СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТНЫХ СПИРТОВ Российский патент 2007 года по МПК C12G3/06 

Предлагаемое изобретение относится к ликероводочной промышленности, в частности к способам получения ароматных спиртов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения ароматных спиртов, включающий заполнение куба измельченным эфиромасличным сырьем и водно-спиртовым раствором, отгонку фракции ароматного спирта, отгонку оставшегося спирта в виде погонов малой крепости, выгрузку использованного сырья и промывку элементов установки, включающей куб с рубашкой для подвода тепла, ректификационную колонку, дефлегматор, холодильник, трубы для соединения куба с колонкой (Ковалевский К.А. Технология бродильных производств: учебное пособие. - Киев: Фирма «ИНКОС», 2004. - 340 с.).

Недостатком известного способа получения ароматных спиртов и установки для его осуществления является относительно низкая степень извлечения эфирного масла из сырья: в ароматный спирт переходит 70...75% эфирного масла от его содержания в сырье.

Технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в повышении степени извлечения эфирных масел из сырья и, в конечном счете, увеличении выхода ароматного спирта с единицы сырья.

Указанный технический результат обеспечивается за счет того, что в способе получения ароматных спиртов, включающем заполнение рабочей емкости куба измельченным эфиромасличным сырьем и водно-спиртовым раствором, нагрев смеси до температуры кипения, отгонку из нее фракции ароматного спирта заданной крепости, выгрузку отработанного сырья и слив остатка жидкости из куба, измельченное эфиромасличное сырье помещают в извлекаемую из емкости куба цельнолитую цилиндрическую ячейку с сетчатыми днищем и съемной крышкой, которую затем устанавливают в емкость куба, после чего производят заполнение куба водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 85-90% эфирного масла от его содержания в сырье.

На чертеже изображена установка для получения ароматного спирта.

Способ получения ароматного спирта заключается в следующем.

Измельченное эфиромасличное сырье помещают в извлекаемую из емкости куба цельнолитую цилиндрическую ячейку с сетчатыми днищем и съемной крышкой, которую затем устанавливают в емкость куба, заливают, с целью получения ароматного спирта с рецептурным содержанием эфирного масла для данного ароматного спирта, водно-спиртовым раствором в большем количестве, чем предусмотрено по рецептуре для данного ароматного спирта: из расчета извлечения из эфиромасличного сырья с ароматным спиртом 85-90% эфирного масла, и нагревают до кипения. Образующиеся при этом водно-спиртовые пары, содержащие эфирные масла, конденсируются в дефлегматоре, охлаждаются в холодильнике и отводятся в сборники.

Установка для получения ароматных спиртов состоит из куба 1, внутри которого размещены источники тепла 2 (паровой змеевик или электрический тен), извлекаемая цельнолитая цилиндрическая ячейка 3 с сетчатым днищем 4 и сетчатой съемной крышкой 5, термометр 6; на кубе установлена ректификационная колонка 7 с контактными устройствами 8, дефлегматор 9 с воронкой для конденсата 10 и поверхностью конденсации 11; установка также оснащена вентилем 12 и холодильником 13.

Способ получения ароматного спирта на установке для получения ароматных спиртов осуществляется следующим образом.

Измельченное до нужного размера эфиромасличное сырье помещают в извлекаемую из емкости куба 1 цельнолитую цилиндрическую ячейку 3 с сетчатыми днищем 4 и съемной крышкой 5. Куб 1 заполняют необходимым количеством водно-спиртового раствора: из расчета извлечения из эфиромасличного сырья с ароматным спиртом 85-90% эфирного масла от его содержания в сырье. С этого момента начинается смыв эфирного масла с поверхности эфиромасличного сырья и экстракция эфирного масла из эфиромасличного сырья. На куб 1 устанавливают ректификационную колонку 7 с дефлегматором 9, краном 12 и холодильником 13. С помощью источников тепла 2 содержимое куба доводят до кипения при одновременной подаче охлаждающей воды в дефлегматор 9 и холодильник 13. С помощью термометра 6 контролируется температура в кубе установки, а по последней - крепость кубовой жидкости. Кран 12 ставят в положение «Открыто». С момента появления первых капель из холодильника 13 начинается процесс постепенной дистилляции, который ведется до тех пор, пока крепость ароматного спирта не станет ниже рецептурной. На протяжении всего процесса дистилляции конденсат, образующийся в дефлегматоре 9 из водно-спиртовых паров, прошедших ректификационную колонку 7, полностью отводят из колонны. Когда крепость ароматного спирта становится ниже рецептурной, часть конденсата, образующегося в дефлегматоре 9, начинают возвращать в ректификационную колонку 7, образуя поток флегмы, которая контактирует на контактных устройствах (тарелках) 8 ректификационной колонки 7 с поднимающимися парами, укрепляя их. Тем самым процесс постепенной дистилляции переводят в процесс периодической ректификации.

Отбираемый из колонны конденсат, представляющий собой головную, среднюю или концевую фракции, охлаждают в холодильнике 13 до температуры 15...20°С и отводят в сборники (не показаны) или ароматного спирта (если с данной фракцией отбирается ароматный спирт) или погонов (если с данной фракцией отбирается один из погонов). Момент перехода от отбора погонов к отбору ароматного спирта должен определяться органолептически, и для каждого вида ароматного спирта различен. Количество отбираемых фракций определяется видом и качеством эфиромасличного сырья. После отгона всего спирта, загруженного в куб 1 с водно-спиртовым раствором, кран 12 ставят в положение «Закрыто», прекращают подвод теплоты через нагревательные элементы 2. Когда в кубе 1 уже не образуются пары, отключают подачу воды в дефлегматор 10. После полного остывания установки ее разбирают. Из куба 1 вынимают ячейку 3 с остатками эфиромасличного сырья. Сырье извлекают, ячейку моют. Из куба удаляют оставшуюся жидкость и также моют. По мере необходимости (присутствие запаха ароматного спирта) куб 1 заполняют водой, установку собирают и пропаривают.

Известно, что степень извлечения эфирного масла из эфиромасличного сырья зависит от степени измельчения эфиромасличного сырья. Чем сильнее сырье измельчено, тем быстрее протекает этот процесс и тем большее количество эфирного масла можно из него извлечь. При размалывании сырья можно добиться почти полного вскрытия клеток, содержащих эфирное масло. Но материал после такой подготовки станет непригодным для перегонки на существующих установках, так как будет затруднено прохождение сквозь него паров водно-спиртовой жидкости, и не весь материал при перегонке будет в одинаковой степени пронизан спиртовыми парами. Т.е. на существующих установках можно повысить степень извлечения эфирного масла только за счет увеличения продолжительности процесса, и наоборот, можно уменьшить продолжительность процесса, но при этом снизится слепень извлечения эфирного масла.

В предлагаемом нами устройстве (установке) исключен приведенный выше недостаток существующих установок. Ее принципиальное отличие от применяемых в ликероводочной промышленности аналогов (в том числе и от установки, взятой за наиболее близкую по технической сущности и достигаемому эффекту), в извлекаемой цельнолитой цилиндрической ячейке с сетчатым днищем и сетчатой съемной крышкой. В нее загружается эфиромасличное сырье, которое можно подвергать более сильному измельчению, не опасаясь приведенных выше последствий. Кроме того, за счет размещения эфиромасличного сырья в данной ячейке извлекаемое эфирное масло переходит в водно-спиртовый раствор, который находится в ячейке и из него сразу испаряется, не растворяясь во всем объеме куба. Это в свою очередь значительно интенсифицирует процесс и приводит к повышению степени извлечения эфирного масла.

По известному способу слабо измельченное эфиромасличное сырье (подвергать сырье сильному измельчению нельзя, так как оно станет непригодным для процесса получения ароматного спирта на известной установке) заливают водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 70...75% эфирного масла от его содержания в сырье.

По предлагаемому способу эфиромасличное сырье перед загрузкой в рабочую емкость куба подвергают сильному измельчению и заливают с целью получения ароматного спирта с рецептурным содержанием эфирного масла для данного ароматного спирта водно-спиртовым раствором в большем количестве, чем предусмотрено по рецептуре для данного ароматного спирта: из расчета извлечения из эфиромасличного сырья с ароматным спиртом на 20% эфирного масла больше, чем по рецептурным данным.

Сравнительные показатели процесса получения ароматного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 на примере получения ароматного спирта для горькой настойки «Охотничья» и представлены в таблице 2.

Пример 1. Ароматный спирт получают согласно прототипу: рабочую емкость куба заполняют измельченным эфиромасличным сырьем (15,1 кг) и водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 75% эфирного масла от его содержания в сырье (20 дал), смесь нагревают до кипения, отгоняют из нее фракцию ароматного спирта заданной крепости, из кубового остатка отгоняют оставшийся спирт в виде хвостового погона, выгружают отработанное сырье и сливают остаток жидкости из куба. Состав сырья представлен в таблице 1.

Пример 2. Ароматный спирт получают согласно предлагаемому способу на предлагаемой установке: измельченное эфиромасличное сырье (15,1 кг) загружают в извлекаемую цельнолитую цилиндрическую ячейку с сетчатым днищем и сетчатой съемной крышкой, заливают водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 75+20=95% эфирного масла от его содержания в сырье (25,33 дал), смесь нагревают до кипения, отгоняют из нее фракцию ароматного спирта заданной крепости, из кубового остатка отгоняют оставшийся спирт в виде хвостового погона. Далее извлекают ячейку, выгружают из нее отработанное сырье и сливают остаток жидкости из куба. Состав сырья приведен в таблице 1.

Как видно из таблицы 2, предлагаемый способ получения ароматного спирта и установка для его получения позволяют повысить степень извлечения эфирного масла из сырья и, как следствие, увеличить выход ароматного спирта с единицы сырья, что в свою очередь снизит себестоимость ликероводочной продукции, в рецептуре которой предусмотрено использование ароматных спиртов.

Таблица 1Наименование сырьяМасса, кгСодержит эфирного масла, лИмбирь (корневище)20,02Калган10,01Дягиль аптечный (корневище)10,005Гвоздика (бутоны)10,16Перец черный (плоды)0,30,006Перец стручковый красный0,20,002Можжевеловая ягода0,2-Кофе (плоды)2-Анис звездчатый (плоды)10,06Лимон (корка сушеная)30,06Апельсин (корка сушеная)3,40,068Итого15,10,391

Таблица 2ПоказателиПример 1Пример 2Загружено в куб:  сырья, кг15,115,1водно-спиртовой жидкости, дал2025,33крепость водно-спиртовой жидкости, об.%5050эфирного масла с сырьем, л0,3910,391Выход ароматного спирта:  дал1215,2% от загруженной в куб водно-спиртовой  жидкости6060крепость, об.%7575Извлечено эфирного масла, % от содержания  его в сырье7595Примерное содержание эфирного масла  в ароматном спирте, мл на 100 мл0,2440,244Общее количество эфирного масла  в ароматном спирте, л0,29280,3709

Изобретение относится к ликероводочной промышленности, в частности к способам получения ароматных спиртов. Способ предусматривает заполнение измельченным эфиромасличным сырьем извлекаемой из куба цельнолитой цилиндрической ячейки с сетчатыми днищем и съемной крышкой, последующее заполнение куба водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 85-90% эфирного масла от его содержания в сырье, нагрев смеси до температуры кипения, отгонку из нее фракции ароматного спирта заданной крепости, выгрузку отработанного сырья и слив остатка жидкости из куба. Изобретение позволяет повысить степень извлечения эфирного масла из сырья и, как следствие, увеличить выход ароматного спирта с единицы сырья, что в свою очередь снижает себестоимость ликероводочной продукции, в рецептуре которой предусмотрено использование ароматных спиртов. 1 ил., 2 табл.

Способ получения ароматных спиртов, включающий заполнение рабочей емкости куба измельченным эфиромасличным сырьем и водно-спиртовым раствором, нагрев смеси до температуры кипения, отгонку из нее фракции ароматного спирта заданной крепости, выгрузку отработанного сырья и слив остатка жидкости из куба, отличающийся тем, что измельченное эфиромасличное сырье помещают в извлекаемую из емкости куба цельнолитую цилиндрическую ячейку с сетчатыми днищем и съемной крышкой, которую затем устанавливают в емкость куба, после чего производят заполнение куба водно-спиртовым раствором из расчета извлечения с ароматным спиртом 85-90% эфирного масла от его содержания в сырье.