СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 

1

Изобретение относится к. области аналитической химии.

Известен способ фотометрического определения элементов, например висмута, палладия, с применением органических реагентов. В качестве органических реагентов используют о-алкилалкилдитиофосфоновые кислоты.

Для повышения чувствительности определения предлагается в качестве органических реагентов использовать диалкил и днарилдитиофосфиновые кислоты и их натриевые соли.

Диарилдитиофосфиновые кислоты получают в одну стадию в результате реакции бензола с пятисернистым фосфором в присутствии катализатора - хлористого алюминия.

Определение висмута с диэтилдитиофосфинатом натрия возможно в присутствии 10-тикратного количества меди. Коэффициент молярного погашения при К 450 ммк составляет 3,2-10. Величина оптической плотности экстракта висмута постоянна в течение нескольких суток. Ошибка определения находится в пределах 1,5-3,0%.

Пример. Определение палладия в металлической платине.

Аликвотную часть исследуемого солянокислого раствора (рН 2) помеш,ают в делительную воронку, добавляют пятикратный избыток IQ-s М раствора реагента - дифенилдитиофосфината натрия, растворенного в четыреххлористом углероде, и трижды экстрагируют ecu в течение 3 мин. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр, доводят до метки растворителем и измеряют оптическую плотность при Л 314 ммк или 506 ммк относительно глухого опыта. Определению палладия не

мешают значительные количества железа, свинца, никеля, цинка, ш,елочных и шелочноземельных металлов.

Палладий можно определять в присутствии большого количества платины (Pt:Pd 260:l).

Чувствительность определения 0,002 мкг/см-. Молярный коэффициент погашения 41600. Ошибка определения не превышает 5%.

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения элементов, например висмута, палладия, с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве органических реагентов используют диалкил и диарилдитиофосфиновые кислоты и их натриевые соли.