СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА Российский патент 2004 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы семян подсолнечника, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника, включающем пробоподготовку образца семян для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, пробоподготовку проводят путем их термостатирования при 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (T₂₁) в миллисекундах, а содержание олеиновой кислоты (Р_ол.) в процентах рассчитывают по формуле

P_ол.=-1,361·T₂₁+213,3.

Нами экспериментально впервые показано, что молекулы триацилг-лицеринов (ТАГ) масла семян подсолнечника находятся в масле в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул более высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

Следует отметить, что каждое из указанных состояний молекул ТАГ характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно, временами спин-спиновой релаксации протонов ТАГ масла.

Специальными экспериментами нами впервые установлена корреляционная зависимость между содержанием олеиновой кислоты в масле семян и значением времени спин-спиновой релаксации первой компоненты (T₂₁) при температуре 23°С. Коэффициент корреляции соответствует 0,997.

На основании полученных экспериментальных данных была построена графическая зависимость между содержанием олеиновой кислоты в процентах и временем спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты в миллисекундах - линейная зависимость Р_ол.=f(T₂₁). С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида: Р_ол.=1,361Т₂₁+213,3.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу семян подсолнечника, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (T₂₁), которое равно Т₂₁=136,8 мс.

Тогда Р_ол.=-1,361·136,8+213,3=27,1%.

Пример 2. Отбирают пробу семян подсолнечника, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (T₂₁), которое равно T₂₁=95,9 мс.

Тогда Р_ол.=-1,361·95,9+213,3=82,8%.

Пример 3. Отбирают пробу семян подсолнечника, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (Т₂₁), которое равно Т₂₁=110,8мс.

Тогда Р_ол.=-1,361·110,8+213,3=62,5%.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 17 раз меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника.

Следует отметить, что точность заявляемого способа также выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Использование: в масложировой промышленности. Сущность: способ включает пробоподготовку образца семян для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, причем пробоподготовку образца семян проводят путем их термостатирования при 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (T₂₁), а содержание олеиновой кислоты (Р_ол.) в процентах рассчитывают по формуле Р_ол.=-1,361·T₂₁+213,3. Технический результат - снижение времени осуществления способа, упрощение пробоподготовки. 1 табл.

Способ определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника, включающий пробоподготовку образца семян для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что пробоподготовку образца семян проводят путем их термостатирования при 23±0,2°С в течение 2 ч, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла первой компоненты (T₂₁), а содержание олеиновой кислоты Р_ол. в процентах рассчитывают по формуле

Р_ол.=-1,361·T₂₁+213,3.