СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ПУТЕМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПОЛУГИДРАТА ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2004 года по МПК C01B25/234 

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).

Изобретение относится к способу одновременного получения фосфорной кислоты пищевого качества путем кристаллизации полугидрата фосфорной кислоты Н₃PO₄·Н₂О из предварительно очищенной сырьевой кислоты, которую очищают и кристаллизуют при помощи следующих этапов: а) после этапа пенной флотации фосфатного концентрата указанный концентрат направляют на этап интенсивного магнитного разделения для снижения количества ионов магния; б) фосфатный концентрат выщелачивают в смеси серной кислоты и фосфорной кислоты в соответствии с мокрым способом, осажденные ионы SO₄ и As удаляют из реакционной среды и добавляют источник кремния для того, чтобы довести молярное соотношение F/Si до величины менее 6; в) фосфорную кислоту концентрируют, удаляют твердый осадок и испаряют ионы фтора; г) подаваемую кислоту, полученную на этапе (в), имеющую концентрацию Р₂O₅ более 58%, концентрацию сухого остатка менее 0,05%, концентрацию ионов магния менее 1,5%, концентрацию ионов SO₄ менее 1%, концентрацию ионов мышьяка менее 8 промилле и концентрацию ионов фтора менее 0,2%, кристаллизуют при постоянной скорости роста кристаллов менее 10 мкм/мин, при разнице температур в процессе первой кристаллизации менее 17°С и промывают кристаллы в недонасыщенном маточном растворе последующего этапа перекристаллизации; д) фосфорную кислоту, кристаллизованную на этапе (г), плавят, разбавляют до концентрации Р₂О₅ менее 63%, добавляют зародышевые кристаллы и осуществляют кристаллизацию, как на этапе (г), при разнице между температурой суспензии кристаллов и температурой охладителя менее 8°С, кристаллы промывают недонасыщенным раствором фосфорной кислоты, и е) по желанию фосфорную кислоту, кристаллизованную на этапе (д), плавят, разбавляют до концентрации Р₂O₅ менее 63%, добавляют зародышевые кристаллы и осуществляют кристаллизацию, как на этапе (г), при разнице между температурой суспензии кристаллов и температурой охладителя менее 6°С, кристаллы промывают недонасыщенным промывным раствором, приготовленным из целевых кристаллов. Технический результат заключается в упрощении процесса получения фосфорной кислоты как пищевого качества, так и пригодной для изготовления кормов для животных, а также снижении эксплуатационных расходов. 11 з.п. ф-лы, 2 ил., 6 табл.

1. Способ получения фосфорной кислоты пищевого качества путем кристаллизации полугидрата фосфорной кислоты Н₃PO₄·Н₂О из предварительно очищенной сырьевой кислоты, отличающийся тем, что сырьевую кислоту, используемую для кристаллизации, очищают при помощи следующих этапов: а) после этапа пенной флотации фосфатного концентрата указанный концентрат направляют на этап интенсивного магнитного разделения для снижения количества ионов магния; б) фосфатный концентрат выщелачивают в смеси серной кислоты и фосфорной кислоты в соответствии с мокрым способом, осажденные ионы SO₄ и As удаляют из реакционной среды, и добавляют источник кремния для того, чтобы довести молярное соотношение F/Si до величины менее 6; в) фосфорную кислоту концентрируют, удаляют твердый осадок, и испаряют ионы фтора; г) подаваемую кислоту, полученную на этапе (в), имеющую концентрацию P₂O₅ более 58%, концентрацию сухого остатка менее 0,05%, концентрацию ионов магния менее 1,5%, концентрацию ионов SO₄ менее 1%, концентрацию ионов мышьяка менее 8 промилле и концентрацию ионов фтора менее 0,2%, кристаллизуют при постоянной скорости роста кристаллов менее 10 мкм/мин, соответствующей менее 25 мас.% кристаллов в час, при добавлении зародышевых кристаллов в количестве как максимум 2% в виде 40%-ной суспензии кристаллов, имеющей концентрацию ионов железа менее 500 промилле и размер зародышевого кристалла менее 200 мкм, при разнице между температурой суспензии кристаллов и температурой охладителя в процессе кристаллизации менее 17°С, и промывают кристаллы в недонасыщенном маточном растворе последующего этапа перекристаллизации; д) фосфорную кислоту, кристаллизованную на этапе (г), плавят, разбавляют до концентрации P₂O₅ менее 63%, добавляют зародышевые кристаллы и осуществляют кристаллизацию как на этапе (г) при разнице между температурой суспензии кристаллов и температурой охладителя менее 8°С, кристаллы промывают недонасыщенным раствором фосфорной кислоты.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный способ дополнительно включает этап перекристаллизации (е), на котором фосфорную кислоту, кристаллизованную на этапе (д), плавят, разбавляют до концентрации Р₂O₅ менее 63%, добавляют зародышевые кристаллы и осуществляют кристаллизацию как на этапе (г) при разнице между температурой суспензии кристаллов и температурой охладителя менее 6°С, кристаллы промывают недонасыщенным промывным раствором, приготовленным из целевых кристаллов.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что указанный способ включает два этапа перекристаллизации (д) и (е), причем кристаллы этапа (д) промывают недонасыщенным маточным раствором, полученным при последующем этапе перекристаллизации (е).4. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что маточный раствор этапа первой кристаллизации (г) отделяют в качестве фосфорной кислоты кормового качества.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислоту, кристаллизованную на этапе (д), плавят и разбавляют до фосфорной кислоты пищевого качества.6. Способ по п.2, отличающийся тем, что кислоту, кристаллизованную на этапах (д) и/или (е), плавят и разбавляют до фосфорной кислоты пищевого качества.7. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что этап кристаллизации указанного способа выполняют как периодический процесс или как непрерывный процесс.8. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор этапов перекристаллизации (д) повторно используют в качестве подаваемой кислоты на том же самом или на предшествующем этапе.9. Способ по п.2, отличающийся тем, что маточные растворы этапов перекристаллизации (д) и/или (е) повторно используют в качестве подаваемой кислоты на том же самом или на предшествующем этапе.10. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что на этапе (а) используется магнитная индукция, составляющая по меньшей мере 1 Тл, предпочтительно 1-3 Тл.11. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что на этапах кристаллизации способа вязкость суспензии кристаллов составляет менее 2000 сП.12. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что на этапе кристаллизации (г) концентрация подаваемой кислоты составляет менее 61% Р₂O₅, концентрация ионов магния составляет менее 1,2% Mg, a концентрация ионов фтора составляет менее 0,18%.