СТАБИЛИЗИРУЮЩАЯ ДОБАВКА К АБРАЗИВНОЙ СУСПЕНЗИИ Российский патент 2006 года по МПК C09K3/14 C09G1/02 

Изобретение относится к получению состава модифицирующей добавки, используемой для улучшения технологических характеристик шлифовальной суспензии на основе порошков окиси алюминия.

Известно использование в качестве добавки к водным абразивным суспензиям этиленгликоля или глицерина, которые выполняют функции повышения вязкости суспензии и предотвращения испарения жидкой фазы [1]. Однако стабилизирующее действие таких добавок невелико.

Известно использование в качестве стабилизирующей добавки, предотвращающей оседание абразива в водных суспензиях, тонкодисперсного оксида кремния, который добавляют в количестве 5-10% по массе [2]. Однако такая добавка не решает задачи комплексного улучшения технологических и эксплутационных характеристик абразивной суспензии.

В качестве стабилизирующей добавки к водным суспензиям для обработки полупроводниковых материалов используются водорастворимые карбоксиполиметилены, которые оказывают стабилизирующее действие за счет своего высокого молекулярного веса [3]. Однако чаще всего они применяются для стабилизации полирующих суспензий.

Наиболее близким к заявляемому составу добавки является состав, включающий в себя глицерин, дистиллированную воду, карбоксиполиметилен и триэтаноламин [4]. Использование глицерина как основного компонента добавки снижает ее стабилизирующие свойства, что приводит к уменьшению выхода годных изделий.

Предлагаемое изобретение решает задачу получения высокоэффективной модифицирующей добавки к абразивной суспензии на основе окиси алюминия для операции шлифовки пластин монокристаллического кремния.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода годных пластин при шлифовке. Достижение указанного технического результата обеспечивается тем, что стабилизирующая добавка, содержащая дистиллированную воду, глицерин и натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, дополнительно содержит тонкодисперсный диоксид кремния, а компоненты добавки взяты в следующих мольных частях: дистиллированная вода 100; глицерин 8,5-10; дисперсный диоксид кремния 0,3-0,8; натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы 0,0001-0,001.

Диоксид кремния и натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы в указанных соотношениях выполняют стабилизирующую функцию, а в совокупности с другими компонентами повышают эффективность рабочей суспензии и улучшают качество шлифовки кремниевых пластин. За счет этого увеличивается выход годных пластин при шлифовке. Отклонения от заявляемых оптимальных соотношений в составе модифицирующей добавки снижают стабильность добавки и процент выхода годных пластин при шлифовке.

За счет использования при изготовлении добавки органических компонентов, экологически безвредных и биоразлагаемых, повышается экологичность добавки.

Процесс приготовления модифицирующей добавки производился в стеклянном цилиндрическом сосуде, при непрерывном УЗ-воздействии и интенсивном перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой.

Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость серого цвета, не содержащую посторонних механических включений, видимых невооруженным глазом и имеет следующие характеристики:

- удельная плотность добавки не менее1,30 г/см³- динамическая вязкость добавки не менее1,25 Па- рН добавки при 20°С9,0-9,5

Для изготовления модифицирующей добавки в стеклянный цилиндрический сосуд заливают необходимый объем дистиллированной воды и добавляют тонкодисперсный диоксид кремния, затем этот сосуд помещают в ультразвуковую ванну и при непрерывном ультразвуковом диспергировании производят перемешивании фторопластовой лопастной мешалкой (V=250 ^об./_мин) в течение 30 минут. После этого добавляют карбоксиметилцеллюлозу, глицерин и продолжают перемешивание еще 30 минут. Полученную смесь фильтруют через капроновое сито.

Примеры составов стабилизирующей добавки.

Для приготовления стабилизирующей добавки использовались следующие вещества: натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) (марки Т-20, ТУ-6-15-1288-92); дистиллированный глицерин (марки Ч, ГОСТ 6824-96); диоксид кремния марки А-175 и дистиллированная вода.

Пример 1. В стеклянный цилиндрический сосуд заливаем 1800 мл дистиллированной воды (100 моль) и добавляем 40 г тонкодисперсного оксида кремния (0,66 моль), затем сосуд помещаем в УЗ-ванну и при непрерывном УЗ-диспергировании производим перемешивание фторопластовой лопастной мешалкой в течение 30 минут. Потом добавляем в сосуд 90 г КМЦ (0,0005 моль) и 660 мл (9 моль) глицерина и продолжаем перемешивание еще 30 минут. Полученную смесь фильтруем через капроновое сито и оцениваем свойства полученного продукта. Последний представляет собой вязкую жидкость серого цвета, не содержащую посторонних механических включений, видимых невооруженным глазом. Другие свойства полученного продукта приведены в таблице.

Примеры 2-20. Эти примеры осуществляли аналогично примеру 1. Отличия примеров состояли в различных соотношениях исходных компонентов. Отличия в составах примеров, а также свойства полученных при этом продуктов приведены в таблице.

Пример 21. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 850 мл глицерина (11,62 моль). Полученная добавка не обеспечивала необходимой скорости и качества шлифовки.

Пример 22. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 550 мл (7,52 моль) глицерина. Полученная добавка не обладает достаточными стабилизирующими свойствами.

Пример 23. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 15 г тонкодисперсного диоксида кремния. Полученная добавка не обеспечивает необходимого качества шлифовки и не обладает достаточными стабилизирующими свойствами.

Пример 24. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 55 г тонкодисперсного диоксида кремния (0,91 моль). Полученная добавка не обладала достаточной однородностью и стабильностью.

Пример 25. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 15 г КМЦ (0,00008 моль). Полученная добавка не обладает достаточной стабильностью.

Пример 26. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что для приготовления добавки использовали 214 г КМЦ (0,0012 моль). Полученная добавка не обеспечивает необходимого качества шлифовки.

Пример 27. Осуществляли аналогично примеру 1. Отличие состояло в том, что в процессе приготовления добавки отсутствовало УЗ-диспергирование. Таким образом, время приготовления стабилизирующей добавки увеличилось в 3 раза, а также не была достигнута необходимая однородность и стабильность полученного продукта.

Испытания полученной согласно изобретению модифицирующей добавки к абразивной суспензии осуществляли путем оценки стабильности добавки и ее влияния на качество обработки кремниевых пластин.

Стабильность добавки оценивали визуально, на основании наблюдений. После 6 месяцев испытаний добавка (примеры 1-21,26) сохранила все первоначальные свойства.

Для проведения испытаний были взяты пластины монокристаллического кремния марки КДБ12. Шлифовка пластин проводилась на станках марки СДШ-150 №1 и №2. Для испытаний были приготовлены составы согласно примерам заявки. Шлифовальная суспензия готовилась согласно техпроцессу. Процесс шлифовки проводился при следующих режимах: давлении Р=34 кг·с/см², скорости вращения шлифовальников W=250 об/мин. После использования добавки выход годных пластин составил 91-93% (примеры 1-20).

Таблица№ п/пСодержание компонентов, мольСтабильность добавки, неВыход годных пластин на операции  Н₂ОС₃Н₈О₃SiO₂КМЦменее 6 мес.шлифовки в %110090,660,00056 мес.9321008,50,660,0005-\\-9331008,50,30,0003-\\-92,541008,50,50,0001-\\-9351008,50,30,0001-\\-9261008,50,80,001-\\-9371008,50,80,0005-\\-9381008,50,660,001-\\-939100100,50,0003-\\-9310100100,50,0001-\\-9311100100,660,001-\\-9312100100,80,001-\\-9313100100,80,0005-\\-9314100100,30,0005-\\-92151009,50,30,0001-\\-93161009,50,80,001-\\--92,5171009,50.30,001-\\-91181009,50,80,0001-\\-93191009,50,660,001-\\-922010090,50,0001-\\-932110011,60,660,0005-\\-85221007,50,660,00054 мес.882310090,250,00055 мес.81,52410090,90,00054 мес.722510090,660,000081 мес.572610090,660,001266 мес.58

Источники информации

1. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств: Справочник. - М.: Радио и связь, 1991. - 528 с.

2. Рапота А.А. Усовершенствование качества поверхности и процесса доводки сферических поверхностей изделий из технической керамики. Автореферат диссертации канд. физ.-мат. наук: 09.0008 / Донецкий национальный технический университет. - Донецк, 2002 г. - 35 с.

3. Патент США №4260396, МПК С 09 К, опублик. 1981.

4. Патент США №4242842, МПК C 08 J, опублик. 1981 (прототип).

Изобретение относится к составу стабилизирующей добавки, используемой для улучшения технологических характеристик шлифовальных суспензий на основе порошков окиси алюминия. Сущность: добавка содержит в мольных частях: вода: глицерин: тонкодисперсный диоксид кремния: карбоксиметилцеллюлоза - 1:0,085-0,1:0,0003-0,008:0,000001-0,00001. Технический результат - улучшение качества обработки пластин на операции шлифовки. 1 табл.

Стабилизирующая добавка к абразивной суспензии, содержащая глицерин, карбоксиметилцеллюлозу и дистиллированную воду, отличающаяся тем, что она содержит тонкодисперсный диоксид кремния, а ее компоненты взяты при следующем соотношении, мол.ч.: вода : глицерин : диоксид кремния : карбоксиметилцеллюлоза соответственно 1:0,085-1:0,003-0,008:0,000001-0,00001.