Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C01B25/22 

4

СО

10

Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты серно- кислотньм разложением фосфатного сы- рья в присутствии добавок - регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых взвесей.

Пример 1, В первый реактор системы подают 100 кг апатитового концентрата (39,4% и 52% СаО), 15 300 кг оборотной фосфорной кислоты (концентрацией 18% ) и О,7 кг 50%-ной смеси азотной кислоты и фос- фата аммония с молярным отношением HNO :NH;jH4P04, равным 0,8. Массу вы- 20 держивают 1 ч при 90°С. Затем ее на- правляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты и 800 кг дигидратной суспензии. По-, еле 4-5 ч перемешивания полученную 25 суспензию делят на два потока: 498,1 кг фильтруют, а 800 кг подают в реактор разложения фосфата серной кислотой. Осадок (214,9 кг) промьшают 140 кг

14303422

еле 4-5 ч перемешивания полученную суспензию делят на два потока: 498,1 кг фильтруют, а 800 кг подают в реактор разложения фосфата серной кислотой. Осадок (212,6 кг) промывают 136 кг воды и сбрасьгаают в отвал. Влагоемкость осадка составляет 36%, Фильтрат в количестве 121,5 кг (38,4 кг концентрацией 31,6кг Р.О,

. выводят в качестве продукта, содержащего 8 кг/л взвеси.

В таблице приведена зависимость показателей процесса от изменения параметров технологического режима.

Из данньрс таблицы следует, что уменьшение времени выдерживания массы до 0,5 ч приводит к снижению показателей процесса -вследствие недостатка времени для растворения мелких кристаллов сульфата кальция.

Снижение температуры вьщержива- ния массы до приводит к ухуд- шению показателей процесса из-за уменьшения растворимости сульфата кальция.

Повышение температуры выдерживания массы до ухудшает показатели процесса вследствие перекристаллизаводы и сбрасывают в отвал. Влагоем- 30 ции осадка.

кость осадка составляет 38%. Фильтрат Подача регуляторов кристаллизации

в количестве 123,2 кг (38,2 кг )

концентрацией 31% вьюодят в качестве продукта, содержащего 10 г/л взвеси.

По известному способу обработку фосфатного сырья серной кислотой и оборотной фосфорной кислотами и. циркулирующей суспензией ведут в присут35

в оборотную фосфорную кислоту до подачи серной кислоты позволяет за счет растворения мелких кристаллов сульфата кальция сократить зародьшгеобразо- ваиие.

Все это позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты на 1-2% вследствие вьщеления более крупнодисперсного осадка сульфата кальция однородного гранулометрического состава. Кристаллы имеют размер 200-600 мкм и требуют для отмывки меньшее количество воды. Кроме того, уменьшается проскок кристаллов сульфата кальция через фильтр, что снижает количество взвеси в продукционном растворе до 5-10 г/л вместо 20 г/л. Получение крупных однородных, кристаллов осадка сульфата кальция с меньшей влагоемкостью приводит к снижению расхода воды при его промывке на 5-10%, что позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты. Подача регуляторов кристаллизации не на стадию обработки суспензии серной кислотой, а до ее подачи позволяет значительно сократить количество зародышевых мелких кри

ствии регуляторов кристаллизации - смеси азотной кислоты с фосфатом аммония при молярном соотношении азотная кислота: фосфат аммония (0,3- 0,8):1 и при расходе смеси в виде 10-50%-ного водного раствора в коли- честве 0,08-0,35% от массы исходного сьфья. Получают продукт с концентрацией фосфорной кислоты 30% и содержанием взвешенных частиц 20 г/л. Пример 2.В первый реактор системы подают 100 кг апатитового концентрата, 300 кг оборотной фосфорп ной кислоты (концентрацией 20% ) и 0,7 кг 50%-ной смеси азотной кислоты и фосфата аммония. Смесь выдерживают 2 ч при 80%, затем ее направляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты и 800 кг дигидратной суспензии. По-

еле 4-5 ч перемешивания полученную суспензию делят на два потока: 498,1 кг фильтруют, а 800 кг подают в реактор разложения фосфата серной кислотой. Осадок (212,6 кг) промывают 136 кг воды и сбрасьгаают в отвал. Влагоемкость осадка составляет 36%, Фильтрат в количестве 121,5 кг (38,4 кг концентрацией 31,6кг Р.О,

. выводят в качестве продукта, содержащего 8 кг/л взвеси.

В таблице приведена зависимость показателей процесса от изменения параметров технологического режима.

Из данньрс таблицы следует, что уменьшение времени выдерживания масс до 0,5 ч приводит к снижению показателей процесса -вследствие недостат ка времени для растворения мелких кристаллов сульфата кальция.

Снижение температуры вьщержива- ния массы до приводит к ухуд- шению показателей процесса из-за уменьшения растворимости сульфата кальция.

Повышение температуры выдерживани массы до ухудшает показатели процесса вследствие перекристаллиза5

0

0

5

в оборотную фосфорную кислоту до подачи серной кислоты позволяет за счет растворения мелких кристаллов сульфата кальция сократить зародьшгеобразо- ваиие.

Все это позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты на 1-2% вследствие вьщеления более крупнодисперсного осадка сульфата кальция однородного гранулометрического состава. Кристаллы имеют размер 200-600 мкм и требуют для отмывки меньшее количество воды. Кроме того, уменьшается проскок кристаллов сульфата кальция через фильтр, что снижает количество взвеси в продукционном растворе до 5-10 г/л вместо 20 г/л. Получение крупных однородных, кристаллов осадка сульфата кальция с меньшей влагоемкостью приводит к снижению расхода воды при его промывке на 5-10%, что позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты. Подача регуляторов кристаллизации не на стадию обработки суспензии серной кислотой, а до ее подачи позволяет значительно сократить количество зародышевых мелких кристаллов и уменьшить их содержание в кислоте.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включаюпшй обработку фосфатного сьфья оборотной фосфорной, серной кислотами в присутствии циркулирующей пульпы, введение смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве регулятора кристаллизации осадка

сульфата кальция, возврат части пуль- слоты и циркулирующей пульпы. ,

430342

пы на циркуляцию, отделение продукта от осадка фильтрацией, промывку последнего и направление промывных

с вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а к)- щ и и с я тем, что, с целью повьше- ния концентрации продукта и снижения содержания в нем твердых взвесей,

10 регуляторы кристаллизации вводят при обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой, образовавшуюся пульпу выдерживают 1-2 ч при 80-90 0, затем обрабатывают смесью серной ки

Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок - регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых взвесей. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с введением смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве р егуляторов кристаллизации осадка сульфата кальция, выдерживанием образовавшейся пульпы 1-2 ч при 80-90 С, обработкой ее серной кислотой и циркулирующей .пульпой, отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промью- кой и направлением промывных вод на обработку., фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Получают фосфорную кислоту с концентрацией 31-32% PjOj и содержанием твердых взвесей 5-10 г/л. 1 табл. б