СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ ИЗ РАСПЛАВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК B01J2/06 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к гранулированию из расплавов различных материалов, например серы, смол, неорганических удобрений, полимеров и т.п.

Известен способ получения гранул из расплава с использованием воздушного охлаждения (Классен П.В. и др. Гранулирование. М.: Химия, 1991, с.221), при котором расплав материала подают в каплеобразователь (диспергатор), размещаемый в верхней части башни гранулятора, из которого капли расплава свободно падают вниз, обдуваемые восходящим потоком нагнетаемого вентиляторами воздуха, и, охлаждаясь, затвердевают с образованием гранул продукта.

Недостатками указанного способа являются значительные капитальные затраты на изготовление гранулятора (высота башни может достигать 90 м), сложность и дороговизна устройств очистки отводимого воздуха от пыли, взрыво- и пожароопасность производства.

Известны также способы гранулирования с использованием жидких хладагентов (Технология переработки сернистого природного газа. Справочник. М.: Недра, 1993 г., с.109-111), как правило, воды, позволяющие существенно сократить размеры гранулятора. В соответствии с этими способами капли расплава падают в охлаждающую жидкость и затвердевают, образуя гранулы. Рабочая емкость оснащается гидрозатвором, через который содержащая готовый продукт пульпа выводится из гранулятора.

Такие способы имеют следующие недостатки: получаемые гранулы отличаются неправильной формой и рыхлой структурой поверхности, они обладают повышенной хрупкостью и содержат большое количество влаги, которую приходится удалять.

Это связано с высокой скоростью охлаждения, а также с тем, что в начальный момент охлаждения на границе раздела капли расплава и омывающего ее хладагента идет бурный процесс парообразования последнего, что отрицательно сказывается на структуре поверхностного слоя гранулы.

Наиболее близкими к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым капли расплава непосредственно, минуя воздушный промежуток, вводятся в поток хладагента, в качестве которого применяется жидкость с температурой кипения, превышающей температуру расплава, и увлекаются потоком, охлаждаясь в процессе движения (патент Великобритании № 1204908 от 09.09.70).

Недостатками этого способа являются наличие ограничения на температуру кипения хладагента, достаточно жесткие условия формирования гранул на начальной стадии в связи с заметным перепадом температур расплава и хладагента, существование риска закупорки форсунок при кристаллизации расплава.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества гранул и надежности работы оборудования при применении способов гранулирования с использованием жидких хладагентов.

Указанная задача решается тем, что в соответствии с предлагаемым способом, включающим подачу расплава в емкость гранулятора, его диспергирование непосредственно в объеме жидкого хладагента, охлаждение и сбор готового гранулированного продукта, в емкости гранулятора обеспечивают встречное движение гранулируемого материала и хладагента. В этом случае появляется возможность обеспечить плавное изменение температуры хладагента от температуры, близкой к температуре выдаваемых диспергатором капель в зоне, непосредственно примыкающей к диспергатору, до температуры, соизмеримой с конечной температурой получаемых гранул в зоне накопления продукта.

Кроме того, в соответствии с предлагаемым способом в качестве хладагента используют жидкость, имеющую температуру кипения, которая в нормальных условиях ниже, чем температура подаваемого расплава, но которую путем увеличения давления в грануляторе искусственно повышают с тем, чтобы она превосходила температуру подаваемого расплава. Возможность использования жидкости с температурой кипения ниже, чем температура расплава, существенно облегчает проблему подбора подходящего хладагента для конкретного гранулируемого вещества. Повышение давления может быть осуществлено путем сопряжения емкости гранулятора с вертикальной трубой, заполненной хладагентом. Это позволяет организовать выгрузку готового продукта из гранулятора в непрерывном режиме без применения систем шлюзования.

В предлагаемом способе исключается образование паровой рубашки вокруг капли расплава. Кроме того, при задании максимальной температуры хладагента в диапазоне между температурой формируемых диспергатором капель и температурой плавления гранулируемого материала можно полностью исключить риск такого явления, как затвердевание расплава в форсунках и их закупоривание.

Эффективность предлагаемого способа подтверждается проведенными экспериментальными исследованиями на примере процесса гранулирования серы из расплава, осуществляемого в водной среде при повышенном давлении. Получаемые гранулы имеют округлую форму, высокую прочность, гладкую, словно отполированную поверхность, отличающуюся необычным в сравнении с известными видами гранул серы глянцевым блеском, и не имеют характерного запаха. Остатки воды легко стекают с поверхности гранул, в связи с чем продукт практически не нуждается в досушивании. Гранулы не истираются и не пылят при ворошении.

Предлагаемый способ получения гранул может быть реализован посредством устройства, описание которого приводится ниже.

Устройство включает рабочую емкость с жидким хладагентом, например водой, диспергатором, соединенным с системой подвода расплава, и сборной воронкой. Устройство также включает в себя врезанную в емкость вертикальную трубу. Кроме того, к рабочей емкости присоединены трубопроводы для подвода холодной воды и отвода отработанной горячей воды во внешнюю систему охлаждения. Емкость оборудована также необходимой запорно-регулирующей арматурой.

Трубопроводы для отвода хладагента расположены с той же стороны емкости, что и диспергатор, а трубопроводы для подвода хладагента - с противоположной стороны емкости для обеспечения возможности движения хладагента во встречном к гранулируемому материалу направлении.

Согласно изобретению подаваемая в емкость вода используется для решения двух задач одновременно: утилизация отбираемого у охлаждаемого расплава тепла и транспортировка из гранулятора готового продукта в виде пульпы через вертикальную трубу. Поэтому вода подается в количестве, достаточном помимо охлаждения гранулируемого материала для вывода из емкости через вертикальную трубу пульпы с готовым продуктом.

Высота трубы выбирается таким образом, чтобы возникающее гидростатическое давление гарантировало внутри емкости превышение температуры кипения воды над температурой подаваемого из диспергатора расплава. Известно, что при внешнем давлении р₀ гидростатическое давление р столба высотой h жидкости с плотностью γ определяется как

р=р₀+γgh,

где g - ускорение свободного падения.

В свою очередь, зависимость между давлением и температурой кипения (т.н. равновесная кривая) давно и хорошо известна (см., например, М.П. Вукалович, С.Л. Ривкин, А.А. Александров. Таблицы теплофизических свойств воды и водяного пара. М., 1969). Таким образом, уровень техники позволяет однозначно определить требуемую высоту трубы как функцию температуры расплава гранулируемого материала.

При осуществлении изобретения может быть получен технический результат, заключающийся в обеспечении плавности режима охлаждения получаемых гранул, а значит, повышения их качества, и исключении закупорки форсунок диспергатора затвердевающим расплавом в связи с тем, что повышенное давление позволяет поднять температуру хладагента в зоне впрыска расплава гранулируемого вещества почти до температуры последнего. Это дает возможность применять наиболее дешевые и доступные хладагенты, например воду, при грануляции, например, серы (температура кристаллизации которой около 120°С). Кроме того, важным техническим результатом является возможность работы гранулятора с гидростатически повышенным внутренним давлением в непрерывном режиме, что позволяет эвакуировать готовый продукт без какого бы то ни было шлюзования.

На чертеже показано сечение гранулятора предлагаемой конструкции.

Гранулятор содержит рабочую емкость 1 с размещенным внутри нее диспергатором 2, которая имеет сборную воронку 3. В рабочую емкость врезана вертикальная труба 4, верхний конец которой подведен к коллектору сбора пульпы 5.

Необходимым условием функционирования изображенного устройства является большая в сравнении с хладагентом плотность гранулируемого материала как в жидкой, так и в твердой фазах. В этом случае гранулятор работает следующим образом. Поступающий в диспергатор 2 расплав гранулируемого материала дробится на отдельные капли, непосредственно попадающие в воду (или иной хладагент), заполняющую рабочую емкость 1 гранулятора. Вода принудительно подается в нижнюю часть гранулятора и находится в рабочей емкости под повышенным давлением, определяемым высотой столба воды в вертикальной трубе 4, что предохраняет воду от вскипания при контакте с каплями расплава. Ввиду наличия в верхней части рабочей емкости 1 управляемого слива вода, поступающая в емкость, медленно поднимается, постепенно нагреваясь за счет тепла, отбираемого у гранулируемого материала. Таким образом, в объеме хладагента создается градиент температур в вертикальном направлении. Капли расплава, попадая в воду, в первую очередь оказываются в слоях с наиболее высокой температурой и по мере осаждения остывают, постепенно переходя в более холодные слои, чем обеспечивается щадящий режим охлаждения.

Величины расходов подаваемой в гранулятор и отводимой во внешнюю систему охлаждения воды, а также соотношение поперечных размеров рабочей емкости и вертикальной трубы выбираются таким образом, чтобы скорость подъема воды внутри емкости была заведомо ниже, а скорость воды в вертикальной трубе выше, чем скорость осаждения (скорость витания) гранул. При этом условии обеспечивается нормальный режим осаждения гранул в сборной воронке и выноса пульпы из гранулятора.

Технико-экономическое преимущество заявляемого изобретения заключается в улучшении товарного качества получаемых гранул и снижении затрат на обслуживание диспергатора за счет улучшения температурного режим его работы. Изобретение может использоваться в различных областях химической промышленности, где применение высокопроизводительных “мокрых” способов грануляции сдерживалось недостаточным качеством получаемой продукции, например, при производстве гранулированной серы.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к гранулированию из расплавов различных материалов, например серы, смол, неорганических удобрений, полимеров и т.п. Способ включает подачу расплава в емкость гранулятора, его диспергирование непосредственно в объеме жидкого хладагента, охлаждение и сбор гранулированного продукта. При этом в емкости гранулятора обеспечивают встречное движение гранулируемого материала и хладагента. В качестве хладагента используют жидкость, имеющую температуру кипения, которая в нормальных условиях ниже, чем температура подаваемого расплава. Указанную температуру путем увеличения давления в грануляторе искусственно повышают так, чтобы она превосходила температуру расплава. Устройство для осуществления способа включает емкость с жидким хладагентом, диспергатором и трубопроводами подвода и отвода хладагента, а также врезанную в емкость вертикальную трубу. Высота трубы выбирается таким образом, чтобы возникающее гидростатическое давление гарантировало внутри емкости превышение температуры кипения хладагента над температурой подаваемого из диспергатора расплава. Трубопроводы для отвода хладагента расположены с той же стороны емкости, что и диспергатор, а трубопроводы для подвода хладагента - с противоположной стороны емкости для обеспечения возможности движения хладагента во встречном к гранулируемому материалу направлении. Хладагент подается в количестве, достаточном помимо охлаждения гранулируемого материала для вывода из емкости через вертикальную трубу пульпы с готовым продуктом. Изобретение позволяет повысить качество гранул и надежность работы оборудования. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения гранул из расплава материала, включающий подачу расплава в емкость гранулятора, его диспергирование непосредственно в объеме жидкого хладагента, охлаждение и сбор готового гранулированного продукта, отличающийся тем, что в емкости гранулятора обеспечивают встречное движение гранулируемого материала и хладагента, а в качестве хладагента используют жидкость, имеющую температуру кипения, которая в нормальных условиях ниже, чем температура подаваемого расплава, но которую путем увеличения давления в грануляторе искусственно повышают так, чтобы она превосходила температуру подаваемого расплава.2. Устройство для получения гранул из расплава материала, включающее емкость с жидким хладагентом, диспергатором и трубопроводами подвода и отвода хладагента, отличающееся тем, что устройство имеет врезанную в емкость вертикальную трубу, высота которой выбирается таким образом, чтобы возникающее гидростатическое давление гарантировало внутри емкости превышение температуры кипения хладагента над температурой подаваемого из диспергатора расплава, трубопроводы для отвода хладагента расположены с той же стороны емкости, что и диспергатор, а трубопроводы для подвода хладагента в количестве, достаточном, помимо охлаждения гранулируемого материала, для вывода из емкости через вертикальную трубу пульпы с готовым продуктом, расположены с противоположной стороны емкости для обеспечения возможности движения хладагента во встречном к гранулируемому материалу направлении.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что в качестве хладагента применена вода.4. Устройство по п.2 или 3, отличающееся тем, что в качестве гранулируемого материала применена сера.