СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА Российский патент 2003 года по МПК B03B5/02 B03B5/68 B03C1/30 

Изобретение относится к технике диспергирования твердых материалов и сепарирования смесей разнородных частиц твердых веществ в химически инертных жидкостях и может быть использовано для получения мелкодисперсного ферритового порошка, необходимого при изготовлении высококачественных магнитопроводящих изделий и изделий, содержащих мелкодисперсный ферритовый порошок.

Известен способ получения мелкодисперсного порошка из водной суспензии полидисперсного порошка твердого вещества путем последовательного пропускания суспензии через ряд последовательно соединенных чередующихся фильтров и осадочных резервуаров [I]. Разделение частиц на фракции осуществляется как в фильтрах, так и в осадочных резервуарах. Недостатком способа является малый выход мелкодисперсной фракции из всего объема обрабатываемого порошка, во-первых, потому, что в полидисперсном порошке содержится незначительное количество мелкодисперсного и, во-вторых, потому, что обработка полидисперсного порошка таким способом не позволяет отделить большую часть мелкодисперсного порошка от всей его части, в том числе и по причине наличия в процессе сепарирования (разделения) частиц порошка ортокинетической коагуляции (налипания мелких частиц на более крупные при их осаждении).

Известен способ выделения мелкодисперсных частиц из смеси (суспензии) полидисперсных магнитотвердых частиц феррита с химически инертной жидкостью, включающий механическое диспергирование магнитотвердого ферритового материала, смешивание полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью, воздействие в закрытом сосуде, выполненном из немагнитного материала, на осадочную часть смеси порошка с инертной жидкостью низкочастотным переменным магнитным полем (с целью устранения ортокинетической коагуляции частиц), выделение из верхней части сосуда суспензии, содержащей мелкодисперсную фракцию порошка, одновременно с этим воздействием и отделение порошка из выделенной части суспензии [2]. Недостатком этого способа также является малый выход мелкодисперсных частиц из всего объема обрабатываемого порошка, поскольку в полидисперсном порошке, как было отмечено выше, содержится незначительное количество мелкодисперсного.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения мелкодисперсного порошка, в частном случае ферритового, включающий диспергирование твердого материала, перемешивание полидисперсного порошка с химически инертной к нему жидкостью до получения суспензии, введение суспензии в прямоугольный или цилиндрический проточный акустический резонатор (сосуд), воздействие на суспензию ультразвуковой стоячей волной и выделение суспензии с мелкодисперсной фракцией порошка из пучности стоячей волны [3] . Недостатком способа-прототипа также является малый выход мелкодисперсной фракции из всего объема обрабатываемого порошка, обусловленный тем, что в полидисперсном порошке содержится незначительное количество мелкодисперсного и тем, что осадочная часть порошка находится в области минимума воздействующих на порошок сил и не может быть измельчена до нужных размеров разрывающими усилиями даже при подведении к резонатору достаточной мощности.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое техническое решение, - увеличение выхода мелкодисперсной фракции ферритового порошка при обработке смеси полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью ультразвуковыми колебаниями.

Это достигается тем, что в способе получения мелкодисперсного ферритового порошка, включающем механическое диспергирование ферритового материала, перемешивание смеси полидисперсного ферритового порошка с инертной к нему жидкостью до образования суспензии, воздействие в сосуде, выполненном из немагнитного материала, на суспензию ультразвуковыми колебаниями и выделение мелкодисперсной фракции порошка из суспензии, воздействие ультразвуковыми колебаниями производят на осадочную часть суспензии, плотность потока мощности ультразвуковых колебаний, воздействующих на осадочную часть суспензии, выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой суспензии, высоту столба суспензии выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания (ослабления) ультразвуковых колебаний в суспензии, а для выделения мелкодисперсной фракции ферритового порошка используют верхний слой суспензии глубиной не более четверти длины волны ультразвуковых колебаний в суспензии. Это достигается также тем, что на суспензию дополнительно воздействуют неоднородным постоянным или переменным магнитным полем, градиент напряженности которого направлен противоположно гравитационному полю Земли, при этом произведение напряженности магнитного поля на его градиент для верхнего слоя суспензии выбирают в пределах (6-30)•10⁹ А²/м³. В частном случае воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, а выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят полем рассеяния постоянного магнита, помещенного в немагнитный стакан с плоским днищем или немагнитную пробирку, путем погружения днища стакана или запаянной части пробирки в верхний слой суспензии и последующего удаления стакана или пробирки из упомянутого сосуда, при этом магнитную энергию постоянного магнита выбирают в пределах (1-10)• 10³ Тл•А/м. В другом частном случае, в котором воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии также осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят путем отсасывания части суспензии из этого слоя, например, с помощью пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей, и последующего отделения порошка из отсосанной части суспензии одним из известных способов. После удаления части мелкодисперсного порошка из сосуда в последний добавляют новую порцию полидисперсного ферритового порошка отдельно от химически инертной жидкости или в смеси с нею.

На фиг. 1 представлена структура первого варианта устройства, при помощи которого осуществляется заявленный способ.

На фиг. 2 и 3 изображены приспособления для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из верхнего слоя суспензии в сосуде, входящем в состав устройства, представленного на фиг. 1.

На фиг. 4 изображена структура второго варианта устройства, при помощи которого осуществляется заявленный способ.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка (магнитомягкого или магнитотвердого), представленное на фиг. 1, содержит генератор ультразвуковых колебаний, оканчивающийся выходной излучающей частью 1 (остальная часть генератора на чертеже не показана), сосуд 2, выполненный из немагнитного материала с открытой верхней частью, слой жидкости 3, согласующий акустические сопротивления днища сосуда 2 и выходной излучающей части 1 (например, слой глицерина), систему 4 постоянных магнитов (или электромагнитов), каждый из которых размещен выше сосуда и вне пространства над сосудом, при этом оси магнитов расположены по образующей кругового конуса, вершина которого размещена на вертикальной оси сосуда на расстоянии (2-3)/4 его высоты, считая от дна, а круговая направляющая - выше сосуда и вне пространства над ним. В сосуд 2 наливают смесь 5 полидисперсного ферритового порошка с химически инертной жидкостью в виде суспензии. Цифрами 6 и 7 обозначены соответственно осадочная часть и верхний слой суспензии. Количество магнитов (электромагнитов) в системе 4 может составлять 4, 6 или 8.

Первое приспособление для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из сосуда 2, изображенное на фиг. 2, содержит выполненный из немагнитного материала, например, нержавеющей стали, стакан 8 с плоским днищем. В стакане 8 с зазором от его внутренней цилиндрической поверхности размещен цилиндрический магнит 9. Магнит 9 жестко соединен с ручкой 10, при помощи которой он свободно вставляется и извлекается из стакана.

Второе приспособление для отбора мелкодисперсного ферритового порошка из сосуда 2, изображенное на фиг. 3, содержит выполненную из немагнитного материала, например, стекла, пробирку 11. В пробирке 11 с зазором от ее внутренней цилиндрической поверхности размещен магнит 12 круглого или квадратного сечения, длина которого превышает длину пробирки на 15-25 мм (магнит 12 свободно вставляется и извлекается из пробирки 11).

Магнитную энергию постоянных магнитов 9 и 12 выбирают в пределах (1-10)•10³ Тл•А/м, т.е. такой величины, при которой мелкодисперсные ферритовые частицы порошка, находящиеся в инертной жидкости, притягиваются к днищу стакана 8 или запаянной части пробирки 11 с расстояния до 10 мм от поверхностей названных приспособлений.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, представленное на фиг. 4, содержит генератор ультразвуковых колебаний, оканчивающийся выходной излучающей частью 13, выполненные из немагнитных материалов цилиндрические сосуды 14, 15 и 16, при этом сосуд 14 содержит два горизонтальных патрубка 17 и 18, первый из которых расположен над днищем сосуда, а второй - в верхней половине сосуда, сосуд 15 содержит один вертикальный патрубок 19 в его днище, а сосуд 16 патрубков не имеет, два немагнитных шланга 20 и 21, первый из которых надет на патрубки 17 и 19, а второй одним концом надет на патрубок 18, а другим опущен в сосуд 16, два зажима 22 и 23, размещенных на шлангах 20 и 21 возле патрубков 19 и 18 и осуществляющих перекрытие шлангов, слой жидкости 24, согласующий акустические сопротивления днища сосуда 14 и выходной излучающей части 13, цилиндрическую крышку 25 сосуда 14 с ручкой 26 и цилиндрическим магнитом 27, размещенным на внутренней поверхности крышки 25. Ось цилиндрического магнита совпадает с осью сосуда 14. При выполнении крышки 25 из магнитного материала механического крепления магнита к крышке не требуется (он прикрепляется к крышке под действием магнитного притяжения). Сосуд 14 размещен выше сосуда 16, но ниже сосуда 15. Позицией 28 обозначена исходная смесь полидисперсного ферритового порошка с инертной жидкостью, позицией 29 - смесь, на которую осуществляется воздействие ультразвуковыми колебаниями и неоднородным магнитным полем, позицией 30 - суспензия, содержащая мелкодисперсную фракцию ферритового порошка.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, изображенное на фиг. 1, работает следующим образом.

В сосуд 2 наливают смесь (суспензию) 5 химически инертной жидкости с полидисперсным ферритовым порошком, полученным путем дробления и растирания ферритового материала в шаровой мельнице. Размеры частиц порошка могут находиться в пределах 10^-2-10² мкм. Высоту столба смеси в сосуде 2 выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания ультразвуковых колебаний в названной смеси. Частоту колебаний ультразвукового генератора выбирают в диапазоне 20-50 кГц. Затем включают генератор ультразвуковых колебаний, воздействующих через днище сосуда 2 на находящуюся в сосуде смесь 5. Плотность потока мощности ультразвуковых колебаний, воздействующих на осадочную часть 6 смеси, выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой смеси. При этом акустические кавитационные явления будут иметь место только в придонной области сосуда. Под действием радиационного давления ультразвука образуются восходящие и нисходящие потоки смеси, интенсивные вблизи дна сосуда и слабые в поверхностном слое 7. Происходит перемешивание смеси и разъединение слипшихся (коагулированных) частиц. В поверхностный слой 7 поднимаются только мелкодисперсные частицы, имеющие относительно большое отношение площади поверхности к объему. Крупные частицы, имеющие относительно небольшое отношение площади поверхности к объему, не могут преодолеть влияния гравитационного поля Земли, не достигают слоя 7 и возвращаются в осадочную часть 6 смеси. В придонной области, в которой имеют место кавитационные явления, во время полупериодов разряжения в смеси образуются пузырьки, заполненные газом, паром или их смесью. Пузырьки, заполненные паром, захлопываются во время полупериодов сжатия, создавая импульсы давления, достаточные для раздробления относительно крупных частиц феррита, находящихся на дне и вблизи дна сосуда. Дробление относительно крупных частиц увеличивает долю мелкодисперсных частиц в суспензии, в том числе и в верхнем слое 7. Наложение на сосуд со смесью неоднородного постоянного или переменного магнитного поля, градиент которого направлен противоположно гравитационному полю Земли и у которого произведение напряженности магнитного поля на его градиент для верхнего слоя суспензии выбрано в пределах (6-30)•10⁹ А²/м³, приводит к тому, что поднявшиеся в верхний слой 7 частицы феррита удерживаются неоднородным магнитным полем в этом слое (не опускаются вместе с нисходящим потоком суспензии). По мере дробления относительно крупных частиц ферритового порошка в верхнем слое 7 происходит накопление мелкодисперсных частиц.

По прошествии 1-2 ч после включения ультразвукового генератора производят первый отбор мелкодисперсного ферритового порошка из верхнего слоя 7 при помощи одного из приспособлений, изображенных на фиг. 2 и 3, или первое отсасывание суспензии из верхнего слоя 7 при помощи пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей. Отделение мелкодисперсного ферритового порошка от инертной жидкости производят одним из известных способов (например, если ферритовый порошок смешан с водой, то выпариванием воды из суспензии в термическом шкафу). Время обработки суспензии в сосуде 2 можно определять и визуально по потемнению верхнего слоя суспензии.

При извлечении мелкодисперсного порошка из сосуда 2 приспособлением, изображенным на фиг. 2, поступают следующим образом. Опускают стакан 8 с магнитом 9 в сосуд и погружают его в верхний слой 7 суспензии. После налипания мелкодисперсного порошка к днищу стакана (под действием неоднородного поля магнита) стакан вынимают из сосуда 2 и переносят в какой-нибудь дополнительный немагнитный сосуд, после чего при помощи ручки 10 магнит 9 вынимают из стакана. После извлечения магнита из стакана порошок опадает на дно дополнительного сосуда. Аналогично используют и приспособление, изображенное на фиг. 3.

После взятия из сосуда 2 первой порции мелкодисперсного ферритового порошка при помощи поля рассеяния магнита 9 или 12 или суспензии из верхнего слоя 7 при помощи пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей, в сосуд добавляют новую порцию ферритового полидисперсного порошка отдельно от инертной жидкости или в смеси с ней. Далее процесс обработки смеси продолжают описанным выше способом.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, изображенное на фиг. 4, работает следующим образом.

На шланги 20 и 21 надевают зажимы 22 и 23 (или перекрывают шланги другим способом). С сосуда 14 снимают крышку 25 (с магнитом 27). В сосуды 14 и 15 наливают смесь полидисперсного ферритового порошка с инертной жидкостью, при этом в сосуде 14 уровень смеси должен превышать уровень смеси, который устанавливается при открытом шланге 21, на величину, приблизительно равную, но не превышающую четверти длины волны ультразвуковых колебаний в смеси порошка с инертной жидкостью. Верхний слой смеси между свободной поверхностью и уровнем, обозначенным на фиг. 4 пунктирной линией, эквивалентен верхнему слою 7 на фиг. 1. Затем на сосуд 14 надевают крышку 25 и включают генератор ультразвуковых колебаний. Процессы, происходящие при обработке смеси в устройстве, изображенном на фиг. 4, ничем не отличаются от процессов, имеющих место при обработке смеси в устройстве, изображенном на фиг. 1. После окончания обработки суспензии со шланга 21 снимают зажим 23, и верхний слой суспензии, содержащей мелкодисперсный порошок, сливают в сосуд 16. После этого на шланг 21 вновь надевают зажим 23. Смесь полидисперсного порошка с инертной жидкостью, находящейся в сосуде 15, размешивают до состояния однородной суспензии, и со шланга 20 снимают зажим 22. В сосуд 14 наливают дополнительную порцию суспензии, равную слитой в сосуд 16, и на шланг 20 вновь надевают зажим 22. Затем продолжают обработку смеси, находящейся в сосуде 14. После заполнения сосуда 16 суспензией, содержащей мелкодисперсный ферритовый порошок, ее сливают в подходящий по объему дополнительный немагнитный сосуд. Мелкодисперсный ферритовый порошок отделяют от инертной жидкости каким-либо одним из известных способов.

Ниже приведены результаты обработки полидисперсного порошка гексаферрита бария в смеси с глицерином в устройстве, изображенном на фиг. 4.

После механического измельчения ферритового материала в течение 4 ч в шаровой мельнице порошок перемешивали в отдельном немагнитном сосуде с глицерином в течение 5 мин. Затем суспензию выливали в сосуды 14 и 15. Обработку смеси ультразвуковыми колебаниями производили на частоте 24 кГц. Каждый слив суспензии из сосуда 14 в сосуд 16 и из сосуда 15 в сосуд 14 производили после обработки смеси в сосуде 14 в течение 2 ч. После заполнения сосуда 16 суспензией, содержимое сосуда 16 переливали в дополнительный сосуд, где суспензия отстаивалась в течение суток. Затем глицерин сливали, а оставшуюся смесь промывали водой. Влажный порошок сушили в термическом шкафу при температуре около 150^oС до полного высыхания. На конечной стадии производили дисперсный анализ порошка методом оптической счетной микроскопии.

Результаты гранулометрического анализа порошка приведены в таблице.

Заявленный способ включает два одновременно протекающих процесса: сепарирование (отделение мелкодисперсных ферритовых частиц от более крупных) и диспергирование (разрушение более крупных частиц). Способ-прототип включает в себя только один процесс - сепарирование частиц, полученных после помола ферритового материала. В лучшем случае способ-прототип позволяет выделить только большую часть мелкодисперсной фракции из всего объема полидисперсного порошка. Заявленный способ дополнительно осуществляет размельчение относительно крупных частиц и превращение их в мелкодисперсные, что и видно из npиведенной таблицы.

Устройство для получения мелкодисперсного ферритового порошка, реализующее заявленный способ, может быть осуществлено и в проточном варианте с равномерной подачей полидисперсной суспензии в сосуд, в котором осуществляется ее обработка, и равномерным отбором из этого сосуда суспензии, содержащей мелкодисперсную фракцию ферритового порошка.

Источники информации
1. Патент США 4148731, МКИ В 03 С 1/30, НКИ 210-223. Многоступенчатая аппаратура для отделения тонкоизмельченных твердых частиц из суспензии. Публ. 10.04.1979, т. 981, 2.

2. Заявка Японии 52-275, МКИ В 03 С 1/26, В 03 С 1/30, Н 01 F 1/02, НКИ 72 С 35, 9 С 421, 62 В 1. Способ сортировки порошка магнитотвердого материала по величине зерна. Публ. 6.01.1977, 4-7.

3. Патент США 4523682, МКИ В 07 С 5/00, НКИ 209/638, 209/422, 181/05. Акустическая сепарация частиц. Публ. 18.06.1985 - прототип.

Изобретение может быть использовано, например, при изготовлении магнитопроводящих изделий в различных отраслях промышленности. Способ содержит механическое диспергирование ферритового материала, перемешивание смеси полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью до образования суспензии. В сосуде, выполненном из немагнитного материала, на осадочную часть суспензии воздействуют ультразвуковыми колебаниями и выделяют мелкодисперсную фракцию порошка. Плотность потока мощности ультразвуковых колебаний выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой суспензии, высоту столба суспензии выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания ультразвуковых колебаний в суспензии. Для выделения мелкодисперсной фракции ферритового порошка используют верхний слой суспензии глубиной не более четверти длины волны ультразвуковых колебаний в суспензии. На суспензию дополнительно могут воздействовать неоднородным постоянным или переменным магнитным полем, градиент напряженности которого направлен противоположно гравитационному полю Земли. Предлагаемое решение направлено на увеличение выхода мелкодисперсной фракции ферритового порошка. 4 з.п.ф-лы, 4 ил., 1 табл.

1. Способ получения мелкодисперсного ферритового порошка, включающий механическое диспергирование ферритового материала, перемешивание смеси полидисперсного ферритового порошка с химически инертной к нему жидкостью до образования суспензии, воздействие в сосуде, выполненном из немагнитного материала, на суспензию ультразвуковыми колебаниями и выделение мелкодисперсной фракции порошка из суспензии, отличающийся тем, что воздействие ультразвуковыми колебаниями производят на осадочную часть суспензии, плотность потока мощности ультразвуковых колебаний, воздействующих на осадочную часть суспензии, выбирают в пределах 1,1-1,5 плотности потока мощности, соответствующей кавитационному порогу для обрабатываемой суспензии, высоту столба суспензии выбирают в пределах (0,4-2,0)/α, где α - коэффициент затухания ультразвуковых колебаний в суспензии, а для выделения мелкодисперсной фракции ферритового порошка используют верхний слой суспензии глубиной не более четверти длины волны ультразвуковых колебаний в суспензии. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на суспензию дополнительно воздействуют неоднородным постоянным или переменным магнитным полем, градиент напряженности которого направлен противоположно гравитационному полю Земли, при этом произведение напряженности магнитного поля на его градиент для верхнего слоя суспензии выбирают в пределах (6-30)•10⁹ А²/м³. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, а выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят полем рассеяния постоянного магнита, помещенного в немагнитный стакан с плоским днищем или немагнитную пробирку, путем погружения днища стакана или запаянной части пробирки в верхний слой суспензии и последующего удаления стакана или пробирки из упомянутого сосуда, при этом магнитную энергию постоянного магнита выбирают в пределах (1-10)•10³ Тл•А/м. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что воздействие ультразвуковыми колебаниями на осадочную часть суспензии осуществляют в сосуде с открытой верхней частью, а выделение мелкодисперсной фракции порошка из верхнего слоя суспензии производят путем отсасывания части суспензии из этого слоя, например, с помощью пипетки или немагнитной трубки, оканчивающейся резиновой грушей, и последующего отделения порошка из отсосанной части суспензии одним из известных способов. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что после удаления части мелкодисперсного порошка из сосуда в последний добавляют новую порцию полидисперсного ферритового порошка отдельно от химически инертной жидкости или в смеси с ней.