СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА Российский патент 2008 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации оливкового масла.

Растительные масла, в том числе и оливковое, являются многокомпонентными смесями, основными составляющими которых являются триацилглицерины (ТАГ) различных жирных кислот.

Известен способ идентификации оливкового масла на основе метода газожидкостной хроматографии (ГОСТ 30418-96 "Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава"), включающий отбор анализируемой пробы масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот.

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка и применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации оливкового масла, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе идентификации оливкового масла, включающем отбор пробы масла, после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °С), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T₂₁) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T₂₁<2,2·t+102,0.

Измерение времени спин-спиновой релаксации триацилглицеринов первой компоненты масла осуществляют при температуре (t) 10-30°С.

Техническим результатом является значительное сокращение времени осуществления способа и применения токсичных химических реактивов.

Заявляемый способ иллюстрируется графическими материалами.

На чертеже представлен график температурной зависимости значений времен спин-спиновй релаксации T₂₁ протонов триацилглицеринов первой компоненты масла с содержанием олеиновой кислоты, соответствующем 70%.

Специальными экспериментами впервые установлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ), содержащихся в растительных маслах, находятся в различном структурном состоянии:

1 - в виде индивидуальных молекул (первая компонента);

2 - в виде ассоциатов молекул низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (вторая компонента);

3 - в виде ассоциатов молекул высоких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия (третья компонента).

На основании экспериментальных данных и математической обработки этих данных впервые получена зависимость (T₂₁)_70%=2,2·t+102,0 в диапазоне температур от 10 до 30°С для триацилглицеринов масла первой компоненты с содержанием олеиновой кислоты 70%. При содержании олеиновой кислоты выше 70%, т.е. в оливковом масле, значение времени спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты оливкового масла семян (T₂₁) всегда меньше граничного значения (T₂₁)_70%.

Заявляемый способ поясняется следующим примером.

Отбирают три пробы масел, измеряют температуру проб - она соответствовала во всех пробах 23°С. Каждую из проб помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации T₂₁ триацилглицеринов протонов первой компоненты масла: для первой пробы - 175,0 мс, для второй пробы - 100,0 мс, для третьей пробы - 75,5 мс.

Граничное значение времени спин-спиновой релаксации при 23°С, соответствующее минимальному содержанию олеиновой кислоты в оливковом масле, вычисляют по формуле

(T₂₁)_70%=2,2·t+102,0 мс=152,6 мс.

Учитывая, что величина T₂₁ первой пробы 175,0 мс больше (Т₂₁)_70%, отобранное масло не относится к оливковому и является фальсификатом.

Величина T₂₁ второй пробы 100,0 мс, т.е значение Т₂₁ второй пробы масла ниже величины (Т₂₁)_70%. Таким образом, масло второй пробы является оливковым.

Величина T₂₁ третьей пробы - 75,5 мс, что ниже, чем (T₂₁) 70%, т.е. масло указанной пробы является оливковым.

Таким образом, из трех исследованных образцов масла второй и третьей пробы являются оливковыми, а масло первой пробы является фальсификатом.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов идентификации оливкового масла - известного и заявляемого.

Как видно из приведенных данных, время заявляемого способа более чем в 90 раз меньше, чем известного. Кроме этого, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

ТаблицаПоказатели Способ известный заявляемый Время реализации способа, минут1802Расход химических реактивов на 1 пробу:  серный эфир, см³¹300отсутствуют метанол (яд), см³0,1окись кальция, г0,01гексан, см³2,0натрий металлический, г0,05азот газообразный, см³1500водород, см³1500фильтровальная бумага, г15вата, г5наполнитель - хроматон N-AW, г0,05

Использование: для идентификации оливкового масла. Сущность заключается в том, что после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T₂₁) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T₂₁<2,2·t+102,0. Технический результат: сокращение времени осуществления идентификации, а также исключение сложной пробоподготовки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ идентификации оливкового масла, включающий отбор пробы масла, отличающийся тем, что после отбора пробы масла измеряют его температуру (t, °C), помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (T₂₁) в миллисекундах, при этом растительное масло относят к оливковому, если T₂₁<2,2·t+102,0.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измерение времени спин-спиновой релаксации триацилглицеринов первой компоненты масла осуществляют при температуре 10-30°С.