КОМПОЗИЦИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ Российский патент 2006 года по МПК G01N1/28 G01N33/18 

Описание патента на изобретение RU2283484C9

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вопросам проведения оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений, и может быть использовано контрольно-аналитическими и метрологическими службами предприятий химической и других отраслей промышленности.

Для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами [1, 2, 3, 4] применяют стандартные образцы, с аттестованным содержанием нефтепродуктов, что позволяет учесть погрешность на стадии пробоподготовки.

Нефтепродукты практически не смешиваются с водой, образуя границу раздела вода - нефтепродукт. Основные требования, предъявляемые к стандартным образцам, - возможность получения из них контрольных проб в виде гомогенной субстанции, не содержащей границы раздела. Для получения равномерного распределения нефтепродуктов в воде используют водорастворимую матрицу.

Известны стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде [5, 6]. Композиция стандартных образцов содержит водорастворимую матрицу, сформованную в виде таблеток и представляющую собой неорганическую соль (хлористый натрий), на которую нанесены нефтепродукты. В качестве вещества, являющегося носителем свойств нефтепродуктов, использовано машинное масло.

Недостатком известных стандартных образцов является использование в качестве водорастворимой матрицы неорганической соли. Растворение нефтепродуктов в воде с помощью неорганической соли не обеспечивает получения гомогенной системы. При больших концентрациях нефтепродуктов (около 5 мг/дм3) возможна их сорбция на стенках посуды, что приводит к искажению результатов измерений содержания нефтепродуктов при их определении из неполного объема приготовленных проб воды. Из органической химии известно, что неорганические соли не улучшают растворения масла в воде, более того, их используют для уменьшения растворимости органических веществ в воде, осуществляя так называемое «высаливание» при экстракции. К недостаткам можно также отнести сложность способа приготовления стандартных образцов, требующего применения специального оборудования для формования водорастворимой матрицы в виде таблеток. Кроме того, на стадии удаления растворителя с поверхности таблетки испарением происходит загрязнение окружающей среды при выпаривании гексана на воздухе.

Основной задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание композиции стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде, способных образовывать гомогенную прозрачную субстанцию в водной среде.

Поставленная задача решена тем, что в качестве водорастворимой матрицы используют полярный гидрофильный органический растворитель. В качестве нефтепродуктов используют любые нефтепродукты, которые могут находиться в водной среде, как правило, тяжелые нефтепродукты, раствор которых в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.

Использование этих компонентов обусловлено тем, что они соответствуют функционально предъявляемым к ним требованиям. Разработана композиция стандартных образцов, содержащая в качестве водорастворимой матрицы апротонный полярный гидрофильный органический растворитель, в частности, диметилформамид или диметилсульфоксид, а в качестве нефтепродуктов - индустриальное, или турбинное, или трансформаторное масло.

Использование в качестве водорастворимой матрицы апротонного полярного гидрофильного органического растворителя, именно диметилформамида или диметилсульфоксида, обусловлено, с одной стороны, их хорошей растворимостью в воде, а с другой стороны, растворимостью в этих растворителях нефтепродуктов. Поэтому при введении раствора нефтепродуктов в диметилформамиде или диметилсульфоксиде в воду происходит быстрое распределение молекул раствора между молекулами воды с образованием гомогенной среды, не содержащей границы раздела вода - нефтепродукты. При этом апротонный полярный органический растворитель должен содержать не менее 99,8% основного компонента и не должен содержать примесей нефтепродуктов (предел обнаружения 0,0001 мг/см3).

Использование в качестве нефтепродуктов индустриального, или турбинного, или трансформаторного масла обусловлено их составом, приближенным к составу тяжелых нефтепродуктов, содержание которых определяют в воде, а также допустимыми концентрациями различных примесей в масле, не влияющих на результат анализа и имеющих следующие значения: воды и механических примесей не более 0,005%; неорганических веществ, определяемых зольностью, - не более 0,005%. При определении содержания нефтепродуктов методом флуоресценции интенсивность флуоресценции нефтепродуктов должна составлять 80-120% от соответствующей интенсивности стандартного образца, применяемого для градуировки флуориметров.

Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро, нетрудоемко. Стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде используют непосредственно для приготовления контрольных проб воды.

Предлагаемая композиция стандартных образцов может быть использована для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами без использования дополнительных индикаторов. При этом проводят предварительную подготовку исследуемых проб.

Предварительная подготовка исследуемых проб одинакова для всех методов анализа: нефтепродукты экстрагируют растворителем, экстракт пропускают через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия для отделения полярных соединений, не относящихся к группе нефтепродуктов, полученный элюат анализируют одним из выше приведенных методов.

Концентрацию нефтепродуктов в контрольной пробе воды с массовой концентрацией нефтепродуктов более 0,1 мг/дм3 рассчитывают по формуле:

где С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,

m - навеска нефтепродуктов, мг,

А - содержание «основного вещества» в нефтепродукте, % (предварительно определяют содержание органических веществ)

Vn - аликвота раствора, отобранного с помощью мерной пипетки,

Vk - объем органического растворителя,

Vв - объем воды, взятой для приготовления контрольной пробы.

Для приготовления контрольных проб воды с содержанием нефтепродуктов менее 0,1 мг/дм3 применяют разбавление исходных приготовленных растворов нефтепродуктов в органическом растворителе. При этом для устранения мешающего влияния водорастворимой матрицы на результаты измерения содержания нефтепродуктов проводят холостой опыт.

Концентрацию нефтепродуктов в приготовленной контрольной пробе воды рассчитывают по формуле:

где Сисх - концентрация исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, мг/см3,

Vал - объем исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, см3.

При соблюдении требований, предъявляемых к исходным материалам и условиям приготовления, получают контрольные пробы воды с метрологическими характеристиками, приведенными в табл.1.

Приготовление предлагаемой композиции стандартных образцов и возможность использования ее для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в воде иллюстрируется следующим и примерами.

Пример 1. Навеску индустриального масла массой 250,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилсульфоксиде (ДМСО), доведя объем раствора до метки. После перемешивания получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 5,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора, отмеренного с помощью мерной пипетки, и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 2,5 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 2 раза по 10 см3. Экстракты объединяют и удаляют растворитель при комнатной температуре до постоянного веса. Выделенные нефтепродукты взвешивают. Полученные результаты представлены в табл.2.

Пример 2. Навеску трансформаторного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют четыреххлористым углеродом 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, сушат сульфатом натрия и элюируют через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия. Элюат собирают в мерный цилиндр и определяют объем. Концентрацию нефтепродуктов измеряют на концентратомере ИКН-025. Результаты представлены в табл.2.

Пример 3. Навеску турбинного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 100 см3 переносят в делительную воронку и экстрагируют гексаном 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, определяют объем и измеряют концентрацию нефтепродуктов на флюориметре «Флюорат-02-3М». Результаты представлены в табл.2.

Результат анализа считается удовлетворительным, если выполняется условие:

где - результат анализа контрольной пробы воды, мг/дм3,

С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,

К - норматив оперативного контроля.

Норматив лабораторного оперативного контроля при доверительной вероятности Р=0,90 рассчитывают по формуле (1), а при Р=0,95 рассчитывают по формуле (2):

где Δк - погрешность результата анализа (в соответствии с МВИ) контрольной пробы воды, мг/дм3.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.116-97. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1997.

2. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.62-96. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1996.

3. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». ПНД Ф 14.1:2:4.129-98. (Взамен ПНД Ф 14.1:2:4.35-95.) Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1998.

4. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС. ПНД Ф 14.1:2.5-95. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

М., 1995.

5. Государственный реестр средств измерений, «Государственные стандартные образцы состава и свойств материалов», №7117-94.

6. Патент RU №2093812, кл. G 01 N 1/28.

Похожие патенты RU2283484C9

название год авторы номер документа
КОМПОЗИЦИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ 2009
  • Булатов Андрей Васильевич
  • Балова Ирина Анатольевна
RU2397493C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА ОБЩЕГО В ПОПУТНЫХ ВОДАХ И ВОДАХ НЕФТЕГАЗОКОНДЕНСАТНЫХ МЕСТОРОЖДЕНИЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ 2019
  • Ларюхин Алексей Иванович
  • Еремина Людмила Николаевна
  • Катаева Марина Анатольевна
  • Марчук Евгений Мирославович
RU2760002C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ 2007
  • Чуйкин Андрей Викторович
  • Григорьев Сергей Валерьянович
  • Великов Анатолий Алексеевич
RU2354965C1
Способ получения калибровочных проб подтоварной воды с содержанием нефти и механических частиц 2022
  • Король Жанна Владимировна
RU2796530C1
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНО-ЭМИССИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ 2000
  • Кучумов В.А.
  • Друженков В.В.
  • Межов Э.А.
RU2186368C2
Способ определения суммарного содержания углеводородов в водах 2016
  • Усова Светлана Владимировна
  • Федорова Марина Анатольевна
  • Петров Сергей Валерьевич
  • Вершинин Вячеслав Исаакович
RU2611413C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА В ВОДОМЕТАНОЛЬНЫХ РАСТВОРАХ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 2023
  • Васильев Антон Владимирович
  • Скрипунов Денис Александрович
  • Попова Елена Владимировна
  • Борисов Сергей Николаевич
  • Кузнецов Игорь Евгеньевич
  • Джуфер Олег Богданович
RU2797335C1
Способ определения ионов бария в пластовой воде 2024
  • Садриев Айдар Рафаилович
  • Никонова Гузель Робертовна
RU2817516C1
Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 2016
  • Зайцева Нина Владимировна
  • Уланова Татьяна Сергеевна
  • Вейхман Галина Ахметовна
  • Стенно Елена Вячеславовна
  • Гилева Ольга Владимировна
  • Недошитова Анна Владимировна
  • Баканина Марина Александровна
RU2627854C1
СПОСОБ ПАРОФАЗНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА, ХЛОРОФОРМА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, 1.1.2-ТРИХЛОРЭТАНА В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2014
  • Соболевская Людмила Анатольевна
RU2581745C1

Реферат патента 2006 года КОМПОЗИЦИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в качестве средства метрологического обеспечения методик выполнения измерений при определении содержания нефтепродуктов в водных средах. Стандартный образец для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах представляет собой раствор нефтепродуктов в апротонном полярном гидрофильном органическом растворителе, который при взаимодействии с водой образует гомогенную субстанцию. В качестве нефтепродуктов используют индустриальное масло. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах содержит водорастворимую матрицу и нефтепродукт, причем в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию. Технический результат: использование стандартного образца позволит повысить достоверность оперативного и статистического контроля результатов измерений содержания нефтепродуктов в воде. Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро и нетрудоемко. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Формула изобретения RU 2 283 484 C9

1. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах, содержащая водорастворимую матрицу и нефтепродукт, отличающаяся тем, что в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве полярного гидрофильного апротонного органического растворителя она содержит диметилформамид.3. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве нефтепродукта она содержит индустриальное масло.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2006 года RU2283484C9

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОЙ СМЕСИ МИКРОКОЛИЧЕСТВА МАЛОРАСТВОРИМОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ВОДЕ 1995
  • Моргунова Н.В.
  • Климов Ю.Н.
  • Семенов А.П.
RU2093812C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ 0
  • М. М. Юдилевич Г. В. Немиров
SU317961A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ 1999
  • Любименко В.А.
  • Василенко П.А.
  • Петров С.И.
  • Жалнина Т.И.
  • Якубсон К.И.
RU2164024C2
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНЫЙ ДАТЧИК С ПИТАНИЕМ ОТ ТОКОВОЙ ПЕТЛИ 1994
  • Ван Зил Айан
RU2126995C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ СРЕД НЕФТЕПРОДУКТАМИ 1996
  • Бакулин Валерий Сергеевич
  • Зубрилов Виталий Владимирович
RU2115922C1
КОМПОЗИЦИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ НАСТРОЙКИ И ПОВЕРКИ ПРИБОРОВ ЭКСПРЕСС-КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУР НАЧАЛА И КОНЦА ПЕРЕГОНКИ СВЕТЛЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ 1991
  • Пручай В.С.
  • Мухамедзянов А.Х.
  • Зайнуллин Р.Ф.
  • Ишмаков Р.М.
  • Сафин Р.Ю.
RU2030742C1

RU 2 283 484 C9

Авторы

Ковалева Нина Геннадьевна

Алферова Ольга Федоровна

Казика Анна Ивановна

Еникеева Альфия Габдулловна

Даты

2006-09-10Публикация

2005-03-28Подача