СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН ЛЬНА Российский патент 2005 года по МПК G01N24/08 G01N33/03 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна.

Известен способ определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы семян льна, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания линоленовой кислоты по отношению площади пика метилового эфира линоленовой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, включающем пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т_2св), а содержание линоленовой кислоты (Р_лин) в процентах рассчитывают по формуле

Р_лин=1,277Т_2св-92,081.

Нами экспериментально впервые показано, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах льна, находятся в масле в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул более высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

Следует отметить, что каждое из указанных состояний молекул ТАГ характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками (ЯМР), а именно амплитудами сигнала ЯМР протонов масла и временами спин-спиновой релаксации протонов ТАГ масла.

Специальными экспериментами нами впервые установлена корреляционная зависимость между содержанием линоленовой кислоты в масле семян льна и средневзвешенным значением времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т_2св) при температуре 23°С. Коэффициент корреляции соответствует 0,997.

На основании полученных экспериментальных данных была построена графическая зависимость - линейная зависимость содержания линоленовой кислоты в процентах от средневзвешенного значения (Т_2св) времени спин-спиновой релаксации протонов масла в миллисекундах - Р_лин=f(T_2св).

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида

Р_лин=1,277·Т_2св-92,081.

Заявляемый способ поясняется примерами.

Пример 1. Отбирают пробу семян льна, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2-х часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики, вычисляют средневзвешенные значения времени спин-спин-спиновой релаксации Т_2св по формуле

где N=3 - число компонент в сигнале ЯМР протонов масла;

А_i - амплитуда сигнала ЯМР протонов i-й компоненты, выраженная в процентах от общей амплитуды;

Т_2св - время спин-спиновой релаксации протонов i-й компоненты, выраженное в миллисекундах (мс).

Т_2св=120,1 мс.

Тогда Р_лин=1,277·120,1-92,081=61,15%.

Пример 2. Отбирают пробу семян льна, затем ее термостатируют при 23±0,2°С в течение 2-х часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики, вычисляют средневзвешенные значения времени спин-спин-спиновой релаксации Т_2св по формуле (1)

Т_2св=128,2 мс.

Тогда Р_лин=1,277·128,2-92,081=71,63%.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 17 раз меньше, чем известного способа определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна.

Следует также отметить, что точность заявляемого способа также выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

ТаблицаНаименование характеристикиЗначение известный способзаявляемый способВремя осуществления способа, час.342Допускаемое относительное расхождение между  результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более715Расход химических реактивов на 1 пробу:  серный эфир, см³300 метанол (яд), см³0,1 окись кальция, г0,01 гексан, см³2,0отсутствуютнатрий металлический, г0,05 азот газообразный, см³1500 водород, см³1500 фильтровальная бумага, г15 вата, г5 наполнитель - хроматон N-AW, г0,05 

Использование: в масложировой промышленности. Сущность изобретения: в способе, включающем пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т_2св) в миллисекундах, а содержание линоленовой кислоты (Р_лин) в процентах рассчитывают по формуле Р_лин=1,277Т_2св-92,081. Технический результат: сокращение времени определения, упрощение пробоподготовки. 1 ил., 1 табл.

Способ определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна, включающий пробоподготовку образца семян льна для анализа и расчет содержания линоленовой кислоты в процентах по формуле, отличающийся тем, что пробоподготовку образца семян льна проводят путем их термостатирования при температуре (23±0,2)°С в течение 2 ч, после чего измеряют ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла, вычисляют средневзвешенное значение времени спин-спиновой релаксации протонов масла (Т_2св) в миллисекундах, а содержание линоленовой кислоты (Р_лин.) в процентах рассчитывают по формуле Р_лин.=1,277Т_2св-92,081.