Электролит блестящего никелирования Советский патент 1982 года по МПК C25D3/18 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

1

Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий, в частности никелевых, которые широко используются в качестве защитно-декоративных.

Известен электролит блестшчего никелирования, содержащий сернокислые соли никеля, натрия, магния, хлористый натрий, борную кислоту и бензтиазолилазо-производные соединения класса фенолов или нафтолов, который обеспечивает получение блестящих высокопластичных покрытий и уменьшает наводороживание покрываемого изделия 1.

Недостатками данного электролита являются сравнительно невысокие твердость и пластичность получающихся покрытий.

Наиболее близким к изобретению является электролит блестящего никелирования, содержаший никель сернокислый, натрий хлористый, борную кислоту, фталимнд,- сахарин, 1,4-бутиндиол и воду 2.

Однако этот электролит не обеспечивает высокой пластичности никелевых покрытий и снижения наводорожнвания основного металла.

Целью изобретения является снижение на:водороживания и повмиение пластичности покрытий.

Указанная цель достигается тем, что электролит, содержащий сернокислый никель, хлористый натрий, борную кислоту, фталамид и воду, дополнительно содержит N -п-толилпипераэнд-2,З-пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты при следующем соотношении компонентов

Никель сернокислый, г 200-300

Натрий хлористый, г 20-30 Кислота борная, г 20-30 фталимид, ммоль1-3

N-n-толилпиперазид-2,3-пентаметиленхинолин-4-карбоновой кислоты, ммоль/л1-3

Вода, лДо 1

Добавка N -п-толилпиперазид-2,3пентаметиленхинолин-4-карбоновойкислоты представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, и может быть получена по следующей реакции сосе сомнй Электролит готовят следующим образом. - Сернокислый никель, борную кислоту растворяют в воде при 30-90°С отдельно и смешивают. Хлористый натрий растворяют при нагревании в воде д6 40-50°С и смешивают с приготовленным основным раствором. Для удаления примесей электролит , прорабатьтвают током при плотности 0,5 А/дм в течение 4-6 ч. Затем . электролит фильтруют и добавляют органические добавки. Процесс электр осаждения никеля осуществляют при плотности тока 1-9 А/дм, рН 4-4,5, температура 50-55С. При электроосаждении никеля из данного электролита катодные осадки получаются блестящие с мелкокристаллической структурой и минимальным наводороживанием стальной основы (пластичность (N) достигает 99,5%). На покрытиях отсутствует питтинг и нитевидные дендриты. Отслаивание покрытия от основы не происходит. Электролит стабилен в работе. Кроюща способность раина. 100%. Твердость гальваноосадков 485-525 кг/мм при Дц 1-9 А/ДМ. При толщине никелевого покрытия 10 мкм осадки получают ся практически беспористыми (.3 поры на 1 см ) . Никелевые покрытия обладают повьЕленной стойкостью против коррозии (коррозионная стойкость равна II, а защитный эффект 86%)-. .. Высокий ингибирующий эффект добавки N-п-толнлпиперазид-2,3-пента- метиленхинолин-4-карбоновой кислоты обусловлен высокой адсорбционной способностью этой добавки на поверх ности катода. Приготовлено несколько электроли тов, состав которых приведен в табл. Покрытия наносят на стальные образцы, размером 20x50x2 мм, предва-т . рительно. отполированные тонкой наждачной шкуркой, обезжиренные венской извес .1ью и промытые водой, что исклю ci ИХ наводороживание на стадии (Федварительной обработки. Анодом .Ьлужат никелевые пластиныг Все опыты проводят при 50-55С, перёмешива,нии электр.олита и катодной плотности тока.в интервале 1-9 А/дм . . вещость никелевых покрытий измеряют на приборе ПМТ-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды с нагрузкой.50 Т. Все данные снимают, 24 ч после формирования осадка. Влерк гашьванопокрытий определяют с помощью фотоэлектрического блескомера ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 otH. ед. Пористость определяется по ГОСТУ-3247-46, метод которого основан на химическом взаимодействии металла в местах пор с реагентом с образованием окрашенного соединения. Применяют реактив состава, г- КдРе; (CN) 10; NaQ 20. Сцепляемость никелевого покрытия со стальной основой определяют двумя методами: методом перегиба проволочных образцов на 180 и методом нанесения пересекающихся царапин. Испытания никелевых покрытий на коррозионную устойчивость проводят в камере солевого тумана 3%-ного раствора NaCl. Свойства полученных покрытий представлены в табл. 2. Для сравнения (примеры 2 и 3) приведены данные для свойств покрытий в отсутствии фталимида. Как видно из приведенных данных, никелевые покрытия, полученные из предлагаемого электролита, отличаются повышенной пластичностью и незначительным наводороживанием стальной основы, тогда как покрытия, полученные из известного.электролита, не дают подобного результата, поскольку только снижение внутренних, напряжений за счет введения сахарина не может обеспечить той же пластичности покрытий и исключить наводороживание металла изделия. Таким образом, использование предл агаемого электролита никелирования позволяет в практической гальваностегии предотвратить наводороживание стальной основы вследствие образования плотных адсорбционных слоев из молекул органических добавок, чтс( препятствует проникновению водорода вглубь металла основы; получить блестящие никелевые покрытия с мелкокристаллической структурой, лишенные питтинга и дендритов; катодные осадки получаются повыгменной твердости (до 525 кг/мм) и высоким выходом по току (92-98%) , повышенной пластичности (до 99,5%), ЧТО особенно важно в современной гальваностегии. При толщине покрытия 10 ммк никелевые осадки получаются практически беспористыми (3 поры на 1 см ); Кроме того, никелевые покрытия обладают повышенной стойкостью против коррозии, кроющая епобобность электролита равна 100%, pacLBtpeH интервал рабочих плотностей Тока до 9 А/дм, что позволяет интенсифицировать процесс никелирования. Органические добавки не токсичны, синтез очень простой, исходные вещества легкодоступны. Корректирование по всем компонентам необходимо проводить раз в два месяца, а органических добавок 1 раз в месяц.

все.преимущества изобретения позволят широко использовать его в народном хозяйстве для нанесения никелёйых покрытий на детали различного назначения.

N -п-толилпиперазид-2,3-пентаметилеихинолин-4-карбоновойкислоты, ммоль/л

Вода, л

Таблица 1

132 До 1 До 1 До 1 9 97367 Формула изобретения Электролит блестящего никелирования, содержащий сернокислый никель, хлористый натрий, борную кислоту, фталимид и воду, отличающий-5 с я тем, что, с целью уменьшения наводороживания и повышения пластичНОСТИ покрытий, он дополнительно ,т„.;;;;; з-..,„ ты при следующем соотноиенин компоМРИТОВи „ „ Аи „.rt ,, опл -гпп Никель се нркислый, г 200-300 Натрий хлористый, г 20-30 310 Борная кислота, г 20-30 Фталимид, ммоль 1-3 N-п-толилпиперазид-2,3-пентамет1шенхинолин-4-карбоновойкислоты, ммоль 1-3 п 1 м,««и«и в uitAnr.tiuL при„,™Г, r sTcSr ccijiVt; .,« ткгГ /лл1Л1к ЭЭ141Э, КЛ. и Э U J/10, , 2. Блестящие электролитнчвскм покрытия. Вильнюс, Минтис, 1969, с. 228-229, 230-233.