СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕФОРМИРОВАННЫХ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУЖКИ Российский патент 2004 года по МПК C22B1/248 C22B7/00 B22F8/00 

Изобретение относится к переработке отходов металлообрабатывающего производства в виде металлической стружки, преимущественно стружки титановых сплавов.

Коэффициент использования металла при изготовлении деталей машин из титановых сплавов не превышает 0,3, причем около 45% от общей массы отходов составляет стружка. Из-за неопределенности химического состава к наличия посторонних примесей стружка, образующаяся на машиностроительных предприятиях, не возвращается в производство стандартных титановых сплавов ответственного назначения. Частично она используется при производстве ферротитана и других титаносодержаших материалов, однако это не решает проблему эффективного использования титановой стружки.

Исследования последних лет показали, что из стружки можно получать вторичные титановые сплавы с высоким уровнем механических свойств и надежности, которые могут с большим технико-экономическим эффектом использоваться для производства полуфабрикатов и изделий в самых разнообразных отраслях техники (детали автомобилей, велосипедов и других транспортных средств, оборудования для нефтехимической и пищевой промышленности, медицинских приборов и изделий, бытовых и спортивных товаров и т.д.).

Известна технология регенерации титановой стружки, включающая дробление, промывку, магнитную сепарацию, предварительное уплотнение и горячее прессование брикетов в вакууме (1). Такая технология не гарантирует получение высоких механических свойств в прессованном материале, поскольку на межчастичных границах стружки могут оставаться поры и несплошности. Кроме того, для промышленного внедрения такой технологии требуется создание сложного нестандартного оборудования, обеспечивающего безокислительный нагрев и прессование стружки в вакууме.

Предложена технология водородного пластифицирования и прессования титановой стружки (2-3). Она отличается от технологии (1) тем, что титановые брикеты из стружки перед прессованием наводороживают, а после горячего прессования полученные заготовки подвергают вакуумному отжигу для удаления водорода. По мнению авторов этой технологии наличие водорода снижает сопротивление деформации и устраняет дефекты на поверхности частиц стружки, что улучшает диффузионную связь между частицами и повышает механические свойства прессованного материала. К недостаткам водородной технологии следует отнести высокую энергоемкость и длительность операций наводороживания и удаления водорода, а также потребность в специализированном нестандартном оборудовании.

Наиболее близким аналогом предлагаемого изобретения является способ изготовления деформированных заготовок из металлической, преимущественно титановой, стружки (4), включающий дробление и очистку стружки, холодное прессование стружечных брикетов, укладку брикетов в металлическую капсулу, герметизацию, нагрев, загрузку капсулы в прессовую оснастку и горячую деформацию до относительной плотности стружечной массы не менее 0,95. Горячую деформацию осуществляют с помощью ударного воздействия. После извлечения капсулы из прессовой оснастки и ее охлаждения удаляют стальную капсулу, например, путем механической обточки, а полученные прессовки используют по назначению. К недостаткам данного способа следует отнести трудоемкую операцию удаления стальной оболочки с поверхности поковки и неравномерную плотность по высоте кованой заготовки. Общим недостатком рассмотренных выше аналогов является ограничение прессованных и кованых заготовок по высоте. Их высота обычно меньше диаметра, что затрудняет изготовление из таких заготовок длинномерных изделий типа прутков и труб.

Предлагаемое изобретение ставит своей целью создать промышленную технологию изготовления из титановой стружки длинномерных полуфабрикатов с равномерной плотностью по их высоте на базе высокопроизводительного и экономичного способа горячей экструзии, а также с повышенными механическими свойствами прессованного металла.

Сущность изобретения заключается в том, что стружку подвергают дроблению, очистке, затем осуществляют холодное прессование стружечных брикетов, укладывают их в металлическую капсулу, которую герметизируют, например, сваркой, после чего снаряженную капсулу нагревают, загружают в прессовую оснастку и производят горячую деформацию до относительной плотности стружечной массы не менее 0,95. Отличие заявляемого способа заключается в том, что перед холодным прессованием брикетов проводят дегазацию стружки, а горячую деформацию осуществляют путем прессования с последующим прорывом дна капсулы и экструзией стружечной массы через отверстие матрицы прессовой оснастки, после чего экструдированные заготовки подвергают отжигу и дополнительной горячей деформации, например прокатке. В частных случаях реализации способа отличие заключается в том, что дробление стружки осуществляют до размера частиц 20 мм и менее, очистку стружки от жидких и твердых неметаллических частиц производят промывкой в растворе, содержащем кальцинированную соду (30-35 г/л) и тринатрийфосфат (15-20 г/л) при 60-80°С с последующей сушкой при 150-200°С, а очистку стружки от металлических частиц осуществляют магнитной сепарацией при напряженности поля 100-120 А/м и дополнительно, при необходимости, при напряженности поля 1200-1500 А/м, при этом в процессе магнитной сепарации из потока стружки отбирают частные пробы, например, в количестве не менее 8, смешивают их в общую пробу, которую подвергают гидрированию, измельчению до размера частиц не более 400 мкм и направляют на химический анализ, по результатам которого получают требуемый химический состав титанового сплава путем добавления в стружку титановой губки, например, марки ТГ-ТВ, дегазацию стружки проводят в вакууме 1-10 Па при 500-600°С с выдержкой 1-2 ч, холодное прессование стружечных брикетов производят до относительной плотности 0,65-0,7, металлическую капсулу изготавливают из стали с содержанием углерода не более 0,3%, снаряженную стружечными брикетами капсулу нагревают до 1000-1050°С, экструзию проводят с коэффициентом вытяжки не менее 6, отжиг экструдированных заготовок осуществляют при 900-950°С с выдержкой 1-2 ч, а дополнительную горячую деформацию экструдированных заготовок осуществляют со степенью деформации не менее 30%.

Операция дегазации стружки направлена на уменьшение газовых примесей и устранение наклепа поверхности частиц после дробления стружки. Горячее прессование с последующим прорывом дна металлической капсулы и экструзией стружечной массы через отверстие матрицы обеспечивают получение деформированного прутка без стальной оболочки, которая остается в пресс-остатке, поскольку между титановой стружкой и стальной капсулой практически отсутствует диффузионное сцепление. Отжиг и дополнительная горячая деформация прокаткой направлены на повышение однородности внутренней структуры металла и улучшение механических свойств.

Дробление стружки до размера 20 мм и менее снижает усилие холодного прессования брикетов и уменьшает остаточные пустоты (поры) между частицами стружки.

Очистка стружки промывкой в растворе заданного состава обеспечивает необходимую чистоту стружки и наименьший экологический ущерб окружающей среде, а выбранные температурные параметры промывки и сушки направлены на снижение энергозатрат данной операции. Очистка стружки от металлических частиц в магнитном поле напряженностью 100-120 А/м обеспечивает удаление частиц на основе железа, а при напряженности поля 1200-1500 А/м от слабомагнитных частиц, например частиц из нержавеющей стали.

Отбор частных проб в количестве не менее 8, смешение их в общую пробу, гидрирование, измельчение до размера частиц не более 400 мкм, проведение химического анализа и, при необходимости, последующая корректировка химического состава стружки обусловлена тем, что поступающая на переработку стружка, как правило, содержит фрагменты (объемы) стружки разных марок сплавов. Количество частных проб выбрано из сложившейся практики, а мелкий фракционный состав пробы направлен на повышение точности химического анализа.

Температурные, временные и другие параметры дегазации определены экспериментально из условия максимального удаления газовых примесей и уменьшения поверхностной микротвердости частиц стружки (наклепа). Остаточное давление в пределах 1-10 Па выбрано из условия наименьшего окисления стружки при ее нагреве, нагрев ниже 500°С и выдержка менее 1 ч не обеспечивают требуемого удаления газовых примесей, а нагрев выше 600°С и выдержка более 2 ч экономически неоправданны из-за дополнительных затрат энергии.

Холодное прессование стружечных брикетов с относительной плотностью менее 0,65 приводит к осыпанию или разрушению брикета, а прессование с относительной плотностью более 0,7 требует больших усилий и ускоряет износ элементов прессовой оснастки. Изготовление капсулы из стали с низким (менее 0,3%) содержанием углерода упрощает герметизацию капсулы за счет хорошей свариваемости стали.

Нагрев капсулы с загруженными в нее брикетами ниже 1000°С не обеспечивает необходимой деформационной способности стружечной массы, а нагрев выше 1050°С может привести к образованию жидкой эвтектической фазы в системе железо-титан и разрушению стальной капсулы.

Значение коэффициента вытяжки не менее 6 обусловлено тем, что усилие прессования в момент прорыва дна капсулы должно быть больше, чем усилие, необходимое для достижения относительной плотности 0,95. При коэффициенте вытяжки менее 6 возможен прорыв дна капсулы при относительной плотности менее 0,95, что может привести к окислению стружечной массы.

Отжиг экструдированных заготовок в выбранных температурных и временных интервалах обеспечивает повышение однородности структуры металла за счет растворения фрагментированных окислов и исчезновения межстружечных границ, что в свою очередь повышает пластичность и другие механические свойства материала полуфабриката. Отжиг при температуре ниже 900°С и выдержке менее 1 ч показывает, что процесс гомогенизации структуры протекает медленно и не обеспечивает завершение диффузии, а отжиг при температуре выше 950°С и выдержке более 2 ч требует дополнительных затрат энергии.

Дополнительная горячая деформация экструдированных заготовок со степенью деформации не менее 30% направлена на дальнейшее улучшение структуры металла и повышение механических свойств материала конечного продукта.

Способ осуществляют следующим образом. Стружку дробят до размера частиц 20 мм и менее, потом ее очищают сначала от твердых и жидких неметаллических частиц путем промывки в растворе заданного состава с последующими промывкой в горячей воде и сушкой, затем от металлических частиц методом магнитной сепарации при напряженности поля 100-120 А/м. В случае загрязнения стружки слабомагнитными частицами металла, например частицами из нержавеющей стали, осуществляют дополнительную магнитную очистку при напряженности поля 1200-1500 А/м.

Для определения химического состава стружки в процессе магнитной сепарации отбирают частные пробы в количестве не менее 8, которые смешивают в общую (представительную) пробу. Порядок отбора и подготовки проб регламентированы ГОСТ 28053-89. Затем общую пробу гидрируют в специальной установке по следующей схеме: укладка стружки в перфорированный контейнер и загрузка его в рабочее пространство установки; вакуумирование рабочего пространства до остаточного давления 1-10 Па; заполнение рабочего пространства установки водородом (марки А по ГОСТ 3022-70); нагрев стружечной пробы до температуры не выше 850°С с выдержкой при данной температуре 3-4 ч до прекращения поглощения водорода; охлаждение контейнера в атмосфере водорода; разгерметизация установки и извлечение контейнера. Затем гидрированную стружку измельчают до размера частиц не более 400 мкм и проводят химический анализ на содержание легирующих элементов. В зависимости от результатов анализа в очищенную стружку добавляют титановую губку марки ТГ-ТВ (ГОСТ 17746-96) до требуемого химического состава и подают на операцию дегазации, после которой осуществляют холодное прессование стружечных брикетов с относительной плотностью 0,65-0,7. Полученные брикеты загружают в капсулу из низкоуглеродистой стали, например, марки Ст. 3 (ГОСТ 380-94), которую герметизируют посредством приварки крышек, затем капсулу нагревают до 1000-1050°С и выдерживают при данной температуре для выравнивания температурного поля по всему объему стружечной массы, после чего капсулу устанавливают в прессовую оснастку.

Усилие горячего прессования капсулы выбирают из условия обеспечения относительной плотности стружечной массы не менее 0,95 на первом этапе прессования до прорыва дна капсулы с последующим повышением указанной плотности на втором этапе прессования после прорыва дна капсулы за счет выбора коэффициента вытяжки не менее 6. Прорыв дна капсулы обеспечивается специальной геометрией матрицы и толщиной дна капсулы, определяемых методом компьютерного моделирования с использованием универсальной программной системы LS-DYNA, конечно-элементная база которой содержит 867 элементов и 1563 узлов. На фиг.1 показана компьютерная модель разрушения дна стальной капсулы и формирования экструдированного прутка (а - начальный момент прорыва дна капсулы в зоне отверстия матрицы, в - сформированный пруток в процессе экструзии). На фиг.2 изображен пресс-остаток после завершения экструзии, где 1 - стружечная масса, 2 - металл капсулы, который формируется в полости прессовой оснастки.

Полученный экструдированный пруток отжигают при 900-950°С с выдержкой 1-2 ч, затем производят дополнительную горячую деформацию, например, прокаткой со степенью деформации не менее 30% для дальнейшей проработки структуры и повышения механических свойств металла.

Пример 1. Для получения деформированных прутков использовали две партии стружки из титановых сплавов марок ВТ1-0 и ВТ5 (ГОСТ 19807-91) массой 12 кг каждая. После дробления, очистки и химического анализа установлено, что в стружке из сплава ВТ1-0 частично присутствует стружка других марок и она дополнительно содержит элементы, мас.%: Аl - 1,5, Мо - 0,2, V - 0,2, а также повышенное содержание кислорода (до 0,3%). Химический состав другой партии стружки (ВТ5) соответствовал стандартному. Для уменьшения содержания кислорода в первую партию стружки добавляли титановую губку марки ТГ-ТВ в количестве 20% от массы стружки в партии.

После дегазации произвели холодное прессование стружечных брикетов диаметром 150 мм и высотой 80 мм с относительной плотностью 0,65-0,7 по три брикета из каждой партии стружки. Прессование осуществляли на гидравлическом прессе с усилием 0,6 МН, давление прессования брикетов из стружки ВТ1-0 составило 320 МПа, что на 10% меньше расчетного значения за счет присутствия в стружке титановой губки. Полученные брикеты поместили в стальные капсулы по три брикета в каждую, затем произвели герметизацию капсул путем приварки к обечайке верхней крышки и дна. Наружный диаметр капсулы 155 мм, толщина обечайки 2,0 мм, крышки 3,0 мм, высота капсулы 240 мм (без учета толщин крышки и дна). Толщину и геометрические параметры дна, обращенного к отверстию матрицы, определяли методом компьютерного моделирования.

После нагрева капсулы последнюю загрузили в прессовую оснастку и произвели прессование до относительной плотности не менее 0,95, которую определяли по перемещению плунжера (пуансона), после прорыва дна капсулы произошло выдавливание стружечной массы через отверстие (диаметр 25 мм) матрицы с одновременным повышением давления прессования на 10-15% и относительной плотности стружечной массы за счет выбранного коэффициента вытяжки (6,2). Горячее прессование проводили на горизонтальном гидравлическом прессе с усилием 16 МН, давление прессования 300 МПа, угол входного конуса отверстия матрицы 120°, скорость перемещения плунжера 100 мм/с, длина экструдированного прутка составила 6 м, относительная плотность 0,97. В пресс-остатке (фиг.2), сформированном в зоне отверстия матрицы, содержалось около 0,7 кг стружечной массы (5% от общей массы), остальное - материал стальной капсулы. На поверхности прутка металл капсулы отсутствовал. Прутки от каждой партии стружки разрезали на две части, полученные образцы (4 шт.) подвергли вакуумному отжигу и прокатали с различными степенями деформации, после чего провели механические испытания. Образцы для прокатки нагревали в селитовой печи до 900-950°С и катали в двухвалковом стане с диаметром валков 210 мм, длина бочки - 200 мм. Режимы термообработки, прокатки и механические свойства деформированных полуфабрикатов приведены в таблице.

Из анализа табличных данных можно сделать вывод, что деформируемые прутки, полученные заявляемым способом, обладают механическими свойствами, сравнимыми с механическими свойствами вторичного литого металла, и могут быть рекомендованы для изготовления деталей машин и приборов, используемых в различных отраслях техники.

Источники информации

1. Патент RU 2040367, B 22 F 3/02, 27.07.1995.

2. Патент RU 2131791, B 22 F 8/00, 20.06.1999.

3. Патент RU 2131937, С 22 В 7/00, 34/12, 20.06.1999.

4. Заявка RU 2001113682/02 (014402), С 22 В 1/248, 7/00, B 22 F 8/00, решение о выдаче патента от 24.10.2002.

Изобретение относится к переработке отходов металлообрабатывающего производства в виде металлической стружки, преимущественно титановых сплавов. Способ включает дробление и очистку стружки, холодное прессование стружечных брикетов, укладку брикетов в металлическую капсулу с последующими ее герметизацией, например, сваркой, нагревом, загрузкой в прессовую оснастку и горячей деформацией до относительной плотности стружечной массы не менее 0,95. Перед холодным прессованием брикетов проводят дегазацию стружки, а горячую деформацию осуществляют путем прессования с последующим прорывом дна капсулы и экструзией стружечной массы через отверстие матрицы прессовой оснастки, после чего экструдированные заготовки подвергают отжигу и дополнительной горячей деформации, например прокатке. Дробление стружки осуществляют до размера частиц 20 мм и менее. Очистку стружки от твердых и жидких неметаллических частиц производят промывкой при 60-80°С в растворе, содержащем, г/л: кальцинированную соду 30-35 и тринатрийфосфат 15-20. После промывки стружку подвергают сушке при 150-200°С. Очистку стружки от металлических частиц осуществляют методом магнитной сепарации при напряженности поля 100-200 А/м и дополнительной магнитной сепарации при напряженности поля 1200-1500 А/м. Изобретение позволяет изготавливать полуфабрикаты с равномерной плотностью по их высоте, а также с повышенными механическими свойствами прессованного металла. 18 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ получения деформированных полуфабрикатов из металлической стружки, преимущественно из стружки титановых сплавов, включающий дробление и очистку стружки, холодное прессование стружечных брикетов, укладку брикетов в металлическую капсулу с последующими ее герметизацией, нагревом, загрузкой в прессовую оснастку и горячей деформацией до относительной плотности стружечной массы не менее 0,95, отличающийся тем, что перед холодным прессованием брикетов проводят дегазацию стружки, а горячую деформацию осуществляют путем прессования с последующим прорывом дна капсулы и экструзией стружечной массы через отверстие матрицы прессовой оснастки, после чего экструдированные заготовки подвергают отжигу и дополнительной горячей деформации, например прокатке.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дробление стружки осуществляют до размера частиц 20 мм и менее.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку стружки от твердых и жидких неметаллических частиц производят промывкой в растворе, содержащем, г/л: кальцинированную соду - 30-35 и тринатрийфосфат - 15-20.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что промывку стружки проводят при 60-80°С.5. Способ по п.3 или 4, отличающийся тем, что после промывки стружку подвергают сушке при 150-200°С.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку стружки от металлических частиц осуществляют методом магнитной сепарации при напряженности поля 100-200 А/м.7. Способ по п.6, отличающийся тем, что стружку подвергают дополнительной магнитной сепарации при напряженности поля 1200-1500 А/м.8. Способ по п.6 или 7, отличающийся тем, что в процессе магнитной сепарации из потока стружки отбирают частные пробы, которые смешивают в общую пробу, подвергают гидрированию, измельчению, после чего направляют на химический анализ.9. Способ по п.8, отличающийся тем, что количество частных проб выбирают не менее 8.10. Способ по п.8, отличающийся тем, что измельчение осуществляют до размера частиц не более 400 мкм.11. Способ по п.1 или 8, отличающийся тем, что перед дегазацией в зависимости от результатов химического анализа в стружку добавляют титановую губку, например, марки ТГ-ТВ до требуемого химического состава.12. Способ по п.1, отличающийся тем, что дегазацию стружки проводят в вакууме 1-10 Па при 500-600°С с выдержкой 1-2 ч.13. Способ по п.1, отличающийся тем, что холодное прессование брикетов проводят до относительной плотности 0,65-0,70.14. Способ по п.1, отличающийся тем, что металлическую капсулу изготавливают из стали с содержанием углерода не более 0,3%.15. Способ по п.1 или 14, отличающийся тем, что капсулу с загруженными брикетами герметизируют, например, сваркой.16. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед загрузкой в прессовую оснастку капсулу нагревают до 1000-1050°С.17. Способ по п.1, отличающийся тем, что экструзию стружечной массы проводят с коэффициентом вытяжки не менее 6.18. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжиг экструдированных заготовок осуществляют при 900-950°С с выдержкой 1-2 ч.19. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительную горячую деформацию экструдированных заготовок проводят со степенью деформации не менее 30%.