СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНОГО СУХОГО ПОРОШКООБРАЗНОГО КАРОТИНОСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В ЖИВОТНОВОДСТВЕ И ПТИЦЕВОДСТВЕ Российский патент 2008 года по МПК A23K1/10 A23K1/175 

Изобретение относится к производству каротиносодержащих готовых форм активных субстанций, используемых в ветеринарии, животноводстве и птицеводстве для повышения естественной резистентности живого организма путем скармливания во всех видах витаминно-минеральных премиксов и белково-минеральных добавок.

Из технического уровня известен способ получения стабильных жирорастворимых витаминных и/или каротиносодержащих продуктов из водной эмульсии, состоящей из желатина, жирорастворимого витамина и/или каротиноида, эмульгатора, дубителя, антиоксиданта и других добавок. В процессе образования псевдоожиженного слоя эмульсию напыляют на частицы крахмала и превращают в сухой порошок, который затем нагревают до температуры от 55 до 180°С для формирования желатиновой оболочки, препятствующей агрессивному воздействию кислорода воздуха [ЕПВ-0-285682].

Недостатком аналога является применение дорогого и сложного оборудования, значительные энергетические затраты на вывод воды из микрогранул, потери активной термолабильной субстанции за счет использования высоких температур при сушке.

Известен также способ получения сухих каротиносодержащих продуктов, согласно которому бета-каротин растворяют в жире в присутствии эмульгаторов и растворителя при повышенных температуре и давлении. Отдельно готовят водные растворы защитного коллоида (желатина) и мягчителей (сахара). Затем при резком сбрасывании давления и охлаждении все приготовленные растворы смешивают, при этом частицы эмульсии, содержащие бета-каротин, покрываются защитной оболочкой и подсушиваются [Патент RU №2024505, БИ №23, 15.12.94].

Недостатками данного способа являются высокие энергозатраты, сложность аппаратурного оформления и высокая себестоимость.

Известен способ получения каротиносодержащих продуктов, согласно которому исходный жидкий продукт абсорбируют при перемешивании на порошкообразном носителе [Патент RU №2159765, БИ №33, 27.11.00].

Недостатком этого способа является относительная сложность получения порошкообразного материала, обусловленная применением поверхностно-активных веществ, хлорорганических растворителей при температурах до 75°С, а также низкая стабильность при хранении, что требует соблюдения специальных условий хранения в оригинальной упаковке (под вакуумом или в среде инертного газа).

По типу используемого твердого носителя известен способ получения стабильных сухих порошков активной субстанции в виде жирорастворимых витаминов на нейтральном твердом носителе в виде высокопористого кремнезема - диоксида кремния. Способ характеризуется простотой технологического оформления, щадящим температурным режимом и основан на смешении рассчитанных количеств витамина Е, его ацетата или других эфиров, а также витаминов А, Д или К и дискретных частиц диоксида кремния размером около 300 мкм, с последующим микрокапсулированием или таблетированием смеси [Патент US №4603143, опубл. 26.07.86]. Высокопористый кремний, используемый согласно этого способа в качестве твердого носителя, характеризуется высокой степенью маслопоглощения, превышающей 3 см³/г.

Недостатками способа являются ограниченные возможности кремнезема как твердого носителя, который практически пригоден только для адсорбции относительно устойчивых субстанций витамина Е и Д. Таким образом, несмотря на известность представленных аналогов все они не позволяют получить стабильный порошкообразный каротиносодержащий продукт.

Задачей изобретения является разработка способа получения стабильных сухих порошкообразных каротиносодержащих продуктов с использованием в качестве твердого носителя высокопористого кремнезема.

Техническими результатами, которые могут быть получены при реализации способа, являются:

- возможность получения стабильного порошкообразного каротиносодержащего продукта на высокопористом кремнеземе;

- доведение срока хранения сухого порошкообразного продукта до коммерческой ценности продукта не менее 12 месяцев.

- снижение степени окисления бета-каротина при хранении;

Решение указанной задачи и достижение вышеперечисленных результатов стало возможным благодаря тому, что способ получения стабильного сухого порошкообразного каротиносодержащего продукта, используемого в животноводстве и птицеводстве, характеризуется сорбцией при перемешивании жидкой каротиносодержащей активной субстанции на высокопористом кремнеземе и дополнительным введением в полученный продукт через 5 или 10 минут при перемешивании растительного масла при соотношении компонентов жидкая каротиносодержащая активная субстанция: растительное масло: высокопористый кремнезем - 3-4:0,5-1,5:4-5.

Изобретательским шагом является дополнительное введение растительного масла в готовый продукт в виде исходного жидкого каротиносодержащего продукта, адсорбированного на высокопористом кремнеземе в соотношении исходный жидкий продукт: растительное масло: высокопористый кремний - 3-4:0,5-1,5:4-5. На первой стадии основной продукт проникает вглубь высокопористого кремнезема и удерживается в нем за счет капиллярных сил, а растительное масло, дополнительно добавленное в заявляемом соотношении, закрывает поры снаружи. При контакте с воздухом происходит постепенная полимеризация растительного масла и его частичное отверждение в поверхностном слое, а содержащаяся в растительном масле природная спиртовая форма витамина Е выполняет функцию антиоксиданта, что затрудняет процесс окисления основного продукта в процессе хранения.

При этом заявляемое соотношение компонентов является оптимальным для обеспечения этого технического результата и получения конечного качественного сухого продукта со сроком хранения до коммерческой ценности продукта не менее 12 месяцев.

Способ получения стабильных сухих порошкообразных каротиносодержащих продуктов осуществляют следующим образом.

Взвешивают навеску высокопористого кремния и загружают ее в смеситель. Включают перемешивающее и нагревательное устройства и медленно распыляют через сопло расчетное количество исходного жидкого каротиносодержащего продукта. Через 5 или 10 минут после окончания подачи исходного жидкого каротиносодержащего продукта также через сопло, при перемешивании, распыляют расчетное количество растительного масла, при этом расчетные количества всех компонентов соответствуют заявляемому пределу соотношений. Затем отключают обогрев и перемешивание и выгружают из смесителя полученный сухой порошкообразный продукт.

Практическую применимость заявляемого изобретения иллюстрируют следующие примеры конкретного исполнения.

Пример 1.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 400 г, что соответствует его минимальному содержанию в заявляемом соотношении, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1500 г/час распыляют 300 г активной субстанции в виде 10% суспензии бета-каротина в растительном масле, что соответствует ее минимальному содержанию в заявляемом соотношении. Через 10 минут также через сопло при перемешивании загружают 100 г растительного масла, что соответствует его среднему значению в заявляемом соотношении, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 800 г сухого порошка розового цвета с желтоватым оттенком без комков и залипания содержанием бета-каротина 3,75%. При хранении сухого порошка в закрытой упаковке и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 3,2%. Потери бета-каротина при хранении составили 14,7%.

Пример 2.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 500 г, что соответствует его максимальному содержанию в заявляемом соотношении, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1500 г/час распыляют 400 г активной субстанции в виде липокаротина с содержанием бета-каротина 1,2%, что соответствует ее максимальному содержанию в заявляемых пределах. Через 5 минут также через сопло при перемешивании загружают 100 г растительного масла, что соответствует его среднему значению в заявляемых пределах, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 1000 г сухого хорошо сыпучего порошка желтого цвета без комков с содержанием липокаротина 40%, бета-каротин - 0,48. При хранении сухого порошка в закрытой упаковке и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 0,42%. Потери бета-каротина при хранении составили 12,5%.

Пример 3.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 500 г, что соответствует его максимальному содержанию в заявляемом соотношении, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1000 г/час распыляют подогретую до 35°С 300 г активной субстанции в виде липокаротина с содержанием бета-каротина 4,5%, что соответствует ее минимальному содержанию в заявляемом соотношении. Через 10 минут также через сопло при перемешивании загружают 100 г растительного масла, что соответствует его среднему значению в заявляемых пределах, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 900 г сухого сыпучего порошка оранжевого цвета без комков с содержанием липокаротина 33,3%, бета-каротина -1,5%. При хранении сухого порошка в закрытой упаковке и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 1,3%. Потери бета-каротина при хранении составили 13,3%.

Пример 4.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 450 г, что соответствует его среднему содержанию в заявляемом соотношении, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1100 г/час распыляют подогретую до 33°С 400 г активной субстанции в виде липокаротина с содержанием бета-каротина 6,0%, что соответствует ее максимальному содержанию в заявляемом соотношении. Через 5 минут также через сопло при перемешивании загружают 50 г растительного масла, что соответствует его минимальному значению в заявляемом соотношении, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 900 г сухого сыпучего порошка ярко - оранжевого цвета без комков с содержанием липокаротина 44,4%, бета-каротина -2,67%. При хранении сухого порошка в темном месте и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 2,27%. Потери бета-каротина при хранении составили 15%.

Пример 5.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 350 г, что соответствует его содержанию в заявляемом соотношении ниже минимального, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1100 г/час распыляют подогретую до 33°С 280 г активной субстанции в виде липокаротина с содержанием бета-каротина 4,0%, что соответствует ее содержанию в заявляемом соотношении ниже минимального. Через 5 минут также через сопло при перемешивании загружают 50 г растительного масла, что соответствует его минимальному значению в заявляемом соотношении, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 640 г слеживающегося порошка желтого цвета с содержанием липокаротина 43,75%), бета-каротина -1,75. При хранении сухого порошка в темном месте и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 1,32%. Потери бета-каротина при хранении составляют 24,6%.

Пример 6.

Навеску высокопористого кремнезема в количестве 350 г, что соответствует его содержанию в заявляемом соотношении выше максимального, помещают в лабораторный смеситель и включают перемешивающее устройство. Через сопло с производительностью 1100 г/час распыляют подогретую до 33°С 280 г активной субстанции в виде липокаротина с содержанием бета-каротина 4,0%, что соответствует ее содержанию в заявляемом соотношении выше максимального. Через 5 минут также через сопло при перемешивании загружают 150 г растительного масла, что соответствует его максимальному значению в заявляемом соотношении, и перемешивают до образования однородной массы. Затем отключают перемешивающее устройство и выгружают из смесителя готовый продукт.

Получают 1120 г трудносыпучей комкующейся массы желтого цвета с содержанием липокаротина 37,5%, бета-каротина -1,5%. При хранении данной массы в закрытой упаковке и температуре не выше 18°С в течение 15 месяцев содержание бета-каротина составляет 0,4%. Потери бета-каротина при хранении составляют 73,3%.

Как видно из вышеприведенных примеров 1-4, способ получения стабильных сухих порошкообразных каротиносодержащих продуктов благодаря совокупности заявляемых существенных признаков позволяет получать стабильные и качественные формы каротиносодержащего продукта при использовании в качестве твердого носителя активного кремнеземе, обладающего высокой сорбционной способностью и высокой степенью маслопоглощения. А дополнительное введение растительного масла в заявляемом соотношении компонентов обеспечивает изоляцию активной субстанции от контакта с воздухом за счет закупоривания пор и постепенной полимеризации, начиная с поверхностного слоя. При этом смешения активной субстанции, растворенной в растительном масле с дополнительно введенным растительным маслом, в порах не происходит благодаря тому, что к моменту введения дополнительного масла введенная субстанция попадает под воздействие внутрипоровых сил сцепления, а количество масла, вводимого в заявляемом соотношении, обеспечивает поверхностную закупорку пор.

Как видно из вышеприведенных примеров 5, 6, способ получения стабильного сухого порошкообразного каротиносодержащего продукта, используемого в животноводстве и птицеводстве, с параметрами, выходящими за заявляемые значения сорбента и активной субстанции, не позволяет получить готовый продукт с минимальными потерями при его хранении, то и коммерческая ценность продукта в примерах утрачивает свое значение.

Изобретение используется в кормопроизводстве. Способ характеризуется сорбцией при перемешивании жидкой каротиносодержащей активной субстанции на высокопористом кремнеземе, дополнительным введением в полученный продукт через 5 или 10 минут при перемешивании растительного масла при соотношении компонентов жидкая каротиносодержащая активная субстанция: растительное масло: высокопористый кремнезем 3-4:0,5-1,5:4-5. Обеспечивается доведение срока хранения сухого порошкообразного продукта до коммерческой ценности продукта не менее 12 месяцев, снижение степени окисления бета-каротина.

Способ получения стабильного сухого порошкообразного каротиносодержащего продукта, используемого в животноводстве и птицеводстве, характеризуется сорбцией при перемешивании жидкой каротиносодержащей активной субстанции на высокопористом кремнеземе и дополнительным введением в полученный продукт через 5 или 10 мин при перемешивании растительного масла при соотношении компонентов жидкая каротиносодержащая активная субстанция: растительное масло: высокопористый кремнезем 3-4:0,5-1,5:4-5.