СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО АКТИВНОГО УГЛЯ Российский патент 2006 года по МПК C01B31/08 B01J20/20 

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.

Известен способ получения МАУ, включающий пропитку активного угля (АУ) при 30-50°С в течение 10-15 мин раствором нитрата серебра с концентрацией 0,15-0,35 мас.% и сушку гранул газовоздушной смесью при 150-200°С. Способ позволяет значительно повысить сорбционную способность получаемого модифицированного активного угля по различным хлорорганическим соединениям в жидкой фазе и, таким образом, улучшить качественные показатели водоподготовки и очистки питьевой воды (патент №93045350, Россия, МПК⁶ С 01 В 31/08, опубл. 20.06.1996).

Однако этот способ связан с большими затратами на реагенты, а также специфичностью действия адсорбента.

Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес.% при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0,7-1,0), а затем обработку угля 9÷15%-ным раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч (патент №2175885, Россия, МПК⁷ B 01 J 20, C 01 B 31/08, опубл. 20.11.2001).

Недостатком данного способа является высокая стоимость модифицирующего агента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.

Целью настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей посредством модифицирования активного угля с использованием доступного недорогого модификатора по нетрудоемкой схеме изготовления МАУ.

Поставленная цель достигается обработкой образцов активного угля раствором ε-капролактама, прогреванием при температуре 250°С в атмосфере воздуха и карбонизацией в токе инертного газа. Способ осуществляется следующим образом: АУ обрабатывают раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм³ при соотношении 1 дм³ раствора реагента на 100 г АУ в статических условиях в течение 12-24 часов, затем уголь фильтруют, сушат до сыпучего состояния при комнатной температуре и прогревают при температуре 250°С в атмосфере воздуха в течение 4 часов, далее проводят карбонизацию нагреванием до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота) со скоростью нагрева 10 град/мин, с последующим охлаждением в среде инертного газа.

Пример 1.

Активный уголь подвергли процессу модифицирования, при этом соотношение массы (АУ), г и объема раствора модификатора составляло 5:100; 10:100; 20:100. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию из водных растворов в статических условиях: 1) ε-капролактама в интервале концентраций 0,8÷10,0 ммоль/дм³; 2) раствора медного купороса в интервале концентраций 0,25÷25 ммоль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 1.

Таблица 1Влияние соотношения АУ: раствор модификатора на адсорбцию из растворов ε-капролактама и ионов меди (II).№ п/псоотношение m(АУ), г длительность процесса, чповышение сорбционной емкости АУ, % Vреагента, см³ ε-капролактамионы меди (II)15:1002424,311,8210:1002430,715,1320:1002417,48,6

Пример 2.

Активный уголь обрабатывали растворами ε-капролактама с концентрацией 1,0, 2,0 и 3,0 г/дм³ соответственно, затем уголь фильтровали, сушили, прогревали при температуре 250°С и карбонизовали. На полученных образцах МАУ провели адсорбцию из водных растворов в статических условиях ε-капролактама в интервале концентраций 0,8-10,0 ммоль/дм³ и раствора медного купороса в интервале концентраций 0,25-25 ммоль/дм³. Полученные данные представлены в таблице 2.

Таблица 2Влияние концентрации модификатора на адсорбцию из растворов ε-капролактама и ионов меди (II).№ п/псоотношение m(АУ), г: Vреагента, см³концентрация ε-калролактама, повышение сорбционной емкости АУ, %  г/дм³ε-капролактамионы меди (II)110:100118,09,4210:100230,715,1310:100326,413,2

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модификации: первая стадия: пропитка промышленных активных углей раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм³ в соотношении масса АУ в граммах: объем раствора в см³ 1:10 в течение 12-24 часов в статических условиях; вторая стадия: термическая обработка при температуре 250°С в течение 4 часов в атмосфере воздуха; третья стадия: карбонизация при нагревании до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота) с последующим охлаждением в среде инертного газа.

Предложен метод модифицирования промышленного активного угля. Процесс модифицирования включает 3 стадии. Первая стадия - обработка активного угля водным раствором s-капролактама в статических условиях в течение 12-24 часов; вторая - фильтрование, сушка и прогревание при температуре 250°С в атмосфере воздуха; третья - карбонизация при нагревании угля до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота). Способ обеспечивает повышение сорбционной емкости угля по отношению к органическим соединениям и ионам тяжелых металлов. 2 табл.

Способ получения модифицированного активного угля с использованием обработки раствором химического реагента, отличающийся тем, что активные угли пропитывают раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм³ при соотношении: масса активного угля в граммах к объему реагента в см³ 1:10 в течение 12-24 ч в статических условиях, фильтруют, сушат до сыпучего состояния, затем прогревают при температуре 250°С в течение 4 ч в атмосфере воздуха и карбонизуют при нагревании до температуры 900°С со скоростью нагрева 10 град/мин в токе инертного газа (аргона или азота), с последующим охлаждением в среде инертного газа.