СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРИСТОГО ДЕМПФИРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2006 года по МПК B22F3/12 C22C1/08 

Способ направлен на получение пористых демпфирующих материалов на железной или медной основе с пористостью 40-55%. Указанные материалы могут использоваться в качестве конструктивных элементов для защиты электронной аппаратуры от вибрации, а также для поглощения энергии одиночных ударов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых материалов.

Известен способ получения спеченного железа непосредственно из оксидов железа путем измельчения и прессования исходных оксидных материалов и последующего одновременно проводимого восстановления и спекания при температуре 850°С в токе водорода в течение 5 часов при скорости подъема температуры 50-100°С/ч и скорости охлаждения 150-300°С/ч. Для дополнительного повышения плотности и придания изделиям заданной формы проводят штамповку. Такое решение позволяет сократить технологическую цепочку за счет исключения операций получения металлического порошка железа: подготовки оксидного сырья, его восстановления, дробления и размола железной губки, классификации порошка (Патент Франции №2405995, заявл. 13.10.77, №7730807, опубл. 11.05.79).

К недостаткам этого метода можно отнести большую длительность процесса (16-27 часов), обусловленную необходимостью предотвращения растрескивания получаемых изделий, а также применение специального оборудования для проведения процесса в контролируемой восстановительной атмосфере и необходимость дополнительной обработки после спекания.

Также известен способ получения спеченного высокопористого железа из железной окалины путем измельчения и прессования оксидного сырья и последующего одновременно проводимого восстановления и спекания в засыпке из древесного угля. (Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю. Исследование процесса получения пористых металлических материалов из оксидов. Материалы международной научно-технической конференции "Порошковые и композиционные материалы, структура, свойства, технологии". Новочеркасск, 2002. - С.65-67).

Данный способ по совокупности сходных признаков: размол окалины; прессование из полученного порошка изделий; помещение спрессованных изделий в восстановительную засыпку; термическую обработку изделий в засыпке, совмещающую процессы восстановления оксидной составляющей и спекание образующейся металлической фазы в пористый каркас, принят за прототип.

Преимуществом данного способа является простота реализации (не требуется подвод газа-восстановителя извне и нет необходимости в использовании специального печного оборудования с контролируемой атмосферой), недостатком - низкое качество получаемых изделий, вызванное плохо контролируемым процессом восстановления оксидной составляющей, что требует дополнительных операций калибровки и повторного спекания.

Изобретение решает задачу термической стабилизации процесса с техническим результатом - сокращение количества переделов за счет устранения операций повторного прессования-калибровки и повторного спекания. Поставленная задача решается тем, что в способе получения изделий из пористого демпфирующего материала, включающем размол оксидного материала (окалины), прессование из полученного порошка изделий, помещение спрессованных изделий в засыпку из восстановительного материала, термическую обработку спрессованного изделия в засыпке, согласно изобретению размолотую окалину подвергают предварительной механической активации, например, в центробежной планетарной мельнице, а спрессованные изделия перед восстановлением подвергают отжигу в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления оксидной составляющей изделия.

Задача решается также тем, что процесс предварительной активации окалины совмещают с ее размолом в энергонагруженном аппарате, а отжиг изделия совмещают с процессом спекания, проводя нагрев изделия в восстановительной атмосфере до температуры изотермической выдержки со скоростью, обеспечивающей отжиг наведенных при активации дефектов, например, не превышающей 10-20°С/мин.

Технический результат достигается способом получения изделий из пористого демпфирующего материала, включающем размол оксидного материала (окалины), прессование спрессованного изделия из полученного материала, помещение спрессованных изделий в засыпку из восстановительного материала, термическую обработку изделий в засыпке, совмещающую процессы восстановления оксидной составляющей и спекание образующейся металлической фазы в пористый каркас, при этом размолотый порошок окалины подвергают предварительной механической активации (например, в центробежной планетарной мельнице ЦПМГ), а спрессованные изделия перед восстановлением - термическому отжигу при температурах ниже температуры совмещенного процесса восстановления-спекания.

Предложенный способ заключается в том, что в процессе активации в обрабатываемом материале накапливается дополнительная энергия, что выражается в изменении межатомных расстояний, изменении размеров области когерентного рассеивания (ОКР), изменении доли микроискажений в кристаллической решетке.

В процессе термического отжига изделий, спрессованных из предварительно активированного порошка, запасенная энергия расходуется на релаксацию как наведенных при активировании дефектов, так и дефектов, уже имевшихся в исходном неактивированном материале. В результате снижается химическая активность восстанавливаемого материала до уровня ниже, чем в исходном неактивированном оксиде, а следовательно, скорость его реагирования с газом-восстановителем.

Снижение скорости химического реагирования создает условия для равномерного (по всей глубине изделия) восстановления оксидной составляющей. Тем самым снижается опасность коробления изделия, а следовательно, и необходимость в его калибровке и последующем дополнительном спекании.

Данные, иллюстрирующие изменение активности оксидной составляющей после активации и термического отжига, представлены в таблице 1.

Таблица 1ФазаПериоды решетки, ангстремРазмер ОКР, ангстремДоля микроискажений, %Тип кристаллической решеткиИсходный материалFe₃O₄ (магнетит)А=8,39918730,05cF56/2Fe₂О₃ (гематит)А=5,036
С=13,74431510,05hR10/lFeO (вюстит)А=4,28816400,06cF8/2После активации в ЦПМ, продолжительность 6 минFe₃O₄ (магнетит)А=8,3981300,38cF56/2Fe₂О₃ (гематит)А=5,043
С=13,7351560,28hR10/lFeO (вюстит)А=4,2722770,56cF8/2После активации и отжига при нагреве до 600°С, скорость нагрева 15°/минFe₃O₄ (магнетит)А=8,39818670,09cF56/2Fe₂О₃ (гематит)А=5,034
С=13,74387700,10hR10/l

Представленные данные показывают, что предварительная механическая активация увеличивает долю запасенной энергии за счет микроискажений в 6-10 раз, а за счет изменения поверхностной энергии: для магнетита в 207 раз; для гематита в 408 раз, а для вюстита в 35 раз.

Отжиг активированного материала снижает долю микроискажений практически до исходного состояния, а долю поверхностной энергии (по сравнению с активированным материалом): для магнетита в 206 раз (т.е. практически до исходного уровня); для гематита в 3160 раз (т.е. в 8 раз ниже исходного неактивированного материала), что и определяет снижение скорости восстановления оксидной фазы.

Снижение химической активности оксидной составляющей определяет равномерность ее восстановления по всему объему изделия, а это, в свою очередь, предотвращает коробление и растрескивание в процессе спекания восстановленной металлической фазы. В результате практически не происходит изменения размеров изделия. Термическая стабильность процесса иллюстрируют примеры практического исполнения, представленные в таблице 2.

Таблица 2.Условия подготовки материалаТемпература спекания, °С, FeO_x/CuOИзменение размеров после спекания, %ПримечаниеРазмол в шаровой мельнице800/80024/28Растрескивание образцаРазмол в шаровой мельнице с последующей активацией в ЦПМ800/800-Разрушение образцаРазмол в шаровой мельнице с последующей активацией в ЦПМ и отжигом спрессованного изделия при 600°С в инертной атмосфере800/8001/1,5Сохранение формы образцаРазмол и активация в ЦПМ (совмещение процессов)800/800-Разрушение образцаРазмол и активация в ЦПМ с последующим отжигом спрессованного изделия при 600°С в инертной атмосфере800/8000,9/1,2Сохранение формы образцаРазмол и активация в ЦПМ с последующим отжигом спрессованного изделия в процессе его нагрева в засыпке в инертной атмосфере до температуры восстановления со скоростью 20°/мин.800/8000,9/1,3Сохранение формы образцаТо же, скорость нагрева 30°/мин800/8005,0/5,3Искажение (вздутие) образца

Возможно совмещение процессов размола и активации окалины и процессов отжига и восстановления оксидной составляющей. При этом для обеспечения условий отжига скорость нагрева изделия должна составлять 10-20°С/мин. Скорость нагрева ниже 10°С/мин нецелесообразна по экономическим соображениям, а выше 20°С/мин не обеспечивает полноту протекания процесса отжига дефектной структуры.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых материалов. Может использоваться при изготовлении конструктивных элементов для защиты электронной аппаратуры от вибрации, а также для поглощения энергии одиночных ударов. Способ получения изделий из пористого демпфирующего материала включает размол оксидного материала. После размола порошок подвергают предварительной механической активации. Из полученного порошка прессуют изделие и размещают его в засыпке из восстановительного материала. Затем изделие подвергают отжигу в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления-спекания, после чего осуществляют процесс восстановления-спекания. Техническим результатом является термическая стабилизация процесса и сокращение количества переделов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения изделий из пористого демпфирующего материала, содержащий размол оксидного материала, прессование из полученного порошка изделия, размещение изделия в засыпке из восстановительного материала и процесс восстановления-спекания, отличающийся тем, что полученный после размола порошок подвергают предварительной механической активации, а после размещения изделия в засыпке осуществляют отжиг в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления-спекания.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжиг осуществляют при нагреве изделия в восстановительной атмосфере до температуры восстановления-спекания со скоростью 10-20°С/мин.