СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C01B21/72 

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических изделий.

Известен способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия (А.П.Ильин, Л.Т.Проскуровская. Двухстадийное горение ультрадисперсного порошка алюминия на воздухе. - Физика горения и взрыва. - 1990, №2, c.71-72). Согласно этому способу процесс горения свободно насыпанного ультрадисперсного порошка (УДП) алюминия инициируют с помощью нихромовой или вольфрамовой спирали. Далее процесс самопроизвольно протекает в две стадии, температура на второй стадии достигает 2000-2400°С. По окончании горения получается порошок, который по данным химического и рентгенофазового анализов содержит более 50% (~51-52% мас.) нитрида (оксинитрида) алюминия.

Недостаток данного способа заключается в низком содержании нитрида алюминия в продуктах горения, не превышающим масс. Кроме того, исходный порошок состоит на 100% из ультрадисперсного алюминия, поэтому такой способ получения является дорогостоящим.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения нитрида алюминия, выбранный нами за прототип (см. Патент РФ №2154019, МПК⁶ С 01 В 21/072, опубл. 26.05.1999 г.). Этот способ заключается в том, что нитрид алюминия получают путем сжигания ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе. При этом ультрадисперсный порошок алюминия сжигают в замкнутом объеме при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху от 1,000:2,20 до 1,80:1,00 мас.ч.

К недостаткам этого способа относится низкое содержание нитрида алюминия в продуктах горения, не превышающее 74,0% мас.

Основной технический результат предложенного нами изобретения - увеличение выхода нитрида алюминия. Содержание нитрида алюминия в продуктах горения при таком способе сжигания достигает 81%.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения нитрида алюминия путем сжигания в замкнутом объеме аэрогеля ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху 1,00:2,20-1,80:1,00 мас.ч., согласно предложенному решению в процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см².

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявляемого способа получения нитрида алюминия, отсутствуют. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условиям патентоспособности “новизна”.

Результаты поиска известных решений в данной и смежных областях техники с целью выявления признаков, совпадающих с признаками заявленного изобретения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками изобретения преобразований на достижении технического результата. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности “изобретательский уровень”.

Пример. Для пояснения предложенного способа на чертеже изображена установка для сжигания УДП алюминия в замкнутом объеме. Установка объемом 3,43 л состоит из металлического корпуса 1 с плоским дном, крышкой 2 с фланцевым уплотнителем 3, снабженная патрубком с манометром 4, керамической изоляцией подложки 5, узла зажигания 6, образца 7, кварцевого окна 8 и ртутно-кварцевой лампы 9. Ниже приведены результаты, полученные при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху 1:1 мас.ч. Аналогичные результаты были получены в диапазоне их соотношений 1,00:2,20-1,80:1,00.

Установка работает следующим образом: образец порошка 7 свободно насыпается на керамическую подложку 5. Затем надевается крышка 2 и плотно прижимает фланцевый уплотнитель 3. На узел зажигания 6 подается ток и подается излучение ртутно-кварцевой лампы (ПРК-2 или БУВ-30), после накаливания спирали образец загорается и сгорает в режиме саморапространяющихся тепловых волн. После завершения горения лампа 9 выключается, крышка 2 снимается и образец удаляется с керамической подложки. Содержание нитрида алюминия определяется с помощью рентгенофазового анализа (дифрактомер ДРОН-3,0) путем измерения интенсивности 100%-ных рефлексов A1N на ренгенограммах продуктов горения, записанных в одинаковых условиях.

Результаты экспериментов по определению выхода нитрида алюминия от длины волны излучения ПРК-2 ртутно-кварцевой лампы приведены в табл. 1. Для получения монохроматического излучения использовался набор интерференционных фильтров.

Таблица 1№Длина волны излученияВыход AlN в конечныхПримечаниеп/п(λ), нмПродуктах, % мас. 12341.42074,1 2.40574,5 3.36680,3Заявляемый4.31380,6способ5.25480,9 Примечание. Состав исходной смеси: УДП Аl (30% мас.) и АСД 1 (70% мас.).

Из данных табл. 1 следует, что при длине волны излучения λ=405 нм и более не происходило увеличение выхода нитрида алюминия. При использовании ультрафиолетового излучения с λ≤366 нм выход A1N возрастает, поэтому оптимальным излучением является излучение с длиной волны λ≤366 нм.

Для определения зависимости выхода AlN от мощности ультрафиолетового излучения была выбрана линия излучения с λ=254 нм лампы БУВ-30. Для измерения мощности использовали термостолбик производства Технического университета (г.С.-Петербург). Результаты экспериментов приведены в табл.2.

Процесс сжигания осуществляли в замкнутом объеме при соотношении УДП: воздух 1:1, масса образца УДП составляла 4,4 г.

Таблица 2№Расстояние от МощностьВыход AlN,Примечаниеп/плампы до образца, мизлучения, Вт/см²% масс. 10,106,881,0Заявляемый20,202,980,8Способ30,301,680,2 40,361,374,8 50,401.074,5 60,500,774,3 Примечание: время облучения определялось длительностью горения образца.

Согласно полученным результатам (табл.2), в зависимости от мощности ультрафиолетового излучения выход нитрида алюминия в продуктах горения изменяется: при мощности ≥1,6 Вт/см² выход увеличивается, достигая более 80% мас.

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении керамических изделий. Ультрадисперсный порошок алюминия насыпают на керамическую подложку, сжигают на воздухе при массовом соотношении порошка алюминия к воздуху при массовом соотношении порошка алюминия к воздуху (1,00:2,20)-(1,80:1,00). В процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см². Выход нитрида алюминия 80,2-81,0 мас.%. 1 ил., 2 табл.

Способ получения нитрида алюминия путем сжигания в замкнутом объеме аэрогеля ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе при исходном массовом соотношении ультрадисперсного порошка алюминия и воздуха (1,00:2,20)÷(1,80:1,00), отличающийся тем, что в процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см².