СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА Российский патент 2012 года по МПК G01N33/03 G01N24/08 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации оливкового масла.

Известен способ идентификации оливкового масла на основе метода ядерно-магнитной релаксации (Патент РФ №2315982 «Способ идентификации оливкового масла»), включающий отбор пробы масла, измерение его температуры, помещение пробы масла в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измерение времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T₂₁) при температуре 10-30°С.

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности идентифицировать именно оливковое масло, так как в интервале температур от 10 до 30°С значения времен спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты (Т₂₁) оливкового масла практически не отличаются от значений времен спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты (Т₂₁) высокоолеинового подсолнечного масла.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации оливкового масла.

Задача решается тем, что в способе идентификации оливкового масла, включающем отбор пробы масла, пробу масла термостатируют в интервале температур (t) от (-8) до (-16)°С в течение 1 часа, затем измеряют температуру пробы, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_СИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ) в процентах, затем рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах по формуле А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ, при этом растительное масло относят к оливковому, если А_ТФ>-0,06t²-3,7t+10,2.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности идентификации оливкового масла.

Заявляемый способ иллюстрируется графическим материалом.

На чертеже представлен график температурной зависимости значений амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе.

На основании экспериментальных данных, полученных при исследовании ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов оливковых масел в диапазоне температур от (-8) до (-16)°С, можно выделить область значений амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), которая характерна только для оливковых масел.

С помощью математической обработки нами получена зависимость (A_TФ)_60%=-0,06t²-3,7t+10,2, соответствующая нижней границе области идентификации в диапазоне температур от (-8) до (-16)°С для оливковых масел с содержанием олеиновой кислоты 60%.

Так как для оливковых масел характерно содержание олеиновой кислоты более 60%, то значение амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов оливкового масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), должно быть больше нижнего граничного значения (А_ТФ)_60%.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают три пробы масел, термостатируют пробы при температуре (-8)°С в течение 1 часа, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах (-8)°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС), которая для всех проб равна 100%, и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ): для первой пробы - 60%, для второй пробы - 42%, для третьей пробы - 67%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ): для первой пробы - 40%, для второй пробы - 58%, для третьей пробы - 33%.

Нижнее граничное значение амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), при температуре (-8)°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в оливковом масле, вычисляют по формуле:

(A_TФ)_60%=-0,06t²-3,7t+10,2=36%

Учитывая, что величина А_ТФ первой пробы 40% больше (А_ТФ)_60%, отобранное масло является оливковым.

Величина А_ТФ второй пробы 58% больше (А_ТФ)_60%, т.е. масло указанной пробы также является оливковым.

Величина А_ТФ третьей пробы 33% ниже величины (А_ТФ)_60%. Следовательно, масло третьей пробы не относится к оливковому и является фальсификатом.

Таким образом, из трех исследованных образцов масла первой и второй пробы являются оливковыми, а масло третьей пробы является фальсификатом.

Пример 2. Отбирают три пробы масел, термостатируют пробы при температуре (-16)°С в течение 1 часа, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах (-16)°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС); которая для всех проб равна 100%, и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ): для первой пробы - 30%, для второй пробы - 49%, для третьей пробы - 21%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ): для первой пробы - 70%, для второй пробы - 51%, для третьей пробы - 79%.

Нижнее граничное значение амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), при температуре (-16)°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в оливковом масле, вычисляют по формуле:

(A_ТФ)_60%=-0,06t²-3,7t+10,2=54%

Величина А_ТФ первой пробы 70% больше (А_ТФ)_60%, т.е. отобранное масло является оливковым.

Величина А_ТФ второй пробы 51% ниже величины (А_ТФ)_60%, т.е. масло указанной пробы не относится к оливковому и является фальсификатом.

Величина А_ТФ третьей пробы 79% больше (А_ТФ)_60%. Следовательно, масло третьей пробы является оливковым.

Таким образом, из трех исследованных образцов масла первой и третьей пробы являются оливковыми, а масло второй пробы является фальсификатом.

Пример 3. Отбирают три пробы масел, термостатируют пробы при температуре (-12)°С в течение 1 часа, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах (-12)°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС), которая для всех проб равна 100%, и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ): для первой пробы - 57%, для второй пробы - 41%, для третьей пробы - 28%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ): для первой пробы - 43%, для второй пробы - 59%, для третьей пробы - 72%.

Нижнее граничное значение амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), при температуре (-12)°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в оливковом масле, вычисляют по формуле:

(A_ТФ)_60%=-0,06t²-3,7t+10,2=46%

Учитывая, что величина А_ТФ первой пробы 43% ниже величины (А_ТФ)_60%, отобранное масло не относится к оливковому и является фальсификатом.

Величина А_ТФ второй пробы 59% больше (А_ТФ)_60%, т.е. масло указанной пробы также является оливковым.

Величина А_ТФ третьей пробы 72% больше (А_ТФ)_60%. Следовательно, масло третьей пробы является оливковым.

Таким образом, из трех исследованных образцов масла второй и третьей пробы являются оливковыми, а масло первой пробы является фальсификатом.

Следует отметить, что время осуществления заявляемого способа соответствует 1 часу, кроме того, полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле. В способе, включающем отбор пробы масла, пробу масла термостатируют в интервале температур (t) от (-8) до (-16)°С в течение 1 часа, затем измеряют температуру пробы, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_СИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ) в процентах, затем рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах по формуле А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ, при этом растительное масло относят к оливковому, если А_ТФ>-0,06t²-3,7t+10,2. Техническим результатом является достижение высокой эффективности идентификации оливкового масла. 3 пр., 1 ил.

Способ идентификации оливкового масла, включающий отбор пробы масла, измерение температуры пробы масла и помещение пробы масла в датчик импульсного ЯМР-анализатора, отличающийся тем, что перед измерением температуры пробу масла термостатируют в интервале температур (t) от (-8) до (-16)°С в течение 1 ч, а после помещения пробы масла в датчик измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_СИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ), в процентах, затем рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), в процентах по формуле А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ, при этом растительное масло относят к оливковому, если А_ТФ>-0,06t²-3,7t+10,2.