СПОСОБ ОЦЕНКИ СЕДИМЕНТАЦИОННОЙ УСТОЙЧИВОСТИ МОТОРНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2003 года по МПК G01N33/30 

Изобретение относится к области исследования смазочных масел, в частности к оценке седиментационной устойчивости моторных масел, и может применяться в нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, при прогнозировании сроков хранения моторных масел.

Седиментационная устойчивость - это устойчивость системы против снижения потенциальной энергии частиц при оседании их под действием силы тяжести (см. Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии, - Л.: Химия. - 1984, с.368).

Физическая и коллоидная стабильность характеризует способность масла сохранять в процессе хранения его в реальных условиях первоначальное физическое состояние.

Для экспрессной оценки физической и коллоидной стабильности масел с присадками существует ряд методов, основанных на визуальной и физико-химической оценки изменений, произошедших в масле после определенного срока хранения с применением термообработки и центрифугирования испытуемых образцов масел.

Известен способ испытания часовых смазок на коллоидную стабильность (ГОСТ 7934.4-74. Смазки часовые. Метод испытаний на коллоидную стабильность).

Сущность метода заключается в определении устойчивости смазки к расслаиванию и выделению осадка. Для определения коллоидной стабильности применяется центрифуга лабораторная ЦЭ-3, обеспечивающая фактор разделения до 8000 единиц.

Центрифугу с установленными пробирками включают и выводят на скорость и время, предусмотренные в стандарте или другой научной документации на испытываемую смазку. Определение производят визуально на наличие расслаивания или выпадения осадка.

Основным недостатком способа является то, что он не дает количественной оценки изменения качественного состояния нефтепродукта после испытания.

Известен также способ оценки стабильности смазочных масел при хранении (см. Болгарский Государственный стандарт 14348-77. Метод оценки стабильности масел при хранении).

Сущность этого способа заключается в создании интенсивного старения масла путем его нагрева до 150^oС, последующего центрифугирования после достижения комнатной температуры, охлаждения до температуры застывания и повторного центрифугирования после достижения комнатной температуры. После завершения этих операций масло хранится в стеклянной таре в течение 60 суток в темном месте при комнатной температуре. После испытания проводится визуальная оценка состояния масла на наличие осадка. Для испытания применяется лабораторная центрифуга, обеспечивающая фактор разделения 1000 единиц.

Недостатком этого способа является то, что кроме отсутствия количественной оценки изменения качества масла, он также трудоемок и длителен.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению и взятым за прототип является способ оценки седиментационной устойчивости моторных масел (см. Патент на изобретение 2138047, 1998г. Авторы: Золотов В.А. , Чулков И.П., Федоров М.И. Способ оценки седиментационной устойчивости моторных масел).

Сущность этого способа заключается в определении седиментационной устойчивости моторных масел по результату рассогласования информативных показателей, измеренных до и после центрифугирования образцов, помещенных в n пробирок, при этом в качестве информативных показателей используются щелочное число и кинематическая вязкость. Центрифугирование осуществляют в течение 8±0,5 с фактором разделения 20000±100 единиц, после чего осуществляется отбор проб из всех пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число Щ_с и кинематическую вязкость u_с этой смеси, а седиментационную устойчивость оценивают по обобщенному показателю К_с, определяемому по формуле

где K_щ - относительная скорость изменения щелочного числа за время центрифугирования, определяемого по формуле

K_u - относительная скорость изменения кинематической вязкости за время центрифигурирования, определяемого по формуле

K_u, u₀ - значения щелочного числа и кинематической вязкости до центрифугирования;
t - время центрифугирования.

Недостатками этого способа является его длительность, трудоемкость и низкая оперативность.

Задачей изобретения является разработка оперативного способа с достаточной степенью достоверности определения седиментационной устойчивости.

Технический результат достигается тем, что в качестве информативных показателей используются щелочное число и кинематическая вязкость, а центрифугирование осуществляют в течение 2±0,5 с фактором разделения 25000±100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число Щ_с и кинематическую вязкость u_c этой смеси, а седиментационную устойчивость оценивают по обобщенному показателю К_с, определяемому по формуле

где К_щ - относительная скорость изменения щелочного числа за время центрифугирования, определяемого по формуле

K_u - относительная скорость изменения кинематической вязкости за время центрифугирования, определяемого по формуле

K_u, u₀ - значения щелочного числа и кинематической вязкости до центрифугирования;
t - время центрифугирования.

Суть способа заключается в следующем. Учитывая, что моторные масла различных классов вязкости и эксплуатационных групп трудно достоверно оценить по сидиментационной устойчивости в связи с низкой скоростью сидиментации в моторных маслах в обычных условиях, то при лабораторных испытаниях с использованием центрифуги с большим фактором разделения, отбором проб масла из пробирок центрифуги с различных уровней, последующей их фильтрацией и оценкой по результатам рассогласования исходных и измеренных после центрифугирования информативных показателей (щелочное число и кинематическая вязкость) достоверность оценки значительно возрастает.

В предлагаемом способе оценки седиментационной устойчивости моторных масел до центрифугирования определяют щелочное число (Щ₀) и кинематическую вязкость (u₀) исходного образца масла, помещают его в n пробирок, центрифугируют в течение 2±0,5 часов (t) с фактором разделения центрифуги 25000±100 единиц, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок через тонко-волоконный фильтр с верхнего уровня, смешивают пробы, определяют щелочное число (Щ_с) и кинематическую вязкость Uc смеси, а о седиментационной устойчивости масла судят по следующей зависимости:

где К_с - обобщенный коэффициент седиментационной устойчивости моторных масел;
K_щ - относительная скорость изменения щелочного числа определяется по формуле

где К_u - относительная скорость изменения кинематичесокй вязкости, определяемая по формуле:

Для испытания целесообразно использовать лабораторную центрифугу, обеспечивающую требуемый фактор разделения 25000±100 единиц/пробирки и центрифуги емкостью 15 мл.

Отбор проб из пробирок (в количестве 10 шт.) производят в данном случае с верхнего уровня с помощью шприца.

Для обоснованных оптимальных режимов параметров способа (времени центрифугирования (t) и фактора разделения (Ф)) проводят исследования масла М-10Г2К, которое имеет в своем составе значительное количество присадок (до 12%) и обладает невысокой вязкостью (10±0,5 мм²/с).

Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Как указано в табл. 2, перед центрифигурированием осуществляют нагрев пробы масла до 100±5^oС в течение 1 часа. Этот признак является существенным и ошибочно не включен нами в формулу изобретения.

Анализ исследования показал, что при увеличении значений фактора разделения более 25000±100 единиц и времени центрифугирования более t=2±0,5 ч изменение Кс незначительно и, следовательно, эти значения параметров являются наиболее оптимальными для моторных масел.

Для проверки выбранных значений параметров испытаний провели исследования образцов товарных масел различных эксплуатационных групп и групп вязкости, при этом наиболее оптимальным является режим центрифугирования с фактором разделения Ф==25000±100 единиц (см. табл. 1).

Из табл. 2 видно, что в предлагаемом способе для масел наиболее оптимальным является режим центрифугирования в течение t=2±0,5 ч.

Таким образом, оптимальными режимными параметрами являются время центрифугирования t=2±0,5 часов на центрифуге, обеспечивающий фактор разделения Ф=25000±100 единиц.

Способ реализуется следующим образом.

Исследуемый образец масла М-10Г2К в объеме 150 мл. Определяют щелочное число (Щ= 6,91 мг КОН/г) и кинематическую вязкость (u=7,53 мм²/с) исходного образца. Заполняют n=10 пробирок по 15 мл, помещают их в ротор центрифуги, обеспечивающий фактор разделения Ф=25000±100 единиц, центрифугируют в течение t= 2 часов (t), после чего осуществляют отбор проб (по 3 мл) из всех пробирок с верхнего уровня через тонко-волоконный фильтр при помощи шприца, смешивают пробы, определяют щелочное число (Щ=6,73 мг КОН/г) и кинематическую вязкость (u=7,46 мм²/с) смеси.

Определяют относительную скорость изменения щелочного числа


Определяют обобщенный показатель седиментационной устойчивости моторных масел

Получив значение обобщенного показателя Кс данного образца масла М-10Г2К и сравнив его со значением К_с эталонного масла данной марки, можно судить о седиментационной устойчивости этого образца масла. Чем выше значение К_с, тем больше масло склонно к седиментации входящих в его состав присадок (выпадению их в осадок), тем меньшее время масло может храниться.

Сравнительный анализ результатов испытаний масла по заявляемому способу и по способу-прототипу (см. табл. 2) показал, что предлагаемый способ значительно превосходит способ-прототип по оперативности (в 4 раза), трудоемкости (меньшее количество операций) при значительном увеличении точности (в 2 раза).

Таким образом, заявляемый способ отвечает условиям патентоспособности
- новизне (относительно прототипа имеет место новая взаимосвязь информативных показателей - щелочного числа и кинематической вязкости, характеризующих седиментационную устойчивость моторных масел);
- очевидности (авторы при просмотре патентной информации и научно-технической литературы не обнаружили указанной выше совокупности существенных признаков);
- использование обобщенного показателя Кс, отражающего взаимосвязь щелочного числа и кинематической вязкости образца масла, измеренных до и после центрифугирования;
- промышленной применимости (способ прост, оперативен и реализуем).

Применение изобретения позволит оперативно и достоверно оценивать седиментационную устойчивость моторных масел при низкой себестоимости способа.

Источники информации
1. Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии, - Л.:Химия. - 1984, с.368.

2. ГОСТ 7934.4-74. Смазки часовые. Метод испытаний на коллоидную стабильность.

3. Болгарский Государственный стандарт 14348-77. Метод оценки стабильности масел при хранении.

4. Патент на изобретение 2138047, 1998 г. Авторы: 3олотов В.А., Чулков И.П., Федоров М.И. Способ оценки седиментационной устойчивости моторных масел). Прототип.

Изобретение относится к области исследования смазочных масел, в частности к оценке седиментационной устойчивости моторных масел, и может применяться в нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, при прогнозировании сроков хранения моторных масел. Способ определения седиментационной устойчивости моторных масел осуществляют по результату рассогласования информативных показателей, измеренных до и после центрифугирования образцов, помещенных в n пробирок, причем в качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число Щ_с и кинематическую вязкость u_с этой смеси, а седиментальную устойчивость оценивают по обобщенному показателю К_с, определяемому по этой же формуле

где К_щ - относительная скорость изменения щелочного числа за время центрифугирования, определяемого по формуле

К_u - относительная скорость изменения кинематической вязкости за время центрифугирования, определяемого по формуле

К_u, u_о - значения щелочного числа и кинематической вязкости до центрифугирования, t - время центрифугирования, причем перед центрифугированием пробу масла нагревают до (100±5)^oС в течение 1 ч, а центрифугирование осуществляют в течение (2±0,5) ч с фактором разделения (25000±100) единиц. Достигается снижение трудоемкости, а также ускорение и повышение достоверности анализа. 2 табл.

Способ определения седиментационной устойчивости моторных масел по результату рассогласования информативных показателей, измеренных до и после центрифугирования образцов, помещенных в n пробирок, причем в качестве информативных показателей используют щелочное число и кинематическую вязкость, после чего осуществляют отбор проб из всех пробирок, смешивают эти пробы, определяют щелочное число Щ_с, и кинематическую вязкость u_с этой смеси, а седиментальную устойчивость оценивают по обобщенному показателю К_с, определяемому по этой же формуле

где К_щ - относительная скорость изменения щелочного числа за время центрифугирования, определяемого по формуле

К_u - относительная скорость изменения кинематической вязкости за время центрифугирования, определяемого по формуле

К_u, u_о - значения щелочного числа и кинематической вязкости до центрифугирования;
t - время центрифугирования,
отличающийся тем, что перед центрифугированием пробу масла нагревают до (100±5)^oС в течение 1 ч, а центрифугирование осуществляют в течение (2±0,5) ч с фактором разделения (25000±100) единиц.