СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА Российский патент 2004 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации семян подсолнечника на предмет принадлежности их к рядовым или высокоолеиновым сортам и гибридам.

Растительные масла, в том числе и подсолнечное, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот.

В настоящее время существуют сорта и гибриды семян подсолнечника, масло которых по своему жирнокислотному составу близко к оливковому и может заменить последнее в различных областях его применения. Такие семена подсолнечника, характеризующиеся содержанием в масле олеиновой кислоты в количестве более 70% от общего содержания жирных кислот, считаются высокоолеиновыми.

Известен способ идентификации семян подсолнечника на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы семян подсолнечника, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации семян подсолнечника на их принадлежность к высокоолеиновым сортам и гибридам, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить разрушение семян, сложную пробоподготовку, а также применение химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе идентификации семян подсолнечника, включающем отбор пробы семян подсолнечника, после отбора пробы семян измеряют их температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла и вычисляют средневзвешенное значение времени спин спиновой релаксации (Т_2CB) в миллисекундах по формуле

где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла;

А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты в процентах от общей амплитуды;

T_2i - время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах (мс),

причем семена подсолнечника относят к высокоолеиновым, если Т_2CB<1,8·t+19.

Измерение ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов масла в семенах подсолнечника осуществляют при температуре 10-40°С.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах подсолнечника, находятся в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных нами впервые получено уравнение (Т_2CB)_70%=1,8·t+19 в диапазоне температур от 10 до 40°С для протонов масла в семенах подсолнечника с содержанием олеиновой кислоты 70%. При содержании олеиновой кислоты выше 70%, т.е. в высокоолеиновых гибридах и сортах семян подсолнечника, средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла семян (Т_2CB) всегда меньше граничного значения (Т_2CB)_70%.

На чертеже приведен график температурной зависимости средневзвешенных значений времен спин-спиновой релаксации Т_2CB протонов масла в семенах подсолнечника с содержанием олеиновой кислоты в масле, соответствующем 70%.

Заявляемый способ поясняется следующим примером.

Отбирают три пробы семян подсолнечника, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла. Определяют средневзвешенное значение спин-спиновой релаксации по формуле и получают значение Т_2CB для первой пробы 74,5 мс, для второй пробы - 59,3 мс, для третьей пробы - 65,8 мс.

Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в высокоолеиновых семенах подсолнечника, вычисляют по формуле

(Т_2CB)_70%=1,8·t+19=60,4 мс.

Учитывая, что величина Т_2CB первой пробы 74,5 мс больше (Т_2CB)_70%, отобранные семена подсолнечника относят к рядовым.

Величина Т_2CB второй пробы 59,3 мс, т.е. значение Т_2CB второй пробы ниже величины (Т_2CB)_70%. Таким образом, семена подсолнечника второй пробы относятся к высокоолеиновым.

Величина Т_2CB третьей пробы - 65,8 мс, что выше, чем (Т_2CB)_70%, т.е. семена подсолнечника указанной пробы относятся к рядовым.

Таким образом, из трех исследованных образцов семян подсолнечника семена первой и третьей пробы относятся к рядовым, а второй - к высокоолеиновым семенам

В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации семян подсолнечника - известного и заявляемого.

Как видно из приведенных данных, время заявляемого способа более чем в 1000 раз меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Использование: в масложировой промышленности. Сущность изобретения: способ включает отбор пробы семян подсолнечника, после отбора пробы семян измеряют их температуру, помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах подсолнечника и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2CB), причем если Т_2CB<1,8·t+19, то семена подсолнечника относят к высокоолеиновым. Технический результат - снижение времени идентификации, упрощение пробоподготовки. 1 ил., 1 табл.

1. Способ идентификации семян подсолнечника, включающий отбор пробы семян подсолнечника, отличающийся тем, что после отбора пробы семян измеряют их температуру (t, °C), помещают пробу семян в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла в семенах подсолнечника и вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2CB) в миллисекундах по формуле

где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла;

А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты, % от общей амплитуды;

Т_2i - время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, мс;

причем если Т_2CB<1,8·t+19, то семена подсолнечника относят к высокоолеиновым.