СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ СШИВКИ ПОЛИЭТИЛЕНА Российский патент 2007 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технологии производства изделий из сшитого полиэтилена и может быть использовано при изготовлении полиэтиленовой кабельной изоляции, труб для тепло-водо-газоснабжения, а также других изделий из данного материала.

Под сшивкой подразумевают создание пространственной решетки в полиэтилене за счет образования продольно-поперечных связей между молекулами полимера. Относительное количество образующихся поперечных связей в единице объема полиэтилена определяется показателем «степени сшивки» - это отношение массы полиэтилена, охваченного трехмерными связями, к общей массе полиэтилена. Чтобы узнать, какое количество материала обладает сетчатой структурой согласно американскому стандарту (ASTM D2765), исследуемые образцы подвергают воздействию эталонного растворителя на основе толуола (ксилена), в котором несшитый полиэтилен растворяется без осадка, а сшитый полиэтилен образует осадок в виде переплетенных нитей.

С увеличением степени сшивки полиэтилена возрастает его прочность, что используется в настоящее время в способе контроля сшивки полиэтилена на производстве (ГОСТ 11262-80), основанный на измерении механических характеристик полимерных материалов методом испытания на растяжение, при котором определяют: разрушающее напряжение при растяжении; предел текучести при растяжении; условный предел текучести; относительное удлинение при разрыве; относительное удлинение при пределе текучести. Используя эти данные, можно косвенно оценить степень сшивки исследуемого образца.

К недостаткам вышеуказанных способов следует отнести: длительность времени, необходимого для проведения измерений, что обуславливает низкую оперативность этих способов; необходимость сложной предварительной подготовки исследуемых образцов; использование дополнительных материалов при применении способа по стандарту ASTM D2765; низкая точность способа испытаний на растяжение по ГОСТ 11262-80, что требует проведения большого количества измерений, кроме того, определяется косвенная степень сшивки с механическими характеристиками.

Технический результат заключается в повышении точности контроля степени сшивки полиэтилена, упрощении способа контроля и повышении оперативности осуществления.

Сущность изобретения заключается в том, что способ контроля степени сшивки полиэтилена заключается в том, что исследуемый и эталонный образцы соответственно помещают в резонатор спектрометра электронного парамагнитного резонанса, записывают спектр поглощения электронного парамагнитного резонанса, по которому определяют амплитуду производной и ширину линии поглощения исследуемого и эталонного образцов соответственно с последующим определением степени сшивки по формуле:

где и - амплитуда производной линии поглощения исследуемого и эталонного образцов,

ΔH и ΔH_эт - ширина линий поглощения исследуемого и эталонного образцов,

m и m_эт - масса исследуемого и эталонного образцов.

Явление электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) заключается в избирательном поглощении энергии сверхвысокочастотного (СВЧ) электромагнитного поля системой нескомпенсированных электронных спиновых магнитных моментов при определенных значениях частоты СВЧ-поля и индукции постоянного магнитного поля. Данные поля одновременно воздействуют на образец. Заключение о степени сшивания полиэтилена получают путем сравнения интенсивности поглощаемой мощности СВЧ электромагнитного поля от образца из сшитого полиэтилена (эталонный образец) и исследуемого образца, степень сшивания которого необходимо определить. В результате сшивания полиэтилена происходит увеличение интенсивности ЭПР сигнала, что свидетельствует об увеличении количества парамагнитных центров, пропорционального концентрации поперечных связей, образующихся в результате сшивки. Величина изменения амплитуды сигнала в результате сшивки зависит от конкретной марки полиэтилена и технологии сшивки.

Способ осуществляют следующим образом. Исследуемый образец известной массы и размерами, например 5×5×7 мм, помещают в резонатор ЭПР спектрометра. После чего регистрируется спектр поглощения ЭПР, который представляет собой одиночную линию, по форме близкую к лоренцевой кривой. По спектру ЭПР определяют амплитуду производной и ширину линии поглощения. Аналогичные измерения производятся с эталонным образцом.

Степень сшивания определяют по формуле:

где и - амплитуда производной линии поглощения исследуемого и эталонного образцов,

ΔH и ΔH_эт - ширина линий поглощения исследуемого и эталонного образцов,

m и m_эт - масса исследуемого и эталонного образцов.

По сравнению с известными решениями предлагаемый способ позволяет повысить оперативность измерений, повысить точность контроля за счет высокой чувствительности метода электронного парамагнитного резонанса, а также упростить процесс измерения.

Использование: для контроля степени сшивки полиэтилена. Сущность: заключается в том, что исследуемый и эталонный образцы соответственно помещают в резонатор спектрометра электронного парамагнитного резонанса, записывают спектр поглощения электронного парамагнитного резонанса, по которому определяют амплитуду производной и ширину линии поглощения исследуемого и эталонного образцов соответственно с последующим определением степени сшивки по формуле:

где и - амплитуда производной линии поглощения исследуемого и эталонного образцов,

ΔН и ΔН_эт - ширина линий поглощения исследуемого и эталонного образцов,

m и m_эт - масса исследуемого и эталонного образцов.

Технический результат: повышение точности контроля степени сшивки полиэтилена, упрощение способа контроля и повышение оперативности осуществления.

Способ контроля степени сшивки полиэтилена, заключающийся в том, что исследуемый и эталонный образцы соответственно помещают в резонатор спектрометра электронного парамагнитного резонанса, записывают спектр поглощения электронного парамагнитного резонанса, по которому определяют амплитуду производной и ширину линии поглощения исследуемого и эталонного образцов соответственно с последующим определением степени сшивки по формуле

где и - амплитуда производной линии поглощения исследуемого и эталонного образцов;

ΔН и ΔН_эт - ширина линий поглощения исследуемого и эталонного образцов;

m и m_эт - масса исследуемого и эталонного образцов.