Способ получения втор-бутилацетата Советский патент 1977 года по МПК C07C69/14 C07C67/04 

I

Изобретение огносится к способам получения сложных эфиров уксусной кислоты, а именно вгор-бутилацегага, являющегося растворителем для нитролаков, а также исходным продуктом для синтеза ряда технически важных продуктов.

Известен способ получения сложных эфирен уксусной кислоты алкилированием уксусной кислоты олефинами в присутствии в качестве катализатора фтористого бораJ. Выход эфира при 70°С составляет всего 7,0 %.

В другом способе при получении вторбутилацетата при алкилировании уксусной кислоты бутеном - 2 в присутствии хлористого цинка при комнатной тe пepaтype выход вгхэр - бутилацетата п.сле ..,-4 дней составляет 5%, а при в течение 7час 18-22%.

Известно также получение втор-бутилацетата алкилмрованием уксусной кислоты бутоном-2 II ирнсугствии эфирата фторис-. того бора BFjO () при 07С, пспользовапип 10-12) к-лтллитгор:, экртмолярном соотношении между реагентами и ьремении 24 час.

К недостаткам данного способа относят ся низкий (66,19%) выход целевого продукта (вследствие полимеризации бутена-2 сравнигельно высокая стоимость катализатора, сложность его выделения и очень низкая скорость реакции.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта ь упрощение технологии процесса - достигается тем, что уксусную кислоту алкилируют н-бутонами, предпочтительно при температуре 7О-110°С и давлелии 9-10 ата, в присутствии катализатора - катионообменной смолы, взятого в количестве 10-40 вес. % по огношению к количеству реакционной массы, и мольном отношении н-бугены : уксусная кислота ( 3 - 1 ) : 1.

Время реакции 1 - 2 час.

Для проведения процесса можно использовать не только чистые, н-бутены, но и бутан - бутпленовую фракцию, не содержащую изобугена, которая является более доо тупным и дoшeвы химическим сырьем.

Выход втор-бугилацегага на прореагировавшие уксусную киспогу и н - бутены 1ОО и 95-96мол. % соогветствешго.

Легкость отделения кагалиаагора ог реа циокной массы позволяет исключить отмывку катапизата от ката71изатора и гем самым сократить до минимума количество загрязненныхстопных вод и упростить технолгагшо процесса.

К преимуществам предлагаемого способа относятся таже высокий выход целевого продукта, отсутствие коррозии аппарату, что позволяет использовать обычные конструкционные материалы, и значительное сокращение времени реакции, что приводит к увеличению производительности.

Примеров автоклав из нержавеющей стали емкостью 1000 мл загружают 180 г уксусной кислоты (Змоль),

168 г н-бутенов {3,О моль) и 60,U г смолы КУ - 23 15x100 (ПОЕ-4, 08 мгэкв/г 20 вес.% на загрузку). Температура 90°С. Давление 10 ата. Время 2 час. Реакцию ведут при перемешивании. Полученный катализат содержит 238 г втор-бутилацетата, 57,2 г уксусной кислоты и 52,5 iji rн-бутенов. Конверсия уксусной кислоты 68,2 вес.7о. Выход втор-бутилацегата на прореагировавшие уксусную кислоту и н-бутены 100 и 97 мол.% соответ ственно. Для выделенного втор-бутилацетата т. кип. 112ОС; (4° 0,8643 ; ,384

Примеры 2-7.-Про водя т алкилировлие аналогично примеру 1 при давлении 10 ата, различных температурах и в течение различного времени. Выход втор-бутилацетата и его константы такие же, как в примере 1. Полученные результаты приведены в таблице.