Способ определения 2-нафтола в сульфомассе Советский патент 1988 года по МПК G01N30/94 

00 Од 05

СО 4

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к хроматогра- фическому определению 2 -нафтола в сульфомассе и может быть использовано в промьшшенности органического синтеза при сульфировании 2-нафтола,

Целью изобретения является повышение точности определения,

Способ осуществляют следующим об- разом.

Пример 1,На пластинах си- луфола (150x150 мм) в 20 мм от края проводят линию старта, отмечают на них точки на расстоянии 18 мм друг от друга,

В эти точки наносят по 0,U03 см каждого из эталонных растворов и анализируемых проб. Пластины помещают в хроматографическую камеру с под- вижной фазой, состоящей из смеси о к си- лола и хлороформа в объемном соотношени 2:1,„При хроматографировании испольП р и м е -р 2, Определение проводят по примеру 1, но навеску- сульфо- массы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан

зуют восходящий ток растворителей.

Камеру закрывают крьшкой. Когда фронт 25 в объемном соотношении 1,2:1,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку 30 с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении- 2,25 s 1,1,

При сравнении интенсивности пятен, соответствующих анализируемым пробам 2с и эталонам, получают сульфомассу с

подвижной фазы подойдет к краю пластины, пластины вынимают из камеры и сушат в вытяжном шкафу, затем проявляют, опрыскивая раствором проявле - ния (,0,15%-ным раствором хлорида п- нитрофенилдиазокия), Интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам, сравнивают с интенсивностью пятен эталонов.

Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола J,23%,

Метод проверен на ряде искусственных примесей. Результаты анализа искусственных смесей 2-нафтола v суль фомассы представлены в табл, , I

содержанием2-нафтола 1,2%,

Пример 3, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют в смеси раствори- 40 телей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,2,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в

Приготовление ра створа пробы: бе-. рут навеску сульфомассы 1 г, результат взвешивания в граммах.записывают с точностью до четвертого десятичного 45 хроматографическую камеру в лодочку знака. Навеску растворяют в смеси с подвижной фазой, состоящей из сме- хлороформ-диоксан, взятых при соотноси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,12:1,05« Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам. Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,21%,

шении 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят этой же смесью до отметки.

Приготовление эталонных растворов 2-нафтола: в мерные колбы вместимостью 25 см помещают 1,0; 2,05 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; У,О см 0,1%-ного раствора 2-нафтола в изо- пропиловом спирте, доводят изопропн- ловым спиртом до отметки; в мерные колбы вместимостью 25 см помещают UO; 5.0; 7,0; 10,0; 15,0;

20,0 см 1%-ного раствора 2-нафтола в изопропиловом спирте, доводят изо- пропиловым спиртом до Отметки.

Характеристика эталонных растворов приведена в табл. 2,

Приготовление раствора проявления (о,1Ь%-ного хлорида п-нитрофенил- диазония): в мерную колбу вместимостью 1UO см- помещают 5 см раствора п-нитроанилина солянокислого с концентрацией 0,25 моль/дм (0,25 н,) и 2,25 см раствора нитрида натрия с концентрацией 0,5 моль/дм (.0,5 н,), перемешивают, доводят дистиллированной водой до Отметки, При условии хранения пературе 0-5 С употреблению в течение 1-2 сут,

П р и м е -р 2, Определение проводят по примеру 1, но навеску- сульфо- массы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан

в затемненном месте при тем- раствор пригоден к

При сравнении интенсивности пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонам, получают сульфомассу с

содержанием2-нафтола 1,2%,

Пример 3, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют в смеси раствори- телей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,2,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в

хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из сме-

хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из сме-

си о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,12:1,05« Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам. Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,21%,

Пример 4, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,1:1,2,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе-

мых проб пластину силуфола помещают в хроматографнческую камеру в лодочку с подвижной фазой, состояп1ей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,05, сравнивают интенсивность пятен, соответствуювщх анализируемым пробам и эталонным растворам. Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,2%,.

Пример 5, Определение проводят по примеру , но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,1,

После,нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,1, Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помеща.ют в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состояп1ей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотнопшнии 2:1,1, Сравнивают интенсивность пятен, соответствуюп1их

анализируемым пробам и эталонным

растворам. Получают сульфомассу с со- 25 анализируемым пробам и эталонным растдержанием 2-нафтола 1,22%,ворам.

Пример 6, Определение про- - Получают сульфомассу с содержани- водят по примеру 1, но навеску раст- м 2-нафтола 1,22%,

воряют в смеси растворителей, содер- Пример 10, Определение про- жащей хлороформ и диоксан в объемном 30 водят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей хлороформа и диоксана в объемном соотношении 0,У:1,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в кроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотноп1ении 2,25:1, Происходит неполное растворение сульфомассы.

соотношении 0,9:1, После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину cimy- фола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,25: 1,1,Происходит неполное растворение навески сульфомассы.

Пример 7, Определение проводят по примеру 1, но навеску растворяют в смеси растворителей, содер- жащей хлороформ и диоксан в объемном .-соотношении 1:0,9, После нанесения в

35

40

Пример 11, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль-. фомассы растворяют в смеси раствори-

намеченные точки эталонных растворов 5 , содержащей хлороформ и диоксан

в объемном соотношении 1:1,3,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в gQ хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из си о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,2:1,1, Происходит размытие зоны, образуются хвосты.

Пример 12, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют н смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,3:1,

и анализируемых проб пластину силу-- фола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из. смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении. 2,1:1, Происходит неполное растворение сульфомассы.

Пример 8, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,2,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе-

55

0

М1,1х проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,15:1,05,

Сравнивают интенсивность пятен, соответствуюпшх анализируемым пробам и эталонных растворов.

Получают сульфомассу с содержа- ьшем 2-нафтола 1,22%,

Пример У, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфо- массы растворяют в смеси растворите- 5 лей хлороформа и диоксана в объемном соотношении 1,2: 1,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помеща.ют в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состояп1ей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотнопшнии 2:1,1, Сравнивают интенсивность пятен, соответствуюп1их

0

35

40

Пример 11, Определение проводят по примеру 1, но навеску суль-. фомассы растворяют в смеси раствори-

55

51

После нанесения в намеченные точк эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о -ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,

Происходит размытие зоны, образуются хвосты, определить содержание -2- нафтола трудно.

Пример 13, Определение про-

водят по примеру 1, но навеску суль- фомассы растворяют в смеси растворителей содержащей хлороформ, диоксан в объемном соотнопдении 1:0,9,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола- помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в .объемном соотношении 2,25:1,1,

Происходит неполное растворение сульфомассы,

-Пример 14, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотноп ении 1:1,2,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объем ном соотношении 1,9:1, Пятна накла- даваются друг на друга, определить содержание 2-нафтола невозможно,

Пример 15, Определение проводят по примеру 1, навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе- М)1х проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,3:1,2,

Пятна получаются нечеткие, определить содержание 2-нафтола трудно.

Пример 16, Определение проводят по примеру 1, навеску сульфомассы растворяют в смеси растворите

лей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,2:1,

После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе - мых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:0,9,

Пятна накладываются друг на друга, определить содержание 2-нафтола невозможно.

Результаты анализа искусственных смесей 2-нафтола и сульфомассы представлены в табл, 3, I

Таким образом, относительная ошибка определения составляет 0,39-1,6%, Чувствительность способа - 0,001 г,

В табл, 4 представлены данные по воспроизводимости результатов определения.

Таким образом, средняя абсолютная ошибка составляет 0,011%, максимальная абсолютная ошибка - 0,018%, Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет с удов- летворительной точностью определять содержание 2-нафтола в сульфомассе.

Формула изобретения

Способ определения 2-нафтола в сульфомассе путем растворения анализируемой пробы, нанесения полученного раствора на пластины силуфола, хроматографирования в смеси растворителей, обработки полученной хрома- тограммы химическим реагентом с последующей оценкой, содержания анализируемого вещества по интенсивности окраски соответствующей окрашенной

зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, растворение проводят в смеси хлороформа и диоксана, взятых в. объемном соотношении 1-1,2:1-1,2,

в качестве смеси растворителей для хроматографирования используют смесь ортоксилола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 2-2,25:1-1,1, и в качестве химического реагента используют 0,1Ь%-ный раствор хлорида п-нитрофенилдиазония,

Состав смеси Введено Получе- Относи 2 нафто- но 2 ла, г нафтола,мая

г ошибка

опреде- , ления, %

Сульфомасса+

+2-нафтол 0,0305 0,03 1,6

0,0502 о, 05 0,39 0,0710 0,07 1,4 0,0107 0,01 1,0 0,1016 0,1 ,1,5

Таблица 2

Количество 0,1%-ного раствора эталона Количество 1%-ного раствора эталона см % к навеске см г % к навеске

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2-нафтола в сульфомассе, и может быть использовано в химическом производстве. Цель - повышение точности анализа. Растворение пробы ведут в смеси СНС1 и диоксана при объемном /соотношении О ,2),2). Затем раствор наносят на пластины силуфола и хроматографируют в смеси о-ксилола и СНС1- при объемном соотнршении I 2-2,5 ):(1-1,и. Обработку хромато- граммы ведут с помощью 0,15%-ного раствора хлорида п-нитрофенилдиазония. Оценку содержания 2-нафтола ведут по интенсивности окраски соответствукг- щей зоны, В данном способе средняя абсолютная ошибка анализа составляет с 0,011%, а максимальная.- 0,018%. 4 табл.

0,001 0,002

0,003 0,004

0,005

0,006 0,007

0,008 0,ООУ

0,1 0,2

0,3 0,4

0,5

0,6 0,7

0,8 0,9

Состав смеси

0,0305 0,03 1,6

0,0502 : 0,050,39

0,0710 0,071,4

0,0107 0,011,0

0,1016 -D,1.5

0,01 0,03

0,03 0,07

0,10

0,15 0,20

1,0 3,0

5,0 7,0

10,0

15,0 20,0

Таблица 3

Полу

чено

тола,

г

Относи тельная ошибка оп- ределе

НИН, %

1,212

Таблица k

0,011

0,018