СПОСОБ ВАКУУМНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ КАЛЬЦИЯ Российский патент 2005 года по МПК C22B26/20 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению металлов методом дистилляции.

Известны различные методы дистилляции металлов (Ивановский М.Н. и др. Испарение и конденсация металлов. М.: Атомиздат, 1976), в которых используется испарение с поверхности фитилей и свободной поверхности металла, конденсация испаряющегося металла в объеме и на охлаждаемой стенке. Недостатком указанных методов является их низкая эффективность при дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава. Это обусловлено тем, что данный процесс, осуществляемый в промышленных условиях, требует специальных условий, отличающихся от приведенных в указанном источнике.

Наиболее близким (взятым в качестве прототипа) к заявляемому способу является вакуумная дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава (Доронин Н.А. Металлургия кальция. М.: Госатомиздат 1959), осуществляемая по шестичасовому циклу.

Недостатками данного способа являются: высокий удельный расход электроэнергии (кВт·ч на тонну конденсата кальция) и материалов тех. оснастки.

Указанные недостатки обусловлены следующими причинами.

Согласно прототипу шестичасовой цикл дистилляции кальция проводится в шахтной печи, мощность которой равномерно распределена по высоте шахты. При испарении кальция уровень медно-кальциевого сплава понижается. Поэтому верхние нагреватели начинают работать вхолостую, компенсируя лишь тепловые потери печи (˜20% мощности нагревателей). При обеднении сплава легколетучим компонентом (кальцием) интенсивность испарения кальция поддерживают за счет повышения температуры печи. Тем не менее, скорость испарения при этом снижается и увеличивается удельный расход электроэнергии. Особенно высокий перерасход энергии наблюдается за последние 45 минут процесса дистилляции, когда массовая доля кальция в сплаве снижается менее 25%. В это время температура печи достигает ˜1200°С, из-за чего усиливается газовая коррозия нагревателей и дистиллятора, а также повышается тепловая нагрузка на футеровку печи. Кроме того, становится заметным испарение труднолетучих примесей, содержание которых в конденсате кальция (особенно в нижней части) резко увеличивается.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение удельных затрат энергии и материалов технической оснастки.

Технический результат достигается тем, что мощность нагрева печи распределяют ступенчато по высоте шахты, размещая более мощные нагреватели в нижней части шахты, а снижение массовой доли кальция в остатке сплава ограничивают величиной 25-30%.

В соответствии с предлагаемым способом верхние нагреватели печи имеют мощность, достаточную лишь для поддержания в верхней части испарителя заданной температуры (˜1000°С). Такая температура необходима для предотвращения конденсации здесь паров кальция. В нижней части печи нагреватели имеют соответственно большую мощность, необходимую для интенсификации процессов нагрева испарителя и дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава. Суммарная же мощность печи при этом не изменяется. Таким образом, мощность печи распределяется по высоте шахты в соответствии с кинетикой испарения кальция, что позволяет расходовать электроэнергию более целенаправленно.

При использовании такой же массы исходного медно-кальциевого сплава, как и в прототипе, указанное распределение мощности печи приводит к некоторому повышению извлечения кальция из сплава и соответственно увеличению съема конденсата. Однако данные показатели изменяются за счет снижения массовой доли кальция в полученном после дистилляции остатке медно-кальциевого сплава менее 25%, что, как отмечено выше, нежелательно. Согласно предлагаемому способу процесс дистилляции проводят при снижении массовой доли кальция в сплаве до величины 25-30%, что достигается увеличением массы исходного медно-кальциевого сплава. Более высокое содержание легколетучего компонента в сплаве позволяет дополнительно интенсифицировать процесс дистилляции. Благодаря этому значительно повышается съем конденсата кальция при той же потребляемой мощности печи и соответственно снижается удельный расход электроэнергии и материалов технической оснастки.

За счет повышения съема конденсата кальция за один цикл дистилляции также увеличивается производительность процесса.

Более высокое содержание кальция в остатке сплава позволяет проводить дистилляцию при меньшей температуре процесса, что повышает работоспособность оборудования и увеличивает межремонтный период. По этой же причине повышается качество кальция по содержанию труднолетучих примесей.

В проанализированных источниках патентной и научно-технической информации совокупность существенных признаков заявляемого изобретения не выявлена.

Пример.

Исходный медно-кальциевый сплав в количестве 170 кг заливают в загрузочный стакан, который далее устанавливают в дистилляторе. После сборки и вакуумирования до остаточного давления 13,3 Па (0,1 мм рт.ст.) дистиллятор помещают в предварительно нагретую до 1100°С шахтную печь. Суммарная мощность печи составляет 60 кВт. При этом три верхних нагревателя имеют мощность 6 кВт (по 2 кВт на нагреватель), что обеспечивает нагрев верхней части испарителя до 1000-1100°С. Шесть нижних нагревателей имеют мощность 54 кВт (по 9 кВт на нагреватель), что позволяет интенсифицировать процессы нагрева и испарения кальция из медно-кальциевого сплава.

Процесс дистилляции проводят по существующей технологии шестичасового цикла (1 ч - нагрев до пуска процесса и 5 ч - технологическое время процесса дистилляции) при температуре 1100-1200°С и остаточном давлении 1,33-13,3 Па (0,01-0,1 мм рт.ст.).

По окончании процесса дистиллятор извлекают из печи для его охлаждения. Далее проводят разборку дистиллятора и извлечение конденсата кальция и остатка сплава.

По представленной технологии проведено 120 процессов дистилляции. Результаты (в сравнении с прототипом) представлены в таблице.

ТаблицаРезультаты по вакуумной дистилляции кальция из медно-кальциевого сплаваМетодика проведения процесса дистилляцииМасса сплава, кгМасса кон-денсата кальция, кгМассовая доля кальция в сплаве, %Расход электро-энергии на кг кальция, кВт·чРасход материалов тех. оснастки, кг на тонну кальцияисходногоостаткаВ исходномВ остаткеСталь 12Х18Н10 Т(испаритель)Ст.3 (загрузочный стакан)По прототипу120-14065-7560-706318-255,43624,645,5По заявляемому способу160-18080-9580-946325-304,01119,538,9

Из данных таблицы видно, что по заявляемому способу при указанном распределении мощности печи возможно изменение массовоконцентрационных параметров медно-кальциевого сплава. За счет увеличения при этом массы конденсата снижаются удельные затраты энергии и материалов (например, на тонну конденсата кальция).

В результате проведения экспериментов дополнительно выявлен положительный эффект: снижение содержание меди в конденсате кальция. Повышение качества конденсата объясняется более низким по сравнению с прототипом содержанием меди в остатке сплава.

Изобретение может быть использовано в цветной металлургии, в частности при получении металлов методом дистилляции. В способе вакуумной дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава в шахтной печи по шестичасовому циклу мощность печи распределяют по высоте шахты в соответствии со снижением уровня расплава в испарителе, а снижение массовой доли кальция в остатке сплава ограничивают до 25-30%. Способ позволяет снизить удельные затраты энергии и материалов технической оснастки. 1 табл.

Способ вакуумной дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава, осуществляемый по шестичасовому циклу в шахтной печи, отличающийся тем, что мощность нагрева печи распределяют ступенчато по высоте шахты, размещая более мощные нагреватели в нижней части шахты, а снижение массовой доли кальция в остатке сплава ограничивают величиной 25-30%.