СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННОГО СОСТАВА ЖИДКИХ СРЕД Российский патент 2007 года по МПК G01N27/26 G01N33/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производству безалкогольных напитков, к приемам по контролю качества вод, сырья, жидких промежуточных и целевых продуктов биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков.

Ионный состав алкогольных, безалкогольных напитков и вод оказывает существенное влияние на их качество. Часть ионов наиболее опасна, так как относится ко 2-му классу токсичности. Поэтому для обеспечения возможности проведения мониторинга технологических процессов, контроля качества конечной продукции, для выявления изменений ионного состава в процессе хранения продукции, а также для установления подлинности продукции необходима разработка приемов по определению катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот в жидких промежуточных и конечных продуктах пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производств безалкогольных напитков. Задача усложняется тем, что анализ жидких продуктов необходимо осуществлять не только в водной, но и в водно-спиртовой среде. Сказанное диктует необходимость разработки универсальных способов, применимых для оценки ионного состава в каждой из этих сред.

Известен способ определения ионного состава водных сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем ввода анализируемой пробы под давлением в капилляр, заполненный рабочим электролитом, воздействия на анализируемую пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора (Haber С. et all. J. Cap. Elec., 1996, №3, p.1) /1/.

Однако данный известный способ применяется для анализа только водных сред. Способ позволяет определять наличие в анализируемой пробе только катионов и аминов или только анионов неорганических и органических кислот, но не позволяет при этом выполнять их одновременное определение. Согласно этому известному способу для определения катионов и аминов применяется рабочий электролит одного химического состава, а для определения анионов - рабочий электролит иного химического состава. Недостатком такого последовательного определения является обязательная необходимость применения приемов кондиционирования капилляра и перекалибровки прибора при каждой смене электролита, что усложняет определение, удлиняет его, приводит к повышению расхода реактивов и трудозатрат. Способ не описан для определения соединений, находящихся в водно-спиртовой среде. Не применялся данный известный способ для подтверждения подлинности алкогольных и безалкогольных напитков.

Известен способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме (Unterholzner V.: Analyst., 2002, 127, 715-718) /2/.

Этот известный способ является наиболее близким аналогом предлагаемого способа. Однако он предназначен для проведения анализа только в водных средах. Кроме того, определение аминов и анионов органических кислот им не предусмотрено. Не описано его применение для анализа растворов анализируемых соединений в водно-спиртовой среде. При попытке воспроизведения данного известного способа для анализа промежуточных и целевых продуктов биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, а также производств безалкогольных напитков было обнаружено, что, например, время детектирования фторидов накладывается на время детектирования формиатов, а, например, время детектирования медленных анионов органических кислот накладывается на время детектирования катионов и аминов, что не позволяет осуществить идентификацию этих соединений и делает результаты анализа недостоверными.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является повышение достоверности, обеспечение универсальности условий одновременного определения катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот в водной или водно-спиртовой среде, в промежуточных и целевых продуктах биотехнологии, ликеро-водочных производств, в безалкогольных напитках и в водах.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме, при этом рабочий электролит содержит 25-35 мМоль/л гистидина, 100-140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 мМоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100 (моно октилфениловый эфир полиоксиэтилена, REGISTRY COPYRIGHT 2007 ASC on STN 9002-93-1), вода остальное, анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ.

В качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот.

Рекомендуется использовать капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра должна составлять 80-100 см со стороны катионов и аминов и 20-40 см со стороны анионов.

Целесообразно использовать бесконтактный кондуктометрический детектор.

В качестве анализируемой жидкости можно использовать воды, сырье, промежуточные и целевые продукты биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков и безалкогольных напитков брожения.

Ниже приведены примеры реализации изобретения.

Пример 1. Проводят анализ образца питьевой воды. Для определения ионного состава готовят рабочий электролит следующего состава: 25 мМоль/л гистидина, 100 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5 мМоль Краун-эфира, 0,02% Тритона Х-100, вода остальное. Капилляр заполняют рабочим электролитом. Используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра 80 см со стороны катионов и аминов и 40 см со стороны анионов. Пробу анализируемой жидкости последовательно вводят в заполненный рабочим электролитом капилляр с двух концов под давлением 20 мбар в течение 30 с. Затем воздействуют на пробу в капилляре электрическим полем с рабочим напряжением 28 кВ. В пробе обнаружены анионы неорганических кислот: 5,33 мг/дм³ хлоридов, 0,39 мг/дм³ нитратов, 18,87 мг/дм³ сульфатов, 3,30 мг/дм³ фторидов, и катионы: 0,09 мг/дм³ аммония, 3,71 мг/дм³ калия, 15,64 мг/дм³ кальция, 44,58 мг/дм³ натрия, 11,48 мг/дм³ магния и 1,23 мг/дм³ стронция.

Пример 2. Проводят анализ образца воды исправленной. Для определения ионного состава готовят рабочий электролит следующего состава: 35 мМоль/л гистидина, 140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 2,5 мМоль Краун-эфира, 0,50% Тритона Х-100, вода остальное. Капилляр заполняют рабочим электролитом. Используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра 100 см со стороны катионов и аминов и 20 см со стороны анионов. Пробу анализируемой жидкости последовательно вводят в заполненный рабочим электролитом капилляр с двух концов под давлением 70 мбар в течение 30 с. Затем воздействуют на пробу в капилляре электрическим полем с рабочим напряжением 30 кВ. В пробе обнаружены анионы неорганических кислот: 2,05 мг/дм³ хлоридов, 0,16 мг/дм³ нитратов, 6,95 мг/дм³ сульфатов, 1,27 мг/дм³ фторидов, и катионы: 0,81 мг/дм³ калия, 0,25 мг/дм³ кальция, 35,34 мг/дм³ натрия и 0,11 мг/дм³ магния.

Пример 3. По методике примера 1 провели анализ образца водки. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 3,56 мг/дм³ хлоридов, 1,11 мг/дм³ нитратов, 15,78 мг/дм³ сульфатов, 0,17 мг/дм³ фторидов, амины: 0,15 мг/дм³ диэтиламина, 0,19 мг/дм³ этаноламина, 0,23 мг/дм³ пропиламина, анионы органических кислот: 2,74 мг/дм³ оксалатов, 0,28 мг/дм³ формиатов, 0,31 мг/дм³ ацетатов, 11,24 мг/дм³ лактатов, и катионы: 0,05 мг/дм³ аммония, 0,04 мг/дм³ калия, 0,02 мг/дм³ кальция, 14,57 мг/дм³ натрия и 0,09 мг/дм³ магния.

Пример 4. По методике примера 2 провели анализ образца пива, разбавленного в 10 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 90,42 мг/дм³ хлоридов, 40,24 мг/дм³ сульфатов, анионы органических кислот: 63,91 ацетатов, 115,26 мг/дм³ лактатов, 86,37 мг/дм³ малатов, 104,38 мг/дм³ цитратов, 104,38 мг/дм³ сукцинатов, и катионы: 20,95 мг/дм³ аммония, 76,08 мг/дм³ калия, 27,19 мг/дм³ кальция, 18,97 мг/дм³ натрия и 69,02 мг/дм³ магния.

Пример 5. По методике примера 1 провели анализ образца красного вина, разбавленного в 20 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 20,86 мг/дм³ хлоридов, 460,95 мг/дм³ сульфатов, анионы органических кислот: 850,33 мг/дм³ ацетатов, 110,46 мг/дм³ лактатов, 1908,58 мг/дм³ цитратов, 208,11 мг/дм³ сукцинатов, 632,60 мг/дм³ тартратов, и катионы: 14,25 мг/дм³ аммония, 406,19 мг/дм³ калия, 134,51 мг/дм³ кальция, 67,40 мг/дм³ натрия и 73,76 мг/дм³ магния.

Пример 6. По методике примера 2 провели анализ образца белого вина, разбавленного в 20 раз деионизированной водой. В образце определены следующие анионы неорганических кислот: 23,52 мг/дм³ хлоридов, 532,16 мг/дм³ сульфатов, анионы органических кислот: 334,16 мг/дм³ ацетатов, 356,76 мг/дм³ лактатов, 571,22 мг/дм³ цитратов, 407,98 мг/дм³ сукцинатов, 1425,21 мг/дм³ тартратов, 1589,34 мг/дм³ малатов, и катионы: 8,23 мг/дм³ аммония, 512,74 мг/дм³ калия, 144,63 мг/дм³ кальция, 129,19 мг/дм³ натрия и 156,38 мг/дм³ магния.

Пример 7. На примере искусственной смеси, содержащей 40 компонентов (9 катионов, 11 аминов, 11 анионов органических кислот и 9 анионов неорганических кислот, растворенных в двух видах растворителей: в водно-спиртовой смеси и в воде), показано, что способом согласно изобретению все компоненты этой смеси во всех испытанных средах определяются за одно определение.

Таким образом, способ согласно изобретению является универсальным способом определения катионов, аминов, анионов органических и неорганических кислот, содержащихся в водных или водно-спиртовых средах. Способ применим для анализа жидкостей сложного химического состава: продуктов биотехнологии, алкогольных и безалкогольных напитков.

Использование: в пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, в производстве безалкогольных напитков. Сущность изобретения: способ определения ионного состава жидких сред предусматривает электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом. На пробу в капилляре воздействуют электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, по которой осуществляют качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов. При этом рабочий электролит содержит 25-35 мМоль/л гистидина, 100-140 мМоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 мМоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100, вода остальное. Анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ. В качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот. Достигается повышение достоверности определения и универсальность условий анализа за счет обеспечения возможности одинаковых условий определения ионного состава как водных, так и водно-спиртовых сред.

1. Способ определения ионного состава жидких сред, предусматривающий электрофоретическое разделение определяемых компонентов путем последовательного введения пробы анализируемой жидкости под давлением с двух концов в капилляр, предварительно заполненный рабочим электролитом, воздействия на пробу в капилляре электрическим полем с последующей регистрацией компонентов с использованием кондуктометрического детектора с получением электрофореграммы, качественное и/или количественное определение индивидуальных компонентов по полученной электрофореграмме, при этом рабочий электролит содержит 25-35 ммоль/л гистидина, 100-140 ммоль/л 2-морфолиноэтансульфоновой кислоты, 1,5-2,5 ммоль Краун-эфира и 0,02-0,50% Тритона Х-100, вода - остальное, анализируемую пробу вводят в капилляр под давлением 20-70 мбар в течение 10-30 с, а воздействуют на пробу электрическим полем, рабочее напряжение которого составляет 28-30 кВ.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве индивидуальных компонентов определяют катионы, амины, анионы неорганических и органических кислот.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используют капилляр с внутренним диаметром 50 мкм, а эффективная длина капилляра составляет 80-100 см со стороны катионов и аминов и 20-40 см со стороны анионов.4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют бесконтактный кондуктометрический детектор.5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве анализируемой жидкости используют воды, сырье, промежуточные и целевые продукты биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков и безалкогольных напитков брожения.