СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ПОРОШКОВОЙ МЕХАНИЧЕСКОЙ СМЕСИ СИЛИКОКАЛЬЦИЯ И КАЛЬЦИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В СМЕСИ Российский патент 2008 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу подготовки проб для проведения входного контроля химического состава материалов для металлургического производства.

При внепечной обработке стали для науглероживания, легирования и десульфурации используют проволоку порошковую технологическую, ТУ 1479-009071915376-2005. Качество материала гарантируется заводом-изготовителем.

Для расчета технико-экономических показателей при выплавке стали, степени усвоения кальция в ходе технологического процесса и получения металла с заданными свойствами возникает необходимость получения достоверной информации о количественном содержании кальция в порошковой смеси и определения массовой доли кальция при входном контроле сырья на металлургическом предприятии. Технологическая порошковая проволока содержит в качестве наполнителей кальцийсодержащие материалы: негашеная известь, кальций гранулированный, силикокальций. Химический состав проволоки гарантируется заводом-изготовителем, потребителем не определяется из-за высокой химической активности материала. Пробы наполнителя из-за высокой химической активности материала не могут быть подготовлены для химического анализа обычным способом: усреднение, измельчение в ступках, вибромельницах. (Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм в соответствии с ГОСТ 28473-90 (М., Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам, 1990 г.), ГОСТ 17260-87 (М., Государственный комитет по стандартам, 1987 г.). При подготовке проб при взаимодействии с воздухом, влагой кальций окисляется и образуются взрывоопасные газовоздушные смеси, если не применяется защитная атмосфера. Составы защитных сред выбираются с учетом необходимости предотвращения взрыва аэровзвеси порошка ферросплавов, однако выделение горючих газов не учитывается, в связи с чем содержание кислорода в защитной среде, используемой при размоле ферросплавов, как правило, превышает безопасные концентрации, необходимые для предотвращения газовоздушных взрывов (И.В.Бабайцев, М.С.Попов, Т.И.Чибисова, А.Ф.Шорин. Скорость выделения горючих газов при размоле силикокальция», Металлург, № 5, 1997 г.).

Известно, что металлы или сплавы путем подбора соответствующего растворителя можно перевести в раствор в виде солей, оснований или комплексных соединений. Одним из таких растворителей для металлов может быть вода: кальций с водой образует малорастворимый гидрооксид, защищающий металл от дальнейшего окисления (В.И.Посыпайко, Н.А.Васина. Аналитическая химия и технический анализ. М.: Высшая школа, 1979 г., стр.63).

Известен способ подготовки и хранения проб материалов, склонных к окислению, в защитных сосудах, наполненных защитным газом (аргоном и азотом). Открывают сосуды в атмосфере защитного газа. Разовые пробы помещают в сосуды, наполненные защитным газом. Дробят материал при необходимости в закрытых, наполненных инертным газом дробилках. Измельченную пробу перемешивают в закрытом сосуде в атмосфере защитного газа. Расфасовывают и хранят пробы для анализа также в атмосфере защитного газа. (Анализ металлов. Пробоотбор. М.: Металлургия, 1981, стр.87,).

Недостатком данного способа является сложность оборудования для подготовки проб, трудоемкость, а также то, что способ предусматривает дальнейшее хранение и использование материала только в инертной среде.

Техническим результатом изобретения является разработка общедоступного способа подготовки проб порошковой проволоки для проведения химического анализа по определению массовой доли кальция (общего) комплексонометрическим методом. Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при рН более 12. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм. ГОСТ 14858.6-91 «Силикокальций. Метод определения кальция» (М.: Издательство стандартов, 1991 г.).

При подготовке проб предлагаемым способом не требуется сложное дорогостоящее лабораторное оборудование и большие затраты времени.

Этот технический результат достигается при использовании способа, включающего отбор проб и переведение активных соединений кальция в неогнеопасные соединения (гидраты окиси кальция): отобранные пробы порошкового наполнителя проволоки осторожно обрабатывают небольшими порциями воды, при этом металлический кальций переходит в гидрат окиси кальция, не воспламеняющийся при истирании, полученный наполнитель измельчают в вибромельницах и используют для определения массовой доли кальция комплексонометрическим методом. Окончательный результат анализа выдают с учетом поправочного коэффициента, значение которого определяют как отношение массы наполнителя с гидратом окиси кальция к массе наполнителя, содержащего кальций металлический.

Образцы проволоки порошковой технологической вскрывают и порошковый наполнитель (первоначальный, содержащий активный кальций) помещают в предварительно взвешенные термостойкие стаканы, взвешивают. Вычисляют чистую массу смеси как разницу между массой стакана с порошковым наполнителем и массой пустого стакана. Затем в каждый стакан осторожно приливают воду, дают немного остыть, данную операцию повторяют до прекращения бурной реакции, затем еще приливают 30-40 куб. см воды в каждый стакан (число стаканов - больше двух). Стаканы с порошковым наполнителем подсушивают на электроплите, а затем высушивают в сушильном шкафу (105°С-110°С) до постоянной массы наполнителя. Охлаждают, взвешивают. Определяют чистую массу порошкового наполнителя (полученного, содержащего гидрат окиси кальция) как разницу между массой стакана с полученным порошковым наполнителем и массой пустого стакана. Вычисляют поправочный коэффициент, показывающий, во сколько раз увеличилась общая масса полученного порошкового наполнителя по сравнению с массой первоначального наполнителя. (Коэффициент определяют как отношение массы наполнителя с гидратом окиси кальция к массе наполнителя, содержащего кальций металлический.)

Навески высушенного и взвешенного полученного материала ссыпают в отдельные емкости, из которых берут порции материала массой 20-25 г и помещают в чашу вибромельницы, измельчают. Измельченные навески наполнителя ссыпают в герметически закрывающиеся емкости, из которых берут навески для определения общего содержания кальция в смеси. Окончательный результат общего содержания кальция определяют как произведение значений массовой доли кальция и поправочного коэффициента. Пример промышленного осуществления способа.

В условиях ОАО «ОЭМК» проводят подготовку проб следующим образом. От катушки проволоки отрезают образцы общей длиной от 80 до 100 сантиметров, оба его конца осторожно вскрывают сухим инструментом, помещают в сухую емкость порошковый наполнитель, общая масса которого составляет от 70 до 100 г. В три сухие предварительно взвешенные термостойкие стаканы вместимостью 600 куб. см помещают порции порошкового наполнителя (первоначальный) массой от 20 до 35 г, затем взвешивают стаканы с материалом. Вычисляют чистую массу порошкового наполнителя в каждом стакане как разницу между массой стакана с наполнителем и пустого стакана.

В каждый стакан осторожно порциями от 15 до 25 куб. см приливают воду до прекращения бурной реакции, затем приливают 30-40 куб. см воды в каждый стакан. Стаканы подсушивают на электроплите, а затем в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы наполнителя в течение 2-3 часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Вычисляют чистую массу порошкового наполнителя в каждом стакане как разницу между массой стакана с полученным наполнителем и массой пустого стакана. Вычисляют значение поправочного коэффициента, показывающего, во сколько раз увеличилась общая масса порошкового наполнителя с гидратом окиси кальция по сравнению с общей массой порошкового наполнителя с чистым кальцием.

Навески высушенного и взвешенного материала порошкового наполнителя с гидратом окиси кальция помещают в чашу вибромельницы, измельчают в течение 10 минут (максимальный размер частиц не превышает 0,16 мм), ссыпают в три герметично закрывающиеся емкости, из которых берут навески для определения массовой доли кальция. При вычислении результатов учитывают поправочный коэффициент, показывающий отношение массы наполнителя с гидратом окиси кальция к массе наполнителя, содержащей кальций металлический. Окончательный результат общего содержания кальция определяют как произведение значений массовой доли кальция и поправочного коэффициента.

Использование предлагаемого способа подготовки проб для проведения химического анализа обеспечивает безопасность приемов и методов работы, исключает использование инертной атмосферы, обеспечивает простоту подготовки проб для химического анализа.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу подготовки проб для проведения входного контроля химического состава материалов для металлургического производства. Техническим результатом изобретения является разработка общедоступного способа подготовки проб порошковой проволоки для проведения химического анализа по определению общей массовой доли кальция комплексонометрическим методом. Способ включает отбор проб и переведение активных соединений кальция, содержащихся в проволоке, в гидрат окиси кальция. Пробы порошкового наполнителя помещают в предварительно взвешенные термостойкие стаканы, количество стаканов больше двух, взвешивают, определяют чистую массу смеси. Осторожно обрабатывают пробы небольшими порциями воды до прекращения бурной реакции. Полученный состав высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы наполнителя, охлаждают, измельчают и определяют массу полученного порошкового наполнителя. Навески высушенного и взвешенного наполнителя измельчают в вибромельницах. При определении массовой доли кальция учитывают поправочный коэффициент, показывающий отношение массы наполнителя с гидратом окиси кальция к массе наполнителя, содержащего кальций металлический.

Способ подготовки проб порошковой механической смеси силикокальция и кальция металлического гранулированного для определения общей массовой доли кальция, включающий отбор проб материала, содержащего кальций металлический, отличающийся тем, что пробы порошкового наполнителя помещают в предварительно взвешенные термостойкие стаканы, взвешивают, определяют чистую массу смеси, которую затем обрабатывают небольшими порциями воды до прекращения бурной реакции, приливают определенное количество воды в каждый стакан, полученный состав высушивают при 105-110°С до постоянной массы, охлаждают, после определения массы полученного наполнителя его измельчают и используют для определения общей массовой доли кальция, результат определяют с учетом поправочного коэффициента, показывающего отношение массы наполнителя с гидратом окиси кальция к массе наполнителя, содержащего кальций металлический.