СПОСОБ АКУСТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СОСТАВА ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДВУХФАЗНОГО КОМПОЗИТА Российский патент 2006 года по МПК G01N29/07 

Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами и может быть использовано для массового экспрессного контроля состава двухфазных композитов (например, твердых сплавов на основе WC-Со, псевдосплавов типа W-Cu или таблеток ядерного топлива), в значительной степени определяющего условия их эксплуатации.

Известен способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [1], включающий измерение (например, продольных или поперечных) скоростей распространения ультразвука (УЗ) резонансным методом в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют известным (например, рентгеновским) методом. Однако трудоемкость и продолжительность построения градуировочной нелинейной зависимости каждый раз при анализе двухфазного композита из других компонентов не позволяет известный способ применять в условиях массового контроля.

Известен также способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [2], включающий импульсное измерение (например, продольных) скоростей УЗ в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ", где состав определяют по взвешиванию входящих в шихту порошковых компонентов. Кроме трудоемкости и продолжительности построения градуировочной зависимости, появляется еще и неопределенность в самой зависимости "состав - скорость УЗ", поскольку состав изделий, в которых измеряется скорость УЗ, может отличаться от шихтового состава в результате технологического процесса их изготовления. Этот способ также мало пригоден для массового экспрессного контроля состава двухфазных изделий.

Более близким по технической сущности к предлагаемому способу и взятым за прототип [3] является способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерение скоростей распространения идентичных (например, продольных или поперечных) колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита. Недостатком указанного способа является то, что для определения состава двухфазного композита кроме отмеченных характеристик необходимо знание модулей упругости компонентов, волнового вектора в изделиях из первого компонента, радиуса частиц компонентов, плотности компонентов и композита, поскольку в теоретической модели [3] используются эти величины. Потребуются дополнительные усилия и значительное время для определения всей совокупности необходимых для анализа состава изделий из двухфазного композита, что, естественно, исключает экспрессность и пригодность этого способа для массового контроля.

Перед авторами стояла задача упростить массовый контроль состава двухфазных изделий и осуществлять его проведение более экспрессно с необходимой точностью.

Для реализации поставленной задачи предлагается способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерение скоростей проводят любым известным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V₁≥Vi≥V₂ из соотношений

где C₁, C₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V_i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.

Скорость распространения идентичных (например, продольных) колебаний в изделиях зависит от температуры, приложенного напряжения, частоты, состава (пористости). Для плотных изделий в одинаковых физических условиях скорость звука может служить мерой их состава [4]. В прототипе определение концентрации каждого компонента в двухфазном композите основано на теоретической модели [3], в которой учитывается наличие двух типов рассеивателей 1 и 2 сферической формы с одним и тем же радиусом, а также модуля упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волновой вектор в компоненте 1. В предлагаемом способе определение концентрации каждого компонента в двухфазном макроизотропном композите основано на законах сохранения импульса и энергии масс единичного объема на фронте распространяющейся волны через границу раздела фаз композита и компонентов. Кстати, отмеченные импульс и энергия пропорциональны акустическому сопротивлению и модулям упругости контактирующих фаз и выражаются через измеряемые скорости распространения идентичных упругих колебаний в изделиях из каждого компонента.

В связи с изложенным скорости распространения идентичных колебаний измеряют в одинаковых физических условиях, что необходимо и достаточно для определения по адекватной им модели расчета состава двухфазных композитов при условии V₁≥V_i≥V₂ из соотношений

где С₁, С₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V_i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, м/с.

Отметим, что в предлагаемом способе исключены трудоемкие операции по изготовлению ряда двухфазных изделий переменного состава и их анализа, последующего измерения скоростей звука в них (например, резонансным или импульсным методами) для построения нелинейной градуировочной зависимости "состав - скорость УЗ" (как в аналогах). Кроме того, нет необходимости проводить измерения модулей упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волнового вектора в компоненте 1 (как в прототипе). Таким образом, предлагаемый способ существенно упрощает массовый контроль состава двухфазных изделий и позволяет проводить его экспрессно с необходимой точностью.

Предлагаемый способ, в частности, имеет дополнительную возможность определения пористости изделия, когда вместо материальной фазы 2 будут пустоты (т.е. V₂=0). При этом расчетная формула (1) упрощается и выглядит следующим образом:

где Р - объемная концентрация пор, доля; V_o, V_p - скорости распространения УЗ в плотном и пористом изделиях соответственно, м/с.

Способ осуществляют следующим образом. На партии изделий из твердых сплавов на основе WC-Со, композитов Au-W, компонентов WC, Со, W и Аи проводят идентичные (например, импульсные и др.) измерения скоростей распространения (например, продольных или поперечных) колебаний при нормальных условиях [1, 2, 3], после чего концентрацию компонентов определяют из приведенных соотношений (1) и (2), справедливых для отмеченных условий измерений.

Примеры конкретного выполнения.

Отметим, что в изделиях могут быть возбуждены и измерены любые упругие колебания в резонансном, импульсном и других режимах в одинаковых физических условиях.

1. В таблице 1 представлены известные результаты [1] определения резонансным методом модулей упругости Е и G изделий из твердых сплавов на основе WC-Со и компонентов WC и Со. Из приведенных данных по составу (в объемных и весовых %), определенному рентгеновским методом с погрешностью ±0.15%, следует, что связующая фаза имеет плотность, большую, чем чистый Со (8.65...8.8 г/см³), что обычно связывают с некоторой растворимостью W в Со. Для оценки изменения состава композита предлагаемым способом плотность Со (W) варьируют в диапазоне 8.79...9.0 г/см³, что, в свою очередь, однозначно определяет плотность композита WC-Со(W) по формуле для двухфазных смесей:

где C_Co(W)=C₂; ρ_WC-Co(W), ρ_WC, ρ_Co(W) - плотности композитов и компонентов, г/см³.

Далее, из данных [1] по модулям упругости и плотности композитов, WC и связующей фазы Co(W) определяют измеренные в [1], но не приведенные в ней скорости распространения продольных (из Е) или крутильных (из G) колебаний в компонентах WC и Co(W) и композитах WC-Co(W). Из таблицы 1 видно, что при сближении выбираемой плотности ρ_Co(W) компонента и плотности связующей фазы в композите (а значит, и равенстве скоростей в них), результаты определения концентрации связующей фазы Co(W) предлагаемым и рентгеновским способами практически совпадают.

Таблица 1
Расчет состава твердых сплавов WC-Со (резонансный метод)№Концен. Co(W), рентген [1] / Модуль Юнга Е, об.%/(кг/мм²)Концен. Co(W), рентген [1]/ Модуль сдвига G, об.%/
(кг/мм²)Скорость УЗ в композите для ρ_Co(W)=8.79...9.0 г/см³Концентрация C_Co(W) предлагаемым способом, об. %V^прод, м/секV^круг, м/секиз V^продиз V^круг11,8/707001,8/294006682...66814309...43081.11...1.231.72...1.6325.3/67320...673005.3/28080...280306570...65674244...4240
4242...42395.34...5.95.0...4.9 4.7...4.836.8/66300... 654008.9/266006543...6498
6540...64954164...41626.37...8.7
7.0...8.98.0...7.6410.0/64000...6360010.3/266506475...6455
6471...64514181...41789.0...9.8
9.9...10.810.9...10.2513.4/6130015.3/246006387...63814064...406012.4...13.714.6...13.7616.4/59500...5900016.4/244706337...6311
6330...63034064...405914.4...15.4
15.9...17.016.3...15.3720.8/56400...5630019.5/234006235...6230
6226...62204004...399818.5...18.7
20.4...20.719.0...17.9825.0/53900...5310025.0/218406158...6112
6146...61013920...391321.6...23.5
23.9...25.924.6...23.2930.5/50100...5000030.5/20220...202606019...6013
6005...59993828...3824
3819...381527.3...27.6
27.9...28.1429.84...29.7
28.0...27.91036.8/4710...4680036.8/188105931...5912
5914...58953748...373831.0...31.8
34.4...34.236.8...34.61144.0/42900 5770...5749 37.9...41.9 1245.0/42700 5772...5751 37.8...43.9 Примечание:
Ewc=(71.4...72.2) 10³ кг/мм²; Gwc=30.4×10³ кг/мм²;
Vwc(прод.)=6711 м/c;
Vwc (крут.)=4342 м/с; E_Co(w)=(18.0...20.0) 10³ кг/мм²;
G_Co(W)=8,1×10³ кг/мм²;
V_Co(W)(прод.)=(4482...4627) м/с; ρ_WC=15.65 г/см³;
V_Co(w)(крут.)=(2987...3006) м/с.

2. В таблице 2 представлены известные результаты [2] импульсных измерений продольных скоростей УЗ в композитах WC-Со. Для оценки продольных Vwc и V_Co(W) в компонентах использовали экстраполяцию приведенных в работе [2] корреляционных зависимостей различных физико-механических свойств твердых сплавов от скоростей УЗ. В работе [2] состав твердых сплавов WC-Со, определенный по весу шихтовых компонентов WC и Со, находится в пределах ВК6...ВК15. Для сравнения с предлагаемым способом, кроме того, определяют состав Сρ композита по формуле (3) для плотности двухфазных смесей с использованием плотности связующей фазы, равной 8.79, 8.86 и 9.3 г/см³. Критерием достоверности контроля состава композитов предлагаемым способом является близость результатов расчета состава по формулам (1) и (3). Из таблицы 2 видно, как изменяются данные по составу композитов при том или ином выборе плотности связующей фазы для определения скорости УЗ в ней, причем согласующиеся между собой результаты расчетов по формулам (1) и (3) более существенно отличаются от шихтового состава. Это лишний раз подчеркивает необходимость контроля реального состава композитов в готовых спеченных изделиях для установления оптимальных режимов их эффективной эксплуатации.

Таблица 2
Расчет состава твердых сплавов WC-Со (импульсный метод)№Плотность композита, г/см³Скорость звука в композите, м/с [2]Концентрация Co(W) для разных плотностей ρ_Co(W) связующей фазыВес.% Со по шихте [2]ρ=8.79 г/см³ρ=8.86 г/см³ρ=9.3 г/см³С_ρ ф-ла(3) об. %/вес.%С₂ об.%/вес.%С_ρ об.%/вес.%C₂ об.%/вес.%Сρ об.%/вес.%С₂ об.%/вес.%114,72682413,6/8,112,4/7,413,7/8,313,4/8,014,7/9,315,3/9,7ВК-6214,72682013,6/8,112,6/7,513,7/8,313,6/8,214,7/9,315,4/9,8ВК-6314,78684112,7/7,611,8/7,012,8/7,712,7/7,613,7/8,614,5/9,2ВК-6414,83676912,0/7,114,4/8,712,1/7,215,6/9,512,9/8,117,8/11,4ВК-6514,53676416,3/9,934,6/8,816,5/10,015,8/9,617,6/11,318,0/11,5ВК-8614,57676915,7/9,514,4/8,715,9/9,715,6/9,517,0/10,817,8/11,4ВК-9734,41662318,1/11,018,4/11,218,3/11,219,9/12,319,5/12,622,6/14,8ВК-9814,39669218,4/11,217,3/10,518,6/11,418,7/11,519,8/12,821,3/13,9ВК-12914,44669717,6/10,717,1/10,417,8/10,918,5/11,419,0/12,221,0/13,6ВК-121013,88656225,8/16,322,2/13,826,0/16,624,0/15,227,9/18,737,3/18,2ВК-151113,95653524,8/15,623,3/14,625,0/15,925,1/16,026,8/17,928,6/19,2ВК-151214,06652323,2/14,523,7/14,923,4/14,825,6/16,325,0/16,529,2/19,6ВК-151314,76683113.0/7,712,2/7,213,1/7,913,1/7,914,0/8,814,9/9,5ВК-61414,46675617,4/10,614,9/9,017,5/10,716,1/9,818,7/12,018,3/11,8ВК-101514,0659024,0/15,121,2/13,124,3/15,422,9/14,426,0/17,326,0/17,3ВК-151614,36664218,8/11,519,2/11,819,0/11,720,7/12,920,3/13,123,6/15,5ВК-121714,4663718,2/11,119,4/11,918,4/11,320,9/13,019,7/12,723,8/15,7ВК-121813,93657325,1/15,821,8/13,525,3/16,123,6/14,927,1/18,126,8/17,9ВК-151914,01656223,9/15,022,2/13,824,2/15,324,0/15,225,8/17,127,3/18,2ВК-152014,75684213,1/7,811,8/7,013,3/8,012,7/7,614,2/9,014,4/9,1ВК-62114,43676217,8/10,914,7/8,818,0/11,019,9/9,719,2/12,418,1/11,6ВК-102213,94661524,9/15,720,2/12,525,2/16,021,8/13,726,9/18,024,8/16,4ВК-152314,6676015,3/9,214,8/8,915,5/9,416,0/9,716,5/10,518,2/11,7ВК-62414,67676314,3/8,614,7/8,834,4/8,715,9/9,615,4/9,818,0/11,5ВК-62513,79662327,1/17,319,9/12,327,4/17,621,5/13,429,3/19,824,5/16,2ВК-15Примечание:
С_ρ - состав композита, определяемый по формуле (3) для плотности двухфазных смесей; С вес.%=(1+ρ_WC(1-С_об.%)/(ρ_Co(W)С_об.%))^-1;
V_Co(W)=4788; 4938; 5170 м/с для ρ_Co(W)=8,79; 8,86; 9,3 г/см³ соответственно; Vwc=7170 м/с.

3. В таблице 3 представлены необходимые данные для расчета предлагаемым способом состава композитов Au-W [3]. Предлагаемый способ просто решает проблему обнаружения в слитках золота включений вольфрама даже в виде мелких частиц, что было трудно осуществить методами УЗ дефектоскопии и взвешивания, поскольку плотности W и Au практически совпадают.

В связи с наличием пористости в композите Au-W сначала по формуле (2) производят нормировку на беспористое состояние и определяют V₀ композитов. Далее по формуле (1) определяют искомый состав композитов по импульсным продольным или поперечным скоростям УЗ (в работе [3] использовали 3 метода измерения) в компонентах и композитах. Некоторые расхождения в расчетах состава с использованием различных типов волн связано, очевидно, с возникшей после остывания анизотропией плавленого композита. Кроме того, нарушены условия 1) измерения скоростей УЗ одним методом и в одном частотном диапазоне (разная дисперсия), 2) двухфазности - отмечено наличие пористости в композитах. Тем не менее средние значения концентрации Au в W разумно согласуются с результатами [3], полученными тремя известными методами.

В заключение следует отметить, что наличие анизотропии в изделиях, конечно, искажает средние объемные значения состава композитов. Однако если необходимо оценить структурную неоднородность или направленность в композите отдельных фазовых составляющих или пористости, оказывающих существенное влияние на большинство физико-механических свойств анизотропных материалов, то предлагаемый метод может служить чувствительным индикатором в этих случаях. Таким образом, недостаток в одних условиях превращается в достоинство при других обстоятельствах.

Таблица 3
Расчет состава композитов Au - W (импульсный метод)№Концентрация Au и пористость [3], об.%Продольная скорость УЗПоперечная скорость УЗКонцентрация Au, об.% Vp, м/сV₀, м/сVp, м/сV₀, м/cпродольные волныпоперечные волнысреднее значение150,7±0,3 р=1,06399840971917196555,938,547,2271,5+0,8 р=4,02348837801477160171,265,068,1Примечание
Продольная и поперечная скорости УЗ в компонентах: V_W=5460 и 2620 м/с, V_Au=3240 и 1200 м/с

В работе [3] скорости УЗ и состав измеряли тремя методами:

№Скорость УЗСостав1echo-overlapScorifi cation2cross-correlationCupellation3first arrival timegravimetric analysis

Источники информации

1. A systematic investigation of elastic moduli of WC-Co alloys. H.Doi, Y.Fujiwara, K. Miyake et.al. Metal. Trans. V.1, 1970, N5, p.1417-1425 (аналог).

2. Pouziti ultrasvuku pri vyzkumu vlastnosti slinutych karbidu. V.Cech, R.Regazzo, "Z Mezinar. Konf. Prask. Met. CSSR: PM' 87", /Pardubice, 22-24 zari, 1987/, p.205-210, Sb. Pr. D. Sn. J., 1987 (аналог).

3. Ultrasonic velocity measurements of Au-W composites. - D.K.Mak, R.B.Steinfl, Nondestr. Test.Eval., vol.5, 1989, p.39-48 (прототип).

4. General relationships among sound speeds. 1. New experimental information - (D.H.Chung) II Theory and discussion - T.J.Shankland, D.H.Chung - Physics of the Earth and Planetary Interiors, vol.8, 1974, р.113-120.

Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами. Техническим результатом изобретения является упрощение массового контроля состава двухфазных изделий и проведение его более экспрессно с необходимой точностью. Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита заключается в измерении скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита импульсным способом и в одинаковых физических условиях. Состав двухфазного композита определяют при условии V₁≥V_i≥V₂, из соотношений:

и C₁=1-C₂,

где С₁, С₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V_i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1, 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.

Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, преимущественно макроизотропного, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерения скоростей производят импульсным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V₁≥V_i≥V₂ из соотношений

где С₁, С₂ - объемная концентрация фаз, доля;

V₁, V₂, V_i - скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, соответственно, м/с.