СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ЛИТЕЙНЫХ ОТХОДОВ МАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА Российский патент 2004 года по МПК C22B7/00 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке литейных отходов (тигельных остатков) производства сплавов магния.

Известны (см. Эмли Е.Ф. Основы технологии производства и обработки магниевых сплавов. Перев. с англ. - М.: Металлургия, 1972, c.488) ряд способов для переработки отходов, получаемых при разливке и приготовлении сплавов на основе магния: а) плавление “богатых” остатков с защитным флюсом и перемешивание массы для агломерации сплава; б) разбавление остатков защитным флюсом и разливка расплавленной массы через сито при температуре ниже солидуса данного сплава; в) механическая дезинтеграция с сортировкой пустой породы; г) мокрая дезинтеграция путем смыва флюса и высвобождения сплава; д) центрифугирование тигельных остатков.

Однако все эти методы имеют существенные недостатки. Так, например, метод “а” позволяет при плавлении частично извлечь сплав, который затем разбивают на мелкие капли при перемешивании. Однако при перемешивании происходит взмучивание оксида магния, который адсорбируется на поверхности капель, утяжеляет их и вынуждает опускаться в шламовую зону.

Методы “б”, “в” и “г” позволяют извлечь сплав только в виде покрытых оксидно-солевой пленкой гранул очень низкого качества. Методом “д” можно извлечь не более 50% сплава, содержащегося в отходах. Это обусловлено тем, что сплав в отходах находится в основном в виде мелких капель (диаметром менее 2 мм), покрытых прочной оксидной пленкой. Учитывая, что плотность оксида магния (3,6 г/см³) в два с лишним раза превышает плотность расплавленного магния (~1,56 г/см³), то кажущаяся плотность капли (масса оксида магния и магния в объеме капли) становится сравнимой с плотностью флюса и, естественно, такие компоненты расплава не могут быть разделены методом центрифугирования.

Наиболее близким и эффективным способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков, выбранным в качестве прототипа, является способ обработки металлургических магнийсодержащих отходов (пат. РФ №1480360, опубл. 1994), включающий плавку отходов в среде флюса, отстаивание и отделение металлической составляющей от расплавленных отходов. Причем плавку отходов ведут при 730-760°С в среде флюса с плотностью ниже плотности расплавленных отходов при расходе флюса 8-10% от массы отходов с последующей обработкой фторидом кальция при его расходе 1-2% от массы отходов. Способ очень эффективен, экономичен и позволяет извлекать до 70-74% сплава, содержащегося в отходах. Полученный сплав полностью соответствует техническим требованиям к вторичному магниевому сплаву и может быть использован без дополнительной переработки в качестве шихтовой составляющей при производстве стандартных магниевых сплавов.

Основной недостаток способа - низкая степень извлечения сплава из отходов, т.к. 25-30% сплава остается в тигле в донном остатке. Обычно такие отходы удаляются в отвал, что не позволяет в дальнейшем их комплексно использовать, а также не позволяет извлекать другие ценные компоненты (хлориды, оксиды, фториды и др.) и использовать их в качестве товарного продукта.

Технический результат заключается в комплексной переработке литейных отходов производства сплавов магния с целью дальнейшего использования в производстве в качестве вторичного сплава для использования в качестве шихтовой составляющей при производстве стандартных магниевых сплавов; гранулированного магниевого реагента для десульфурации железоуглеродистых расплавов; минерализатора для приготовления бурового раствора и бурения в сложных геологических условиях.

Технический результат достигается тем, что предложен способ комплексной переработки литейных отходов производства сплавов магния, включающий плавку отходов в среде расплавленного флюса, разделение на металлическую и донную составляющие методом отстаивания, извлечение сплава, в котором новым является то, что после извлечения металла донную составляющую дополнительно обрабатывают диспергирующим реагентом оксидом кремния, вводимым в донную составляющую в количестве 0,25-1,0% от массы отходов, перемешивают, охлаждают и разделяют в твердом виде на металлическую фракцию, которую используют в качестве гранулированного магниевого реагента, и оксидно-солевую фракцию, которую используют в качестве минерализатора.

Кроме того, в качестве оксида кремния используют кремнезем.

Кроме того, перемешивание осуществляют при температуре 650-690°С в течение 15-30 мин.

Кроме того, разделение в твердом виде осуществляют методом механической дезинтеграции.

Экспериментально установлено, что сплав в отходах находится частично в виде мелких капель, запассивированных оксидом магния, и в виде достаточно крупных капель (диаметром более 2 мм), а также в виде “плошек” металла размером до нескольких сантиметров. Использовать такой неоднородный по составу отход для приготовления товарной продукции не представляется возможным. Использование в качестве диспергирующего реагента оксида кремния позволяет связать в гранулы сплав, находящийся в донной составляющей по формуле

SiО₂+4Mg=Mg₂Si+2MgO,

причем эффект диспергирования начинает проявляться только при содержании оксида кремния в отходах больше 0,25%. Повышение содержания оксида кремния свыше 1% нецелесообразно, т.к. не приводит к усилению эффекта диспергирования, а только приводит к загрязнению отходов.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе комплексной переработки литейных отходов магниевого производства, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “новизна”.

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию “изобретательский уровень” заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “изобретательский уровень”.

Пример осуществления способа.

Экспериментальную проверку способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании. Для этого в чистый тигель, установленный в шахту печи СМТ-3, загрузили 270 кг флюса следующего состава, мас.%: 52 КСl, 14 NaCl, 25 MgCl₂, 8 BaCl₂, 1 CaCl₂. Флюс нагрели до 750°С и загрузили на его поверхность литейные отходы (твердые тигельные остатки) в количестве около 2,5 т, вновь подогрели до 750°С, провели обработку фтористым кальцием в количестве 41 кг (1,5%) и отстояли в течение 40 мин. После отстоя извлекли из тигля 875 кг магния, т.е. примерно 70%. Затем оставшуюся донную составляющую обработали диспергирующим реагентом - оксидом кремния - в количестве 0,25-1,0% от отхода. В качестве оксида кремния можно использовать природный минерал, например речной песок. В тигель установили мешалку, температуру отхода снизили до 650-690°С и провели перемешивание в течение 15-30 мин. В результате этого сплав, находящийся в донной составляющей, разделится на мелкие частички и его вязкость резко повысится. После этого мешалку удалили из тигля, донную составляющую слили в специальные короба для кристаллизации и охлаждения. Охлажденную однородную смесь в твердом виде подвергли механической дезинтеграции (дроблению и рассеву) на металлическую фракцию (+0,5 мм) и оксидно-солевую фракцию (-0,5 мм). В результате получено 375 кг гранулированного магниевого сплава и 1520 кг оксидно-солевой смеси. Анализ полученных продуктов показал, что гранулированный магниевый сплав имеет следующий химический состав, мас.%: 86,6 Mg, 5,41 Al, 1,2 Zn, сумма других металлов <1,0, MgO 3,7, Cl 2,1. Металлографический анализ показал, что практически весь оксид магния и хлориды сосредоточены в достаточно тонкой, но прочной поверхностной пленке, толщина которой изменяется в пределах от 4 до 10 мкм. Более 99% от массы гранул имеют гранулометрический состав 1,0+0,5 мм в диаметре. Насыпная масса гранул - 1,1 г/см³, угол естественного откоса - 42°. Анализ данных результатов показал, что полученный гранулированный магниевый сплав полностью соответствует ранее разработанным техническим условиям (ТУ48-0501-306-86) на реагент гранулированный магнийсодержащий из шламов и может быть реализован в черной металлургии как реагент для десульфурации чугуна следующего состава, мас.%: Mg_мет>80, Al<10, Zn<5, Cl<5, примеси <10.

Анализ оксидно-солевой смеси показал, что она имеет следующий химический состав, мас.%: КСl 27,5, MgCl₂ 28,0, NaCl 26,4, BaCl₂ 6,6, СаСl₂ 2,4, MgO 8,2, Mg_met 0,9. Данная оксидно-солевая смесь полностью удовлетворяет техническим требованиям, предъявляемым к минерализатору (ТУ 48-10-15-81), используемому для приготовления буровых растворов и бурения пород в сложных геологических условиях, и имеет состав, мас.%: КСl>10, MgCl₂>4, NaCl 6-50, СаСl₂<7, MgO<60, Mg_met<10.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке литейных отходов (тигельных остатков) производства магниевых сплавов. Способ комплексной переработки литейных отходов производства магниевых сплавов включает плавку отходов в среде расплавленного флюса, разделение на металлическую и донную составляющие методом отстаивания, извлечение сплава. После извлечения металла донную составляющую дополнительно обрабатывают диспергирующим реагентом, перемешивают, охлаждают и разделяют в твердом виде на металлическую фракцию, которую используют в качестве гранулированного магниевого реагента, и оксидно-солевую фракцию, которую используют в качестве минерализатора. В качестве диспергирующего реагента используют оксид кремния, например кремнезем, причем количество диспергирующего реагента, вводимого в донную составляющую, составляет 0,25-1,0% от массы отходов. Перемешивание осуществляют при температуре 650-690°С в течение 15-30 мин, а разделение в твердом виде осуществляют методом механической дезинтеграции, обеспечивается комплексная переработка литейных отходов производства сплавов магния. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ комплексной переработки литейных отходов производства сплавов магния, включающий плавку отходов в среде расплавленного флюса, разделение на металлическую и донную составляющие методом отстаивания, извлечение сплава, отличающийся тем, что после извлечения металла донную составляющую дополнительно обрабатывают диспергирующим реагентом оксидом кремния, вводимым в донную составляющую в количестве 0,25-1,0% от массы отходов, перемешивают, охлаждают и разделяют в твердом виде на металлическую фракцию, которую используют в качестве гранулированного магниевого реагента, и оксидно-солевую фракцию, которую используют в качестве минерализатора.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксида кремния используют кремнезем.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание осуществляют при температуре 650-690°С в течение 15-30 мин.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение в твердом виде осуществляют методом механической дезинтеграции.