СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО НИТРИДА АЛЮМИНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C30B23/00 C30B29/38 

Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия и устройство для его осуществления относятся к выращиванию кристаллов из паров, в частности к выращиванию монокристаллов конденсацией испаряемого и сублимируемого материала.

Известны способ и устройство для изготовления крупных монокристаллов нитрида алюминия /патент США №6770135, з. 20.12.2002, о. 03.08.2004, МПК 7 С30В 25/02 «Способ и устройство для производства крупных монокристаллов нитрида алюминия»/.

Известный способ предусматривает размещение в ростовой камере подложки и источника паров алюминия, нагрев до 1800°С, поддержание давления в ростовой камере 130 кПа, постепенное повышение температуры до 2200°С и затем постепенное перемещение подложки в направлении пониженных температур.

Конструкция устройства, предназначенного для реализации известного способа, соответственно предусматривает возможность проведения процесса выращивания монокристаллов при повышенном давлении, перемещение кристалла в зону пониженных температур, систему контроля над температурными режимами в различных зонах ростовой камеры и автоматическое ее регулирование.

Следует отметить, что проведение процесса роста монокристалла при повышенном давлении увеличивает вероятность образования капель алюминия, что отрицательно сказывается на качестве выращиваемого кристалла и воспроизводимости параметров выращиваемых кристаллов.

Что же касается известного оборудования, то из-за повышенного давления в ростовой камере, необходимости постоянного контроля и регулирования температур его эксплуатация связана с дополнительными эксплуатационными сложностями, а само оборудование является сложным и дорогостоящим.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке /патент РФ №2158789, з. 8.1999, о. 10.11.2000, МПК 7 С30В 23/00. «Способ эпитаксиального выращивания монокристаллического нитрида алюминия и камера для осуществления способа»/.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающее ростовую камеру с размещенными внутри нее источником алюминия и подложкой /патент РФ №2158789, з. 04.08.1999, о. 10.11.2000, МПК 7 С30В 23/00. «Способ эпитаксиального выращивания монокристаллического нитрида алюминия и камера для осуществления способа»/. Отличительной особенностью устройства, известного из описания к патенту РФ №2158789, является выполнение поверхности ростовой камеры, контактирующей с парами алюминия, из твердого раствора карбида тантала в тантале.

Способ, известный из описания к патенту РФ №2158789, позволяет достичь высокой скорости роста монокристалла при невысоких требованиях к таким параметрам процесса, как рабочая температура источника, расстояние и разность температур между подложкой и источником. При этом рассматриваемый известный способ позволяет выполнять многократное выращивание объемных монокристаллов без замены частей используемого оборудования, что в конечном итоге обеспечивает возможность промышленной применимости способа и устройства для его осуществления.

К недостаткам рассматриваемого известного способа, которые обусловлены также и конструкцией устройства для его реализации, необходимо отнести невозможность получения монокристаллов с высокой однородностью заданных параметров по всему объему монокристалла. В частности, может иметь место формирование вторичных центров роста, в дальнейшем приводящее к росту поликристаллов. Объясняется это наличием паразитных примесей в источнике паров алюминия, неоднородностью состава газа в ростовой камере и неравномерностью распределения температур в рабочем объеме ростовой камеры, в основном в радиальном направлении относительно оси устройства.

Основная причина этого - массообмен между внутренним пространством ростовой камеры и окружающей азотной атмосферой через узкую щель между крышкой тигля и торцевой поверхностью его боковой стенки. Газ внутри ростовой камеры в окрестности щели оказывается обогащенным по азоту и, соответственно, обедненным по алюминию. Из-за этого возникает ряд вредных краевых эффектов: подтравливание кристалла с боков, рост конусообразного кристалла, ухудшение качества кристалла в периферийных областях.

Задачей создания предлагаемого способа выращивания монокристаллического нитрида алюминия и устройства для его осуществления является повышение их эффективности за счет увеличения количества выхода годных кристаллов, отвечающих заданным параметрам, а также повышение качества выращиваемых кристаллов.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающем размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке, нагрев и поддержание рабочих температур осуществляют в атмосфере смеси паров алюминия и азота с внешней стороны ростовой камеры.

Поставленная задача решается также за счет того, что устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия, включающее ростовую камеру, с размещенными внутри нее источником алюминия и подложкой, дополнительно содержит наружный тигель с крышкой для размещения в нем ростовой камеры, в который помещен источник паров алюминия.

Осуществление нагрева и поддержания температур в ростовой камере в атмосфере паров алюминия с внешней стороны ростовой камеры обеспечивает возможность массообмена между внутренним пространством ростовой камеры и окружающей атмосферой, также состоящей из смеси паров азота и алюминия. Благодаря таким условиям проведения процесса выращивания монокристалла нитрида алюминия исключается возможность подтравливания выращиваемого кристалла с боков из-за проникновения азотной атмосферы в узкую щель между крышкой и торцами ростовой камеры, а следовательно, рост конусообразных кристаллов и ухудшение качества кристалла в периферийных областях.

Для того чтобы обеспечить такие условия протекания процесса выращивания монокристалла, устройство для выращивания монокристаллов нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия дополнительно содержит наружный тигель с крышкой для размещения в нем ростовой камеры, в который помещен источник паров алюминия.

Кроме того, применение известного способа и устройства для его осуществления позволяет выровнять не только состав газа, но и температуру в радиальном направлении относительно оси ростовой камеры, что также обеспечивает повышение качества выращиваемых кристаллов и воспроизводимость из параметров.

Предлагаемое техническое решение поясняется чертежом, где

показано устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия.

Устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия содержит кожух печи 1, экраны 2, нагреватель 3, наружный тигель 4, крышку наружного тигля 5, ростовую камеру 6, крышку ростовой камеры 7, затравку 8, источник паров алюминия 9, расположенный в ростовой камере, источник паров алюминия 10, расположенный в наружном тигле, подставку 11 и держатель затравки 12.

В ростовой камере 6 размещали источник паров алюминия 9, затем на держателе 12 закрепляли затравку 8, помещали держатель с затравкой в верхней части ростовой камеры 6 и закрывали ростовую камеру 6 крышкой 7. Затем в наружный тигель 4 помещали источник паров алюминия 10 и ростовую камеру 6. Наружный тигель 4 закрывали крышкой 5, затем наружный тигель 4 с размещенной в нем ростовой камерой 6 помещали в печь на подставку 11 и печь закрывали. Печь откачивали до давления 10^-3 мм рт.ст., поднимали температуру печи до 1700°С, напускали азот до давления 1 атм, а затем поднимали температуру до 2100°С. Процесс роста проводился в течение 100 часов. Были получены кристаллы со следующими размерами: высота 10 мм, ⊘ 17 мм.

Полученные кристаллы обследовались на дифрактометре рентгеновском ДРОН-4-07. Получены следующие результаты:

Параметр ячейки кристалла, нм0,498±0,001Полуширина кривой качания, угл.сек.не более 300"

Результат воспроизведен в 10 опытах.

По данным рентгеноспектрального анализа кристаллы однородны по всему объему и не содержат включений.

Изобретение относится к выращиванию кристаллов из паров, в частности к выращиванию монокристаллов нитрида алюминия конденсацией испаряемого и сублимируемого материала. Способ предусматривает размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур. Для выравнивания атмосферы внутри ростовой камеры нагрев и поддержание рабочих температур осуществляют в атмосфере смеси паров алюминия и азота с внешней стороны ростовой камеры. Для этого устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия дополнительно содержит наружный тигель с крышкой для размещения в нем ростовой камеры, в который помещен источник паров алюминия. Применение предлагаемых способа и устройства для выращивания монокристаллического нитрида алюминия позволяет увеличить количество годных кристаллов нитрида алюминия и повысить их качество. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере напротив друг друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке, отличающийся тем, что нагрев и поддержание рабочих температур осуществляют в атмосфере смеси паров алюминия и азота с внешней стороны ростовой камеры.2. Устройство для выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающее ростовую камеру, с размещенными внутри нее источником алюминия и подложкой, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит наружный тигель с крышкой для размещения в нем ростовой камеры, в который помещен источник паров алюминия.