СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (II) Российский патент 2007 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу фотометрического определения палладия (II), и может быть использовано при определении палладия в технологических нитритных растворах аффинажного производства.

Известны способы фотометрического определения палладия (II): с тиомочевиной [Гинзбург С.И. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота / С.И.Гинзбург, К.А.Гладышевская, Н.А.Езерская, О.М.Ивонина, И.В.Прокофьева, Н.В.Федоренко, А.Н.Федорова. - М.: Наука, 1965. - С.167-168]; с сульфохлорфенолазороданином [Аналитическая химия металлов платиновой группы / Под ред. Ю.А.Золотова, Г.М.Варшал, В.М.Иванов. - М.: Едиториал УРСС, 2003. - С.313].

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения палладия, включающий введение в раствор палладия (II) в хлороводородной кислоте 1-нитрозо-2,3,6-нафтолдисульфоната натрия (нитрозо-R-соль) [Бимиш Ф. Аналитическая химия платиновых металлов / Ф.Бимиш. - М.: Наука, 1972]. Пробу, содержащую 60-200 мкг палладия(II) в виде хлоридного комплекса, помещают в колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли, доводят хлороводородной кислотой и гидроксидом натрия рН 2, водой - до метки. Нитрозо-R-соль образует с палладием (II) окрашенное соединение, хорошо растворимое в 0,01 М хлороводородной кислоте. Окраска развивается в течение 15 минут, а светопоглощение не изменяется в течение 24 часов. Оптимальная область определяемых концентраций 1,28-4,27 мкг/мл палладия при толщине оптического слоя 1 см. Оптическую плотность измеряют по отношению к раствору реагента при длине волны λ=510 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику. Данный способ выбран в качестве прототипа.

К недостаткам способа следует отнести узкий диапазон определяемых содержаний и высокий предел обнаружения палладия.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения и расширение диапазона определяемых концентраций.

Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения палладия (II), включающем образование окрашенного комплексного соединения палладия (II) с нитрозо-R-солью и определение оптической плотности, новым является то, что комплексное соединение палладия (II) с нитрозо-R-солью получают в среде нитрита натрия при рН 4-6 и измеряют оптическую плотность комплекса с нитрозо-R-солью при 520 нм.

Способ реализуется следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вводят 10-500 мкг палладий (II) в виде хлоридного комплекса, добавляют 5 мл 1 М раствора нитрита натрия и 10 мл 0,1%-ного раствора нитрозо-R-соли. Смесь выдерживают в течение 15-20 минут для образования окрашенного соединения. Затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность измеряют при толщине оптического слоя 1 см и длине волны λ=520 нм. Содержание палладия (II) находят по градуировочному графику. Результаты определения палладия приведены в таблице.

Таблица
Результаты фотометрического определения палладия.«Введено» палладия(II), мкг/млОптическая плотность, АНайдено содержание палладия(II), мкг/млОтносительное стандартное отклонение, S_r0,050,008±0,0010,09±0,010,10,20,019±0,0010,21±0,010,064,00,38±0,024,16±0,10,058,00,74±0,048,0±0,30,0410,00,91±0,059,9±0,50,0514,00,98±0,0610,7±0,60,06

Предел обнаружения палладия равен 0,05 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до 10 мкг/мл.

Таким образом, проведение стадии образования комплекса палладия (II) с нитрозо-R-солью в присутствии нитрита натрия приводит к снижению предела обнаружения палладия в 10 раз и расширению диапазона определяемых содержаний более чем в 10 раз.

Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.

Пример 1 (протопип). В колбу вместимостью 50 мл вводят 60 мкг палладия (II) в виде раствора его соли в хлороводородной кислоте, добавляют 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли, доводят хлороводородной кислотой и гидроксидом натрия до pH 2 и дистиллированной водой - до метки. Выдерживают в течение 15 мин для развития окраски и измеряют оптическую плотность при 510 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 60±5 мкг палладия.

Пример 2 (предлагаемый способ). В колбу вместимостью 50 мл вводят 5 мкг палладия (II) в виде раствора его соли в хлороводородной кислоте, добавляют 5 мл 1 М раствора нитрита натрия, 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли и воду до общего объема 50 мл. Выдерживают в течение 15 мин и измеряют оптическую плотность при 520 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,2 мкг палладия.

Пример 3 (предлагаемый способ). В колбу вместимостью 50 мл вводят 500 мкг палладия (II) в виде раствора его соли в хлороводородной кислоте, добавляют 5 мл 1 М раствора нитрита натрия, 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли и воду до общего объема 50 мл. Выдерживают в течение 15 мин и измеряют оптическую плотность при 520 нм. Количество палладия находят по градуировочному графику. Найдено 497±8 мкг палладия.

Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа определения палладия (II) в интервале концентраций 0,05-10,0 мкг/мл, превышающем интервал прототипа более чем в 10 раз. Предлагаемый способ может использоваться при определении палладия непосредственно в технологических нитритных растворах аффинажного производства, что позволит исключить стадию пробоподготовки, включающую длительную операцию переведения нитритного комплекса в хлоридный, характеризующуюся нагреванием с добавлением хлороводородной кислоты и выделением токсичных оксидов азота.

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано при определении палладия в технологических нитритных растворах аффинажного производства. Способ включает образование окрашенного комплексного соединения палладия (II) с нитрозо-R-солью в растворе в присутствии нитрита натрия при рН 4-6 и определение оптической плотности комплекса при 520 нм. Достигается повышение чувствительности и информативности анализа. 1 табл.

Способ фотометрического определения палладия (II), включающий образование окрашенного комплексного соединения палладия (II) с нитрозо-R-солью и определение его оптической плотности, отличающийся тем, что образование комплексного соединения палладия (II) с нитрозо-R-солью осуществляют в растворе в присутствии нитрита натрия при рН 4-6, а оптическую плотность комплекса определяют при 520 нм.