СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 3-ТИАТЕТРАЦИКЛО[5.5.1.0..0]ТРИДЕЦ-9-ЕНА И 3-ТИАТЕТРАЦИКЛО[5.5.1.0..0]ТРИДЕЦ-10-ЕНА Российский патент 2004 года по МПК C07D333/78 

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть)а

Настоящее изобретение относится к способу совместного получения 3-тиатетрацикло[5.5.1.0^2,6. 0^8,12] тридец-9-ена и 3-тиатетрацикло[5.5.1.0^2,6. 0^8,12] тридец-10-ена. Сущность способа заключается во взаимодействии в атмосфере аргона трицикло[5.5.1.0^2,6]-3,8-декадиена с триэтилалюминием в среде гептана в присутствии катализатора цирконацендихлорида (Ср₂ 2г Cl₂) при комнатной температуре в течение 18 ч с последующим охлаждением реакционной массы до -40^oС, добавлением тионилхлорида (SOCl₂) и перемешиванием при этой температуре в течение 6-8 ч. Суммарный выход целевых продуктов составляет 67-82%. Полученные соединения могут найти применение в качестве ускорителей вулканизации каучука, присадки к смазочным маслам и топливам. 1 табл.

Способ совместного получения 3-тиатетрацикло [5.5.1.0.^2,6.0^8,12]-тридец-9-ена и 3-тиатетрацикло [5.5.1.0.^2,6.0^8,12]-тридец-10-ена формул (1) и (2)

включающий взаимодействие [5.2.1.0^2,6]-3,8-декадиена (дициклопентадиена) с триэтилалюминием (AlEt₃) в присутствии катализатора цирконацендихлорида (Cp₂ZrCl₂) в мольном соотношении дициклопентадиен:AlEt₃:Cp₂ZrCl₂=10:(25÷30):(0,3÷0,7) в среде гексана в атмосфере аргона при комнатной температуре в течение 18 ч с последующим превращением полученного продукта в смесь 3-тиатетрациклотридец-9-ена и 3-тиатетрациклотридец-10-ена, отличающийся тем, что превращение проводят путем охлаждения реакционной массы до -40°С, добавления тионилхлорида (SOCl₂), взятого в эквимольном по отношению к АlЕt₃ количестве, и перемешивания при этой температуре в течение 6-8 ч.