СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА Российский патент 2007 года по МПК C01G23/07 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству дисперсного диоксида титана парофазным гидролизом тетрахлорида титана.

Известен способ получения диоксида титана (Акц. заявка Великобритании №1286760, опубл. 1972 г), включающая сжигание горючего газа в горелке при тангенциальной подаче кислорода. Полученные продукты горения вводят в реакционную зону, в которую подают нагретый (в виде пара) тетрахлорид титана.

Недостатком данного способа является то, что получаемый в процессе термогидролиза диоксид титана содержит хлорид водорода и хлор, что значительно снижает качество полученного диоксида титана и требует дополнительной очистки от данных компонентов.

Известен способ получения дисперсного диоксида титана (Пат. РФ №2099287, опубл. 20.12.1997, бюл.35), включающий сжигание в горелке природного газа и воздуха, подачу в реакционную зону тетрахлорида титана и воды, проведение процесса термогидролиза, разделение диоксида титана и газообразных продуктов горения на две ступени, на первой отделяют диоксид титана от парогазового потока, на второй - от адсорбированных диоксидом титана примесей путем термообработки в подвижном (кипящем) слое при температуре 300-700°С.

Недостатком данного способа является то, что в процессе термообработки в подвижном слое часть диоксида титана уносится с газообразными продуктами реакции, что значительно снижает степень извлечения диоксида титана и загрязняет окружающую среду токсичными газами.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в уменьшении потерь диоксида титана с газообразными продуктами реакции и в повышении полноты извлечения диоксида титана из газообразных продуктов реакции и в снижении загрязнения окружающей среды. Кроме того, способ позволяет дополнительно получать готовый продукт - хлорид кальция.

Технический результат достигается тем, что в способе получения диоксида титана, включающем сжигание природного газа и воздуха, подачу в реакционную зону тетрахлорида титана и воды, проведение процесса термогидролиза, отделение диоксида титана от газообразных продуктов с последующей обработкой газообразных продуктов реакции в несколько стадий, новым является то, что первоначально газообразные продукты реакции обрабатывают раствором хлорида кальция с получением суспензии диоксида титана, затем суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат и измельчают с получением товарного продукта, а газообразные продукты обрабатывают суспензией гидроксида кальция с получением товарного продукта хлорида кальция. Кроме того, концентрацию хлорида кальция в растворе поддерживают в пределах 5-32%. Кроме того, фильтрат после отделения диоксида титана обрабатывают суспензией гидроксида кальция.

Осуществление дополнительной двухстадийной обработки газообразных продуктов реакции первоначально раствором хлорида кальция, а затем суспензией гидроксида кальция позволяет более полно извлечь диоксид титана из продуктов реакции и тем самым снизить потери товарного продукта и получить дополнительно товарный продукт - хлорид кальция.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения дисперсного диоксида титана, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень"

Пример осуществления способа

Процесс получения дисперсного диоксида титана осуществляют в реакционной камере, снабженной горелкой для сжигания смеси природного газа и воздуха пневматическими форсунками для подачи тетрахлорида титана и воды или паропроводами для подачи паров тетрахлорида титана и воды. В горелку (двухканального типа «труба в трубе») реакционной камеры подают природный газ состава, об.%: СН₄ - 95,8-99,7; C₂H₅ - 0,1-0,6; С₃Н₈ - до 0,1; СО - до 0,2; N₂ - 0,2-0,4 в количестве 50 нм³/час и воздух 500-1000 нм³/час в объемном отношении 1:(11-20). При этом получают продукты горения топлива с температурой 1180-1830°С в количестве 600-1050 нм³/час следующего состава, об.%: СО₂ - 4,9-8,6; Н₂О - 11,3-18,5; N₂ - 70-74; О₂ - 1,7-9,8. В реакционную зону с продуктами горения топлива поступает 87-93 кг/час воды в виде пара. В реакционную камеру подают жидкий тетрахлорид титана в количестве 125-350 кг/час и воду в количестве 30-285 кг/час. Процесс термогидролиза проводят при температуре в реакционной зоне 500-1500°С при массовом отношении тетрахлорида титана к суммарному количеству водяных паров в реакционной зоне, равном 0,3-3,0. Требуемая температура в реакционной зоне создается регулированием расходов природного газа, воздуха, тетрахлорида титана и воды. Газообразные продукты реакции пропустили через пылеуловители, где уловили часть диоксида титана и получили 53-147 кг/час диоксида титана. Остальную часть газообразных продуктов с содержанием диоксида титана 5-15 кг/час и 93-260 кг/час хлорида водорода подают в скруббер, в котором циркулирует раствор хлорида кальция с концентрацией 5-32%. Твердые частицы диоксида титана улавливаются с получением суспензии диоксида титана в растворе, и при содержании не выше 250 г/л диоксида титана удаляются из циркуляционной системы. Суспензию фильтруют на пресс-фильтре, осадок промывают водой, сушат в барабанной сушилке при температуре не выше 200°С, измельчают (диспергируют) в струйной мельнице с получением товарного продукта диоксида титана. Фильтрат, полученный после отделения и промывки диоксида титана, нейтрализуют суспензией гидроксида кальция, например известковым молоком. Газообразные продукты после отделения диоксида титана содержат хлорид водорода, который обрабатывают суспензией гидроксида кальция, например известковым молоком, с получением хлорида кальция. Равновесное содержание хлорида водорода в газах после отделения диоксида титана зависит от концентрации раствора хлорида кальция, его температуры и изменяется в пределах 0,1-97% мас.%.

Таким образом, предложенный способ получения дисперсного диоксида титана позволит значительно повысить полноту извлечения диоксида титана из газообразных продуктов реакции, снизить загрязнение окружающей среды, а также дополнительно получать товарный продукт - хлорид кальция.

Изобретение может быть использовано в производстве дисперсного диоксида титана парофазным гидролизом тетрахлорида титана. Способ получения диоксида титана включает сжигание природного газа и воздуха, подачу в реакционную зону тетрахлорида титана и воды, проведение процесса термогидролиза, отделение диоксида титана от газообразных продуктов и последующую обработку газообразных продуктов реакции в несколько стадий. Первоначально газообразные продукты реакции обрабатывают раствором хлорида кальция с получением суспензии диоксида титана, полученную суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат и измельчают с получением товарного диоксида титана. Далее газообразные продукты обрабатывают суспензией гидроксида кальция с получением товарного хлорида кальция. Изобретение позволяет уменьшить потери диоксида титана с газообразными продуктами реакции, повысить полноту извлечения диоксида титана из газообразных продуктов, снизить загрязнение окружающей среды, а также дополнительно получить хлорид кальция, 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения диоксида титана, включающий сжигание природного газа и воздуха, подачу в реакционную зону тетрахлорида титана и воды, проведение процесса термогидролиза, отделение диоксида титана от газообразных продуктов, отличающийся тем, что последующую обработку газообразных продуктов реакции проводят в несколько стадий, причем первоначально газообразные продукты реакции обрабатывают раствором хлорида кальция с получением суспензии диоксида титана, полученную суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат и измельчают с получением товарного диоксида титана, затем газообразные продукты обрабатывают суспензией гидроксида кальция с получением товарного хлорида кальция.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию хлорида кальция в растворе поддерживают в пределах 5-32%.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат после отделения диоксида титана обрабатывают суспензией гидроксида кальция.