СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЯ ШЕСТИВАЛЕНТНОГО ХРОМА Российский патент 2003 года по МПК C02F1/62 C02F1/70 C02F1/70 C02F101/22 C02F103/16 

Изобретение относится к обработке отработанных промышленных сточных вод, в частности очистке отработанных электролитов, ванн пассивации и хроматирования от соединений шестивалентного хрома, позволяет предотвратить загрязнение природных вод и почв и утилизировать продукты переработки растворов.

Известен способ переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентного хрома, восстановлением его до трехвалентного (а.с. 1715713, C 02 F 1/62, 1992 г.).

Недостатком этого способа является длительность процесса очистки технологического раствора от шестивалентного хрома путем восстановления его в трехвалентный, которая составляет от 3,1 до 8,0 часов.

Известен также способ переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентного хрома, восстановлением его до трехвалентного отходом промышленного производства (а.с. 1472454, C 02 F 1/70,1989 г.).

Преимуществом указанного способа в сравнении с предыдущим является то, что процесс восстановления шестивалентного хрома происходит практически мгновенно.

Недостатком этого способа является длительность всего процесса переработки из-за наличия дополнительных операций нейтрализации и отделения осадка в течение 1,5 часов.

Наиболее близким к заявленному является способ переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентною хрома, восстановлением его до трехвалентного отходом промышленного производства (п. РФ 2110486, C 02 F 1/62, 1/70, 1998 г. - прототип).

Недостатком известного способа является длительность и сложность процесса переработки из-за наличия кроме восстановления шестивалентного хрома дополнительных операций осаждения ионов хрома и отстаивания осадка, а затем отфильтровывание полученной суспензии на фильтр-прессе или центрифуге для получения пасты и ее высушивание. Сложность способа обусловлена также наличием дополнительного реактора с перемешивающим устройством для отделения и отстоя осадка, фильтр-пресс и сушилка.

Задачей заявляемого изобретения является снижение времени переработки отработанных растворов и упрощение способа за счет исключения операций нейтрализации, отделения и высушивания осадка, при одновременном получении сухого остатка.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентного хрома, восстановлением его до трехвалентного отходом промышленного производства, в качестве реагента восстановителя используют нефтешлам КЕК от производства присадки ДФ-11 состава, мас.%:
Органическая часть - 28-31
Оксид цинка - 2,5-3,8
Оксид магния - 1,2-1,22
Оксид алюминия - 63,98-68,30
причем органическая часть включает алкилбензолы, индены, фенантрены и мононафтены при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Алкилбензолы - 81-85
Индены - 1-4
Фенантрены - 3-6
Мононафтены - 5-15
при массовом соотношении нефтешлама и шестивалентного хрома в растворе, равном 2-3:1.

Использование в качестве реагента восстановителя нефтешлама КЕК обеспечивает полное восстановление шестивалентного хрома в трехвалентный с образованием безводного сухого остатка, т.к. вся вода, содержащаяся в отработанном растворе, испаряется в процессе экзотермической реакции восстановления хрома.

Таким образом, предлагаемые отличия сообщают заявляемому способу новый технический эффект - получение утилизированного сухого остатка и очищенной от Cr(VI) сточной воды в процессе восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанный раствор, содержащий соединения шестивалентного хрома, в частности СrO₃, соединяют с избыточным содержанием нефтешлама КЕК-отходом производства присадки ДФ-11. При этом шестивалентный хром восстанавливается да трехвалентного, а т.к. реакция восстановления экзотермическая, то вода, содержащаяся в исходном растворе, испаряется и образуется сухой остаток. Соотношение нефтешлама КЕК и содержания СrO₃, в растворе составляет 2-3:1.

Пример
К 1 л отработанного раствора электролита, содержащего 400, 500, 600 и 700 г/л Cr (VI) добавляли нефтешлам КЕК-отход производства нефтеперерабатывающего завода 000 "Лукойл-Волгограднефтепереработка" при получении антикоррозионной присадки ДФ-11 к индустриальным маслам в количестве 2; 2,5 и 3 содержания Cr(VI). Т.к. процесс экзотермический, то происходит значительное выделение тепла, поэтому вся вода, содержащаяся в растворе, испаряется и степень очистки раствора от хрома составляет 100%. Продукт взаимодействия КЕКа с Cr(Vl) - безводный и представляет собой сухой остаток, в котором содержится Cr(III)-органический комплекс. Его состав: Сr³⁺, Аl₂O₃, ZnO, Ni²⁺, Fe³⁺ + органическая фракция. Сухой остаток используют как экстракт для корректировки растворов электролита хромирования, а также в ряде отраслей как наполнитель, краситель, пластификатор.

Пары воды пропускали через фильтры, очищающие воду от примесей с парами, и далее через известные дефлегматоры для конденсации пара, после чего полученная вода может повторно использоваться в технических целях.

В таблице приведены примеры конкретного выполнения по влиянию КЕКа на степень очистки растворов от Cr(Vl) и продолжительность процесса.

Таким образом, в отличие от прототипа, предлагаемый способ в течение одной операции восстановления в растворе Cr(VI) до Cr(III) обеспечивает как очистку сточной воды от Cr(VI) с возможностью ее дальнейшего использования в технических целях, так и получение утилизированного сухого остатка с возможностью его дальнейшею использования как целевого продукта.

Изобретение относится к обработке отработанных промышленных сточных вод, в частности очистке отработанных электролитов, ванн пассивации и хроматирования от соединений шестивалентного хрома, позволяет предотвратить загрязнение природных вод и почв и утилизировать продукты переработки растворов. Для осуществления способа переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентного хрома, восстановлением его до трехвалентного отходом промышленного производства, в качестве реагента-восстановителя используют нефтеотход КЕК от производства присадки ДФ-11 состава, мас.%: органическая часть 28-31, оксид цинка 2,5-3,8, оксид магния 1,2-1,22, оксид алюминия 63,98-68,30, причем органическая часть включает алкилбензолы, индены, финантрены и мононафтены при следующем соотношении компонентов, мас. %: алкилбензолы 81-85, индены 1-4, финантрены 3-6, мононафтены 5-15, при массовом соотношении нефтешлама и шестивалентного хрома в растворе, равном 2-3:1. Способ обеспечивает снижение времени переработки отработанных растворов и упрощение способа за счет исключения операций нейтрализации, отделения и высушивания осадка при одновременном получении сухого остатка. 1 табл.

Способ переработки отработанных растворов, содержащих соединения шестивалентного хрома, восстановлением его до трехвалентного отходом промышленного производства, отличающийся тем, что в качестве реагента-восстановителя используют нефтеотход КЕК от производства присадки ДФ-11 состава, мас.%:

Органическая часть 28-31

Оксид цинка 2,5-3,8

Оксид магния 1,2-1,22

Оксид алюминия 63,98-68,30

причем органическая часть включает алкилбензолы, индены, фенантрены и мононафтены при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Алкилбензолы 81-85

Индены 1-4

Фенантрены 3-6

Мононафтены 5-15

при массовом соотношении нефтеотхода и шестивалентного хрома в растворе, равном 2-3:1.