СИНТЕЗ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Российский патент 2004 года по МПК C07C67/04 C07C69/14 C07C69/22 

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения низших алифатических сложных эфиров, включающему взаимодействие низшего олефина с насыщенной низшей алифатической монокарбоновой кислотой, предпочтительно, в присутствии воды, в паровой фазе в присутствии гетерополикислотного катализатора, характеризующемуся тем, что а) реакцию проводят в нескольких последовательно размещенных реакторах или в одном длинном реакторе с несколькими последовательными слоями гетерополикислотного катализатора и б) исходные реагенты практически очищены от металлических примесей или соединений металлов таким образом, что перед введением в контакт с гетерополикислотным катализатором содержание металлов и/или соединений металлов составляет не более 0,1 ppm. Способ предусматривает удаление различных примесей, загрязняющих гетерополикислотный катализатор и вызывающих его дезактивацию, что позволяет продлить срок службы катализатора. 13 з.п.ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения низших алифатических сложных эфиров, включающий взаимодействие низшего олефина с насыщенной низшей алифатической монокарбоновой кислотой, предпочтительно в присутствии воды, в паровой фазе в присутствии гетерополикислотного катализатора, характеризующийся тем, что а) реакцию проводят в нескольких последовательно размещенных реакторах или в одном длинном реакторе с несколькими последовательными слоями гетерополикислотного катализатора, б) исходные реагенты практически очищены от металлических примесей или соединений металлов таким образом, что перед введением в контакт с гетерополикислотным катализатором содержание металлов и/или соединений металлов составляет не более 0,1 млн^-1.2. Способ по п.1, в котором исходные реагенты перед введением в контакт с гетерополикислотным катализатором включают меньше 0,01 млн^-1 металлов и/или соединений металлов.3. Способ по любому предыдущему пункту, в котором исходные реагенты в существенной мере освобождают от металлических примесей или соединений металлов, присутствие которых обусловлено коррозией оборудования или является результатом использования в реакции реагента: воды или уксусной кислоты.4. Способ по п.3, в котором металлические примеси или соединения металлов, присутствие которых обусловлено коррозией оборудования, включают железо, хром, никель и/или молибден.5. Способ по п.3 или 4, в котором металлические примеси или соединения металлов, присутствие которых является результатом использования в реакции реагента: воды или уксусной кислоты, включают натрий, калий и/или кальций.6. Способ по любому предыдущему пункту, в котором металлические примеси или соединения металлов из поступающих в реактор исходных реагентов удаляют с применением защитного слоя и/или испарителя.7. Способ по п.6, в котором защитный слой находится в форме ионообменной смолы.8. Способ по п.7, в котором защитный слой включает аморфные алюмосиликаты, глины, цеолиты, алюмофосфаты, силикоалюмофосфаты, металлалюмофосфаты или гетерополикислоты на носителе.9. Способ по любому из пп.6-8, в котором металлические примеси или соединения металлов из поступающих в реактор исходных реагентов удаляют с помощью испарителя, в котором применяют каплеотбойные прокладки, и/или путем отбора тяжелых фракций из основания испарителя для удаления этих примесей.10. Способ по п.9, в котором для вымывания металлических примесей или соединений металлов в испаритель вводят свежую кислоту.11. Способ по любому предыдущему пункту, в котором реагент -насыщенная низшая алифатическая монокарбоновая кислота - представляет собой С₁-С₄карбоновую кислоту.12. Способ по любому предыдущему пункту, в котором низшим олефином является этилен.13. Способ по любому предыдущему пункту, в котором мольное соотношение между олефином и низшей монокарбоновой кислотой в газообразных реагентах, направляемых в первый реактор, находится в интервале 1:1-18:1.14. Способ по любому предыдущему пункту, в котором несколько размещенных последовательно реакторов представлены в виде одного длинного реактора, в котором имеется несколько последовательно размещенных каталитических слоев.