТ, 1960, вып. 12, с.3048-49).

Разработана технология получения монокристаллических нитей висмута цилиндрической формы диаметром от 5 до 1 мкм и длиной до нескольких сотен метров (Приборы и техника эксперимента, 1976 г., 3, с.256-257).

Наиболее близким способом-прототипом является способ получения монокристаллических токовводов из вольфрама и молибдена (SU 447458, МПК C 22 F 1/18, 04.03.1975) путем гидроэкструзии монокристаллов с последующим отжигом, при этом предварительно шлифованные и электрополированные монокристаллы подвергают обжатию при 200o на 40-70% с последующим ступенчатым отжигом в вакууме или защитной среде при 1200, 1500 и 2400oС в течение часа при каждой температуре.

Недостатком всех известных способов является производство литого микропровода из легкоплавких металлов и сплавов, что определяется температурой плавления стекла для изготовления капилляров - оболочек микропровода, а также получение поликристаллической по сечению проволоки.

Задачей изобретения была разработка способа изготовления металлической проволоки в виде тонких нитей диаметром 0,1-5 мкм, сохраняющей монокристалличность по всей длине проволоки, а также изготовление проволоки из тугоплавких металлов, таких как вольфрам, молибден.

Поставленная задача решается путем равномерной пластической деформации проволоки выше 98% скручиванием двух проволок в спираль с углом наклона витков спирали к ее продольной оси в 20-58o с заданной скоростью скручивания во времени при термической обработке и дальнейшей очистке полученной проволоки от поликристаллических остатков металла.

Поставленная задача решается также тем, что деформацию металлической проволоки проводят при температуре (-200)-400oС.

Указанная задача решается также тем, что скручивание проволок ведут со скоростью, обеспечивающей изменение угла наклона витков спирали и продольной оси 0,1-0,5o/мин.

Аналогов подобного способа получения монокристаллической металлической проволоки не найдено.

Степень деформации, угол наклона витков спирали к ее продольной оси, а также скорость скручивания для каждого металла устанавливалась экспериментально. Было установлено, что степень деформации определяется скоростью скручивания, в зависимости от скорости скручивания получается или монокристаллическая проволока, или проволока с большим количеством дислокации. Монокристалличность проволоки по всей длине проверялась рентгенофазовым анализом.

Промышленная применимость способа подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Для изготовления вольфрамовой проволоки диаметром 2 мкм с монокристаллической структурой используют проволоку диаметром 40 мкм, полученную волочением через фильеры. Берут две проволоки одинаковой длины. С одной стороны концы проволок зажимают на подвижной каретке, а с другой стороны закрепляют на валу электродвигателя с регулируемыми в широком интервале оборотами. Задают скорость скручивания проволок такую, чтобы изменение угла наклона витков спирали к продольной оси составляло 0,5o/мин. После скручивания проволока представляет собой набор тонких монокристаллических нитей диаметром 2 мкм, равномерно расположенных по сечению в поликристаллической фазе. От поликристаллической основы проволоку очищают электрохимичесим травлением в растворе щелочи, после чего получают два жгута металлических нитей.

Рентгенофазовым анализом было установлено, что металлическая нить на протяжении всей длины имеет монокристаллическую структуру.

Пример 2. Для получения вольфрамовой монокристаллической проволоки большего диаметра (5 мкм) две вольфрамовые проволоки диаметром 1 мм, каждую скручивали в двойную спираль в режиме постоянного подогрева проволок до температуры 400o пропусканием электрического тока. Скорость скручивания задавали путем изменения угла оси витков проволоки к продольной оси спирали со скоростью 0,1-0,12o/мин. Полученную спираль охлаждают и электрохимическим травлением очищают от поликристаллической основы, в результате получают скрученную в спираль проволоку, состоящую из набора монокристаллических нитей (усов) диаметром 5 мкм.

Пример 3. Для получения молибденовой монокристаллической проволоки диаметром 1,3 мкм используют молибденовую проволоку диаметром 50 мкм. Две проволоки скручивают в спираль со скоростью изменения угла между осью витков проволоки к продольной оси спирали 0,35-0,4o/мин.

Пример 4. Для получения железной монокристаллической проволоки диаметром 1,5 мкм используют проволоку диаметром 100 мкм. Две проволоки закреплялись к электродвигателю аналогично примеру 1. Процесс скрутки проводили при охлаждении проволоки до температуры -70oС со скоростью изменения угла между осью витков проволоки к продольной оси спирали 0,1o/мин. Очистка и рентгенофазовый анализ проводятся аналогично примерам 1 и 2. Длина полученной проволоки составляла от нескольких сантиметров до десятков метров и может быть получена любая длина проволоки.

Было установлено, что для изготовления монокристаллических нитей из таких металлов, как никель, железо, медь, алюминий, индий процесс скручивания необходимо проводить при охлаждении. Например, для железной проволоки требуется охлаждение до (-30)-(-70)oC, для медной проволоки - до (-70)-(-100)oC, для индиевой проволоки - до (-170)-(200)oC.

После перевода поликристаллической основы в монокристаллическую скручиванием остаток поликристаллической фазы составляет 2-10% от общего объема в проволоке. Этот поликристаллический остаток можно удалить электрохимическим травлением в растворах щелочи или солей металлов.

Таким образом, были получены сверхпрочные монокристаллические металлические нити вольфрама, молибдена, меди, железа, никеля, алюминия, индия, которые могут применяться для создания высокотемпературных сверхпроводников, для армирования металлических изделий, а также изделий из пластика.

Похожие патенты RU2213149C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕВОДА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПРОВОДНИКА В СОСТОЯНИЕ СВЕРХПРОВОДИМОСТИ 2002
  • Марков Г.А.
RU2233349C2
СПОСОБ СОЗДАНИЯ АНОМАЛЬНОЙ ПРОВОДИМОСТИ 1992
  • Марков Геннадий Александрович
RU2061084C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА НИТРИДА ТУГОПЛАВКОГО МЕТАЛЛА И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО, ПОЛУЧАЕМОГО ЭТИМ СПОСОБОМ 2010
  • Солнцев Константин Александрович
  • Иевлев Валентин Михайлович
  • Кузнецов Константин Борисович
  • Бурханов Геннадий Сергеевич
  • Дементьев Владимир Аркадьевич
  • Кузьмищев Владимир Алексеевич
RU2431002C1
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО УТОНЧЕНИЯ ПРОВОЛОК С ПРИМЕНЕНИЕМ ПРИНЦИПА КАЧЕНИЯ 2004
  • Мордюк Владимир Семенович
  • Мордюк Александр Владимирович
  • Мордюк Богдан Николаевич
  • Аренина Наталья Владимировна
  • Аренина Анна Сергеевна
  • Мордюк Кирилл Александрович
  • Зинченко Евгений Юрьевич
  • Мордюк Ксения Александровна
RU2294259C2
Способ изготовления порошковой проволоки и устройство для его осуществления 1990
  • Степаненко Александр Васильевич
  • Исаевич Леонид Александрович
  • Чумак Геннадий Андреевич
  • Бовин Валерий Павлович
  • Вайцехович Алла Андреевна
  • Чумак Александр Геннадьевич
SU1780925A1
ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ГАЗОАНАЛИЗАТОРА 2004
  • Душкин Николай Дмитриевич
  • Рязанов Алексей Васильевич
  • Медведева Ида Михайловна
RU2333477C2
СПОСОБ ПЕРЕВОДА ТВЕРДОГО МЕТАЛЛА В СОСТОЯНИЕ ПЛАСТИЧНОСТИ И ТЕКУЧЕСТИ 2005
  • Марахтанов Михаил Константинович
  • Марахтанов Алексей Михайлович
RU2296168C2
ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ГАЗОАНАЛИЗАТОРА 1999
  • Рязанов А.В.
  • Медведева И.М.
  • Цибизов В.А.
RU2204123C2
Устройство для калибровки электродной проволоки волочением 1987
  • Грудев Александр Петрович
  • Сигалов Юрий Борисович
  • Должанский Анатолий Михайлович
  • Ковалев Владимир Сергеевич
  • Петров Александр Сергеевич
  • Голубенко Владимир Федорович
  • Ревякин Владимир Васильевич
  • Черныш Александр Евдокимович
SU1507490A1
Способ изготовления литого микропровода 1979
  • Гришанов Иван Иванович
  • Заборовский Виталий Ипполитович
  • Иойшер Анатолий Матусович
  • Котрубенко Борис Павлович
  • Миргородский Виктор Максимович
  • Радауцан Сергей Иванович
  • Самусь Дмитрий Павлович
SU788185A1

Реферат патента 2003 года СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОВОЛОКИ

Изобретение относится к области металлоизделий промышленного назначения, а именно металлической проволоки. Способ заключается в равномерной пластической деформации проволоки со степенью выше 98% путем скручивания двух проволок в спираль с углом наклона витков спирали к ее продольной оси в 20-58oC с заданной скоростью скручивания во времени при термической обработке и дальнейшей очистке полученной проволоки от поликристаллических остатков металла. В отдельных случаях деформацию металлической проволоки проводят при температуре (-200)-400oС. Все параметры режима обработки устанавливаются экспериментально. Монокристалличность проволоки подтверждается рентгенофазовым анализом. Способ позволяет изготовить металлическую проволоку из тугоплавких металлов, таких, как вольфрам, молибден в виде тонких нитей диаметром 0,1-5 мкм с монокристалличностью по всей длине проволоки. 2 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 213 149 C2

1. Способ изготовления монокристаллической металлической проволоки, включающий равномерную пластическую деформацию при термической обработке, отличающийся тем, что пластическую деформацию проволоки осуществляют со степенью деформации выше 98% путем скручивания двух проволок в спираль с углом наклона витков спирали к ее продольной оси 20-58o с заданной скоростью скручивания во времени при термической обработке и проводят очистку полученной проволоки от поликристаллических остатков металла. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что деформацию проволоки проводят при температуре (-200)-400oС. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что скручивание проволок ведут со скоростью, обеспечивающей изменение угла наклона витков спирали к продольной оси 0,1-0,5o/мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2003 года RU2213149C2

Способ получения монокристаллических токовводов из вольфрама и молибдена 1971
  • Амосов Владимир Михайлович
  • Зеленцова Нелли Михайловна
  • Тираспольский Валерий Иосифович
  • Синяков Александр Алексеевич
SU447458A1
0
  • Е. Савицкий, Г. С. Бурханов, Н. Н. Бокарева, А.
  • Ч. В. Копецкий Е. В. Оттенберг
  • Институт Металлургии А. А. Байкова Ссср
SU201682A1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОВОЛОКИ из РЕНИЯ 0
SU186379A1
НОВИКОВ И.И
Теория термической обработки металлов
- М.: Металлургия, 1978, с.73, 75.

RU 2 213 149 C2

Авторы

Марков Г.А.

Даты

2003-09-27Публикация

2001-10-25Подача