Способ спектрофотометрического определения палладия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а jiMeHHo к способам диф(}1ереициалыю-спектрофотометриче- ского определения палладия, и может найти пргиепение при определении больвл Х количеств его с высокой точностью D ваннах палладирования, иaJшaдиeвыx катализаторах, сплавах палладия и других.материалах.

Цел 1 |гзобретения - повышение зкспресс ности, увеличение, констраст ностп реакции и упрощение выполнения анализа.

Пример, В серию колб емкостью 25 мл вводят 0,05-0,90мг пал- ладия в смеси 2,5 и. серная кисло- та: диоксан (1:1 по объему), 5 мл 0,05%-ного раствора 5-{2 Окси 5 -м тилбензолазо -тетразола) (ТеЛК)::

Ж

N 1 С

II

ч /

к

Н

в смеси 2,5 н. серная кислота: ди- оксап л доводят до метки этой же смесью, Оп тзшеские плотности измеряют относительно растворов соедине- 1ПШ палладия с реагентом, содержащим 0,30, 0,40 и 0,-50 мг палладия при длине волны 680 им па спектрофотометре СФ-26 и 1 1,0 см, время определения 10-15 мин,

В эт}гх: условиях ТеАК поглощает максглально свет при 327,5 н 410 нм а его соединен; е с палладием - при 355 и 660 нм. Контрастность реакции 250 нм.

Градуировочньш график строят для определения-палладия с ТеАК в пределах 0,05-0,90 мг палладия/25 мл. Растворами сравнения растворы соединений ТеАК с палладием, содержащие 0,30, 0,40 н 0,50 мг последнего.

0

5

0

5

0

5

0

В табл, I представлены данные для расчета молярного коэффициента погашения соединения палладия с ТеАК (условия определения Сpj 1,87 KlO моль/л, Ст-вак 2,45-Юмоль/л, см.

теак

( 680 нм, Y 25 мл, 1 1 СФ-26).

В табл, 2 приведены результаты расчета точности метода определения палладия с ТеАК,

В табл, 3 Приведены основные спек- трофотометрические характеристики ТеАК и сульфонитразо Э и их соединений с палладием.

Как видно из табл. 3 контрастность реакции ионов палладия в 4 раза больше с ТеАК (250 пм), чем с сульфонитразо Э (65 IM), Интервал градуировочного графика больше при использовании ТеАК (0,05-0,90 мг Pd/25 мл), чем с сульфонитразо Э (0,20-0,90 мг Pd/50 мл). Время, необходимое для ироведешия первого определения предлагаемым способом, в 4 раза меньше (10-15 мин), чем у известного (50-60 мин). Объем анализируемого раствора в 2 раза меньше у предлагаемого способам (25 мл), чем у известного (50 мл), что резко сокращает расход дорогостоящих реактивов, -Кроме перечисленных в табл.3 преимуществ, предлагаемый способ исключает длительное нагревание и охлаждение растворов, что экономит энергию время, упрощает схему вьтол- нения анализа.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения палладия, включающий образова}1ие окрашенного соединения ионов палладия с органическим реагентом из класса тетразолиповых азосоединений, отличающи й- с я тем, что, с целью повышения экспрессности, увелрг-гения контрастности реакции и упрощения вьтолнения анализа, в качестве органического „ реагента используют 5-(2 -окси-5 -ме-, тилбензолазо)-тетразол,

5

U32401

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам дифференциально-спектрофотометриче- ского определения палладия. Целью изобретения является повышение экс- прессности, увеличение контрастности реакции и упрощение выполнения анализа. Поставленная цель достигается путем переведения ионов палладия в окрашенное соединение с помощью 5(2 -окси-5 -метилбензолазо)- -тетразола, 3 табл.

300(200)

400(200)

500(200)

700(300)

700(400)

700(500)

Характерист1 ка

1

ТеАК

реагента, нм

соединения, нм

& .(контрастность) ,нм

Интервал градуировочного графика

327,5 410 355, 660 250

490 555

65

0,05-0,90 мг Pd/25 мл 0,20-0,9 мг Pd/50 мл

Таблица 2

8

II

7

10

8

12

89 104,8

83,6 100 89,4 109,5

685 806

642 836

747 1012

0,44 0,27

0,15 0,15 0,18 0,35

Таблица 3 Суль.фонитразо 3

490 555

65

т

13,99±0,01)

10-15

При комнатной температуре сразу же при сливании компонентов

Более суток 0,25

10-60 кратные весовые соотношения

6,1-10

50-60

При нагревании на водяной бане (65±5°С) в течение 30 мин

20-кратные весовые соотношения