СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО НИТРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C30B23/00 C30B29/38 

Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия относится к выращиванию монокристаллов из паров, в частности к выращиванию монокристаллов конденсацией испаряемого или сублимируемого материала.

Известен способ изготовления крупных монокристаллов нитрида алюминия (Патент США №6770135, заявл. 20.12.2002, опубл. 03.08.2004, МПК: 7 С30В 25/02. Способ и устройство для производства крупных монокристаллов нитрида алюминия). Известный способ предусматривает откачку ростовой камеры, создание в ростовой камере давления порядка 100 кРа путем напуска газа, содержащего 95% азота и 5% водорода, размещение в ростовой камере подложки и источника паров алюминия, нагрев до температуры 1800°С, поддержание давления в ростовой камере 130 кРа, постепенное повышение температуры до 2200°С и затем постепенное перемещение подложки в направлении пониженных температур.

Поскольку в известном способе предварительный нагрев до температуры 1800°С осуществляется в атмосфере азота с добавлением незначительного количества водорода, в процессе нагрева не происходит заметного очищения подложки и источника паров алюминия от летучих примесей. Кроме того, проведение процесса роста монокристалла при повышенном давлении увеличивает вероятность образования капель алюминия. Указанные факторы отрицательно сказываются на качестве выращиваемых кристаллов и воспроизводимости их параметров.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке (Патент РФ №2158789, заявл. 04.08.1999, опубл. 10.11.2000, МПК 7 С30В 23/00. Способ эпитаксиального выращивания монокристаллического нитрида алюминия и камера для осуществления способ»).

Способ, известный из описания к патенту РФ №2158789, позволяет достичь высокой скорости роста монокристалла при невысоких требованиях к таким параметрам процесса, как рабочая температура источника, расстояние и разность температур между подложкой и источником. При этом известный способ позволяет выполнять многократное выращивание объемных монокристаллов без замены частей используемого оборудования, что в конечном итоге обеспечивает возможность его промышленной применимости.

Однако оба известных способа не предусматривают операций, обеспечивающих эффективное очищение подложки и источника паров алюминия от летучих примесей, что не позволяет выращивать монокристаллы с высокой однородностью заданных параметров (однородность состава и структуры кристалла, тепло и электропроводимость) по всему объему. В частности, может иметь место формирование вторичных центров роста, в дальнейшем приводящее к росту поликристаллов, а также неравномерное распределение физико-химических свойств, в частности проводимости, по всему объему материала монокристалла.

Задачей предлагаемого способа выращивания монокристаллического нитрида алюминия является повышение эффективности выращивания монокристаллического нитрида алюминия за счет увеличения количества выхода годных кристаллов, отвечающих заданным параметрам, а также повышение качества выращиваемых кристаллов.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающем размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке, предварительно осуществляют нагрев подложки и источника паров алюминия до температуры 1500÷1700°С при давлении не выше 10^-3 мм рт.ст., напускают в ростовую камеру азот до давления 0,9÷1 атм, а затем продолжают нагрев до рабочей температуры.

Нагрев подложки и источника паров алюминия в условиях вакуума до того, как в ростовую камеру напускают азот, является благоприятным условием для проведения процесса очищения от летучих примесей как подложки, так и источника паров алюминия.

Экспериментально установлено, что при давлении не выше 10^-3 мм рт.ст. процесс очищения от летучих примесей как подложки, так и источника паров алюминия происходит наиболее эффективно. Проведение процесса в условиях более глубокого вакуума нецелесообразно, т.к. не обеспечивает дальнейшего повышения эффективности очистки. С другой стороны, снижение давления в ростовой камере значительно ниже чем 10^-3 мм рт.ст. приводит к снижению рентабельности технологического процесса в целом за счет увеличения его длительности, повышения энергетических затрат и усложнения оборудования для откачки.

Нагрев подложки и источника паров алюминия до температуры 1500°С является минимально достаточным для того, чтобы происходил процесс очистки от летучих примесей как подложки, так и источника паров алюминия. При нагреве подложки и источника паров алюминия выше 1700°С начинается выход паров алюминия из источника и процесс роста монокристалла нитрида алюминия. В вакууме этот процесс будет сопровождаться образованием вторичных центров роста кристаллов, т.е. образованием поликристаллов. Для подавления излишнего испарения в ростовую камеру, нагретую до температуры 1700°С, напускают азот до давления в ростовой камере 0,9÷1 атм. Указанный диапазон давления азота является необходимым и достаточным как для подавления излишнего испарения, так и для создания оптимальных условий роста монокристалла.

Предлагаемое техническое решение было опробовано при выращивании кристаллов нитрида алюминия высотой 10 мм и диаметром 17 мм.

В нижней части ростовой камеры размещали источник паров алюминия, затем на держателе закрепляли подложку. Держатель с подложкой помещали в верхней части ростовой камеры, ростовую камеру закрывали крышкой и помещали в печь на подставку. Печь закрывали и откачивали до давления 10^-3 мм рт.ст. Затем температуру в печи постепенно поднимали до 1700°С. После нагрева до 1700°С в печь напускали азот до давления 1 атм, после чего температуру в печи поднимали до 2100°С. Процесс роста проводился в течение 100 часов.

Полученные кристаллы обследовались методом рентгеновской дифрактометрии с использованием дифрактометра ДРОН-4-07. Получены кристаллы со следующими параметрами:

Параметр элементарной ячейки кристалла с, (совпадает с эталонным для AlN), нм0,498±0,001Полуширина кривой качания, угл.сек.не более 300"

Результат воспроизведен в 10 опытах.

По данным рентгеноспектрального анализа кристаллы однородны по всему объему и не содержат включений.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из паров, в частности к выращиванию монокристаллов нитрида алюминия конденсацией испаряемого или сублимируемого материала. Способ предусматривает размещение в ростовой камере друг напротив друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки. Для очищения подложки и источника паров алюминия от летучих примесей предварительно осуществляют нагрев подложки и источника паров алюминия до температуры 1500÷1700°С при давлении не выше 10^-3 мм рт.ст. Затем для подавления излишнего испарения и исключения возможности роста поликристаллов в ростовую камеру напускают азот до давления 0,9÷1 атм, после чего продолжают нагрев до рабочей температуры. Предлагаемый способ позволяет увеличить количество выхода годных кристаллов, отвечающих заданным параметрам, а также повысить качество выращиваемых кристаллов за счет очищения в процессе нагрева подложки и источника паров алюминия от летучих примесей.

Способ выращивания монокристаллического нитрида алюминия из смеси азота и паров алюминия, включающий размещение в ростовой камере напротив друг друга подложки и источника паров алюминия, нагрев и поддержание рабочих температур источника и подложки, обеспечивающих соответственно образование паров алюминия в составе смеси и рост монокристалла нитрида алюминия на подложке, отличающийся тем, что предварительно осуществляют нагрев подложки и источника паров алюминия до температуры 1500÷1700°С при давлении не выше 10^-3 мм рт.ст., напускают в ростовую камеру азот до давления 0,9÷1 атм, а затем продолжают нагрев до рабочей температуры.