СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭРУКОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН РАПСА Российский патент 2005 года по МПК G01N24/08 G01N33/03 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса.

Известен способ определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы семян рапса, их измельчение, извлечение из измельченных семян масла путем экстракции серным эфиром, отгонку серного эфира с получением масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания эруковой кислоты по отношению площади пика метилового эфира эруковой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа являются длительная и очень сложная пробоподготовка, разрушающий семена анализ и применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса, включающем пробоподготовку образца семян рапса для анализа и расчет содержания эруковой кислоты в процентах по формуле, пробоподготовку образца семян рапса проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (Т₂₂) (в миллисекундах), а содержание эруковой кислоты (Р_эр.) (в процентах) рассчитывают по формуле Р_эр=22,0-0,45 Т₂₂.

Нами экспериментально впервые показано, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) масла, содержащегося в семенах рапса, находятся в масле в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул более высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

Следует отметить, что каждое из указанных состояний молекул ТАГ характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно временами спин-спиновой релаксации протонов ТАГ масла.

Специальными экспериментами нами впервые установлена корреляционная зависимость между содержанием эруковой кислоты в масле семян рапса и значением времени спин-спиновой релаксации второй компоненты (Т₂₂) при температуре 23°С. Коэффициент корреляции соответствует 0,997.

На основании полученных экспериментальных данных была построена графическая зависимость - линейная зависимость содержания эруковой кислоты (в процентах) от времени спин-спиновой релаксации протонов ТАГ масла второй компоненты (в миллисекундах) - Р_эр.=f(Т₂₂). С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида Р_эр=22,0-0,45 Т₂₂.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу семян рапса, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (Т₂₂), которое равно T₂₂=10,0 мс.

Тогда Р_эр.=22,0-0,45·10,0=17,5%.

Пример 2. Отбирают пробу семян рапса, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (Т₂₂), которое равно Т₂₂=43,3 мс.

Тогда Р_эр=22,0-0,45·43,3=2,5%.

Пример 3. Отбирают пробу семян рапса, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (T₂₂), которое равно Т₂₂=48,6 мс.

Тогда Р_эр=22,0-0,45·48,6=0,13%.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа значительно меньше, чем известного способа определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса.

Следует также отметить, что точность заявляемого способа также выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

ТаблицаНаименование характеристикиЗначение известный способзаявляемый способВремя осуществления способа, час.342Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более15,07,0Расход химических реактивов на 1 пробу: осерный эфир, см³300тметанол (яд), см³0,1сокись кальция, г0,01угексан, см³2,0тнатрий металлический, г0,05сазот газообразный, см³1500тводород, см³1500вфильтровальная бумага, г15увата, г5юнаполнитель - хроматон N-AW, г0,05т

Использование: в масложировой промышленности. Сущность: в способе, включающем пробоподготовку образца семян рапса для анализа и расчет содержания эруковой в процентах кислоты по формуле, пробоподготовку образца семян рапса проводят путем их термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 2 часов, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (Т₂₂) (в миллисекундах), а содержание эруковой кислоты (Р_эр.) (в процентах) рассчитывают по формуле Р_эр.=22,0-0,45 T₂₂. Технический результат: сокращение времени определения, упрощение пробоподготовки. 1 табл.

Способ определения содержания эруковой кислоты в масле семян рапса, включающий пробоподготовку образца семян для анализа и расчет содержания эруковой кислоты по формуле, отличающийся тем, что пробоподготовку образца семян рапса проводят путем их термостатирования при (23±0,2)°С в течение 2 ч, после чего измеряют время спин-спиновой релаксации протонов масла второй компоненты (Т₂₂) в миллисекундах, а содержание эруковой кислоты (Р_эр.) в процентах рассчитывают по формуле Р_эр.=22,0-0.45 Т₂₂.