СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК Российский патент 2007 года по МПК B82B3/00 

Описание патента на изобретение RU2311338C1

Изобретение относится к области получения наноструктур и может быть использовано в автономных системах хранения водорода.

Углеродные нанотрубки - новый материал, впервые обнаруженный в 1991 г. Одно из наиболее перспективных направлений применения углеродных нанотрубок - автономные системы хранения водорода, в которых они могут быть использованы в качестве аккумулирующей среды.

Известен способ получения углеродных микротрубок диаметром 1-2 микрометра и длиной до нескольких сотен микрометров путем взаимодействия углерода и сульфида цинка (ZnS), используемых в виде смеси порошков активированного угля и сульфида цинка. Процесс проводится в потоке инертного газа при температуре 1350-1500°С в течение 1-2 часов [В.Yoshio, S.Ко. Method of manufacturing carbon microtube. Pat. JP 2005239439] - прототип. Основной недостаток этого способа состоит в том, что он предназначен для получения микротрубок, а получение углеродных нанотрубок не возможно.

Задачей данного изобретения является получение углеродных нанотрубок.

Эта задача решается в предлагаемом способе получения углеродных нанотрубок, включающем взаимодействие углерода и сульфида цинка (ZnS) при нагревании в атмосфере инертного газа, причем проводится нагревание графита в парах сульфида цинка в замкнутом объеме при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 часов.

Такой процесс позволяет получать углеродные нанотрубки диаметром 10-20 нанометров. Типичные нанотрубки, полученные предлагаемым способом, представлены на чертеже, где показано изображение, полученное с помощью просвечивающего электронного микроскопа.

Интервал температур проведения процесса выбран экспериментально. При температурах ниже 1700°С диаметр трубок быстро увеличивается. При температурах выше 1770°С образуется смесь сажи с нанотрубками, причем выход нанотрубок быстро снижается с ростом температуры. Вероятной причиной является образование свободной серы за счет диссоциации паров сульфида цинка при температурах выше 1770°С. При взаимодействии с парами серы углеродные нанотрубки разрушаются.

Продолжительность процесса выбрана экспериментально. При времени протекания процесса менее 2 часов снижается выход углеродных нанотрубок, т.к. поверхностный слой графита не успевает прореагировать с парами сульфида цинка. При продолжительности процесса свыше 3 часов выход нанотрубок практически не увеличивается, т.к. весь поверхностный слой графита уже прореагировал с парами сульфида цинка.

Пример 1

Пластины из графита марки МГ-осч-7-3 и обрезки кристаллов сульфида цинка (отходы производства изделий из кристаллов ZnS) загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1700°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 3 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.

Пример 2

Пластины из графита марки МПГ-6 и кристаллическая крошка сульфида цинка загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1770°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2 часов, после чего реактор охлаждается. Пластины графита извлекаются, на их поверхности находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается механически. Графитовые пластины могут быть использованы повторно.

Пример 3

Крошка графита марки ГМ3-А и сульфид цинка, полученный прямым синтезом из компонентов, загружаются в реактор замкнутого типа. В камере реактора создается разрежение 10-3 мм рт.ст. Затем камера реактора заполняется аргоном. Реактор разогревается до 1740°С. При этом происходит интенсивное испарение сульфида цинка. Пары ZnS реагируют с графитом. Процесс проводится в течение 2,5 часов, после чего реактор охлаждается. Графитовая крошка извлекается, на поверхности кусочков находится сплошной слой углеродных нанотрубок, который снимается путем ультразвуковой обработки под слоем толуола. Толуол со взвесью углеродных нанотрубок сливается. Графитовая крошка может быть использована повторно.

Похожие патенты RU2311338C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ЭЛЕКТРОДУГОВОГО ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2008
  • Колесников Николай Николаевич
  • Кведер Виталий Владимирович
  • Борисенко Дмитрий Николаевич
  • Берзигиярова Надежда Сергеевна
RU2370434C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА С НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫМ УГЛЕРОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЗРЫВА 2009
  • Низовцев Владимир Евгеньевич
RU2408531C2
УСТРОЙСТВО ДЛЯ УВЕЛИЧЕНИЯ СОРБЦИОННОЙ ЕМКОСТИ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2006
  • Колесников Николай Николаевич
  • Кведер Виталий Владимирович
  • Борисенко Дмитрий Николаевич
  • Гартман Валентина Кирилловна
RU2321536C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2010
  • Носачев Леонид Васильевич
RU2442747C2
СПОСОБ ОБРАБОТКИ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 2005
  • Колесников Николай Николаевич
  • Кведер Виталий Владимирович
  • Борисенко Дмитрий Николаевич
RU2296046C1
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДА ЦИНКА И УГЛЕРОДА 2008
  • Колесников Николай Николаевич
  • Кведер Виталий Владимирович
  • Борисенко Дмитрий Николаевич
  • Борисенко Елена Борисовна
RU2373137C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО СЛОИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА И СУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА 2012
  • Коротеев Виктор Олегович
  • Окотруб Александр Владимирович
  • Булушева Любовь Геннадьевна
RU2495752C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН В ЭЛЕКТРИЧЕСКОМ ОДНОРОДНОМ ПОЛЕ 2011
  • Антипов Александр Анатольевич
  • Аракелян Сергей Мартиросович
  • Кутровская Стелла Владимировна
  • Кучерик Алексей Олегович
  • Осипов Антон Владиславович
RU2478562C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРОДА И УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОГО ГАЗА 2008
  • Мальцев Василий Анатольевич
  • Нерушев Олег Алексеевич
  • Новопашин Сергей Андреевич
RU2414418C2
СЕТЧАТАЯ СТРУКТУРА УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА И СПОСОБ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА 2016
  • Сато Йосинори
  • Хирано Кадзутака
  • Кикуи Юки
RU2676287C1

Реферат патента 2007 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК

Изобретение относится к области получения наноструктур и может быть использовано в автономных системах хранения водорода. Сущность изобретения: углеродные нанотрубки получают в замкнутом объеме, в атмосфере инертного газа, путем выдержки графита в парах сульфида цинка при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 часов. Углеродные нанотрубки получают диаметром 10-20 нм. 1 ил.

Формула изобретения RU 2 311 338 C1

Способ получения углеродных нанотрубок взаимодействием углерода и сульфида цинка (ZnS) при нагревании в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что проводится нагревание графита в парах сульфида цинка в замкнутом объеме при температуре 1700-1770°С в течение 2-3 ч.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2007 года RU2311338C1

Способ приготовления мыла 1923
  • Петров Г.С.
  • Таланцев З.М.
SU2004A1
Способ приготовления мыла 1923
  • Петров Г.С.
  • Таланцев З.М.
SU2004A1
US 6350488 B1, 26.02.2002
Посуда для тепловой обработки пищевых продуктов 1983
  • Ершов Альберт Александрович
  • Мыльников Анатолий Сергеевич
  • Сычева Татьяна Александровна
  • Корой Григорий Александрович
SU1149932A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК 1998
  • Авдеева Л.Б.
  • Лихолобов В.А.
RU2146648C1

RU 2 311 338 C1

Авторы

Колесников Николай Николаевич

Кведер Виталий Владимирович

Борисенко Дмитрий Николаевич

Даты

2007-11-27Публикация

2006-05-03Подача