СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ РАСТВОРЕНИЯ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД Российский патент 2009 года по МПК B01F1/00 C01D3/08 G05D27/00 

Изобретение относится к технике управления процессами растворения сильвинитовых руд, содержащих калийные соли, и может быть использовано в производстве хлористого калия методом растворения-кристаллизации.

Известен способ автоматического управления процессом выщелачивания хлористого калия из калийного сырья путем изменения расхода входных потоков - см. А.С. СССР №1060569, кл. C01D 3/08; G05D 27/00. Публ. 15.12.83, Бюл. №46. По предлагаемому способу суммарный расход воды, поступающей в состав входных потоков, регулируют в зависимости от расхода щелока с коррекцией по расходу воды на промывку аппарата, расход утилизируемого раствора солей, плотности раствора солей и оборотного щелока, суммарному расходу хлористого калия в составе входных потоков, концентрации хлористого калия в насыщенном щелоке и температуре этого щелока воздействием на подачу щелока в аппарат.

Способ отличается высокой сложностью, так как его реализация невозможна без осуществления полного химического анализа входных потоков для определения водности системы. Аналитический контроль является длительным процессом, так как включает в себя отбор проб, их подготовку к анализу и определение содержания компонентов в системе KCl-NaCl-H₂O в присутствии MgCl₂ и др. примесей. Результаты анализа поступают на производство хлористого калия с задержкой на 3-4 часа, а в условиях крупнотоннажного производства (например, на ПО «Уралкалий» потоки достигают 1500 м³/ч) они существенного влияния на ход процесса не оказывают. Поэтому результатами полного химического анализа пользуются как статистическим материалом.

Широкое применение аналитического контроля не позволяет оперативно управлять технологическим процессом, а в условиях низкого содержания хлоридов магния и кальция в сильвинитовой руде их накопления в оборотном щелоке практически не наблюдается и вывода из технологического процесса холодного насыщенного щелока не требуется.

Известен способ управления процессом растворения солевых руд, например калийных, путем стабилизации расхода исходного раствора и регулирования подачи руды в зависимости от содержания полезного компонента во входных потоках и измерения температуры готового раствора - прототип - см. А.С. СССР №1256776, кл. B01F 1/00; G05D 27/00. Публ. 15.09.86. Бюл. №34. По предлагаемому способу дополнительно измеряют содержание полезного компонента в готовом растворе, и в зависимости от температуры готового раствора и содержания полученного компонента в нем определяют содержание хлористого натрия в готовом растворе. По содержанию полезного компонента в исходном и готовом растворах и рассчитанному значению содержания хлористого натрия определяют отношение содержания воды в исходном и готовом растворах и регулируют подачу руды по зависимости, приведенной в А.С.

Способ отличается сложностью, так как определение содержания хлористого натрия в готовом растворе определяется методом расчета в зависимости от температуры и содержания в растворе хлористого калия. Расчет предполагает, что степень насыщения готового раствора по хлористому натрию равна 1. Однако опыт эксплуатации калийных производств показывает, что в готовом растворе всегда находится избыточное количество твердого хлористого натрия, присутствие которого в растворе определяется выносом частиц галита руды в процессе осветления, испарением воды с поверхности сгустителей при температуре осветления и кристаллизацией хлористого натрия за счет охлаждения и испарения раствора. Поэтому предлагаемый способ требует применения методов аналитического контроля для определения NaCl в готовом растворе. Кроме того, стабилизация расхода исходного раствора сложна, так как связана с необходимостью установки буферных емкостей большого объема (до 1500 м³) для сглаживания изменений потоков оборотного раствора за счет выгрузки глинисто-солевого шлама и концентрата, промывки оборудования и т.п.

Задачей предлагаемого изобретения является его упрощение за счет применения современных малоинерционных автоматических средств контроля и автоматического управления процессом растворения сильвинитовых руд.

Поставленная задача решается тем, что в отличие от известного способа дополнительно измеряют плотность, температуру и расход растворяющего раствора, определяют содержание в нем хлористого натрия по содержанию полезного компонента, плотности и температуре и регулируют подачу руды по зависимости:

,

где Q_руда - расход руды, т/ч;

Q_p.р-р - расход растворяющего раствора, т/ч;

Т_гот.р-р - температура готового раствора, °С;

С_{KCl р. р-р} - массовая доля KCl в растворяющем растворе;

ρ_p.р-p - плотность растворяющего раствора, т/м³;

Т_{р. р-р} - температура растворяющего раствора, °С;

В_i - постоянные коэффициенты, i=0, 1, 2, 3, 4, 5, 13, 34,

А_i - эмпирические коэффициенты, i=0, 1, 2, 3.

C_{NaCl р. р-р} - массовая доля NaCl в растворяющем растворе для интервала температур 60-75°С.

При распределении потока растворяющего раствора между основными растворителями и аппаратом для рекуперации тепла, например, при поступлении слива мешалки, в которой осуществляется рекуперация тепла галитового отвала холодным растворяющим раствором, во второй растворитель расход растворяющего раствора определяется зависимостью:

где F_p.р-р1 и F_p.р-р2 - потоки растворяющего щелока между аппаратами, м³/ч;

ρ_{р. р-р2} - плотность холодного растворяющего раствора, т/м³.

Сущность способа заключается в следующем. В отличие от известного способа, по предлагаемому способу управление процессом растворения сильвинитовой руды заключается в том, что количество хлористого калия, вводимого в цикл с рудой, является эквивалентным емкости по хлористому калию растворяющего раствора при температуре растворения с учетом колебаний в его расходе и составе.

Расходом руды гасят все возмущения, возникающие в технологическом цикле производства хлористого калия, которые отражаются на расходе и составе растворяющего раствора. По предлагаемому способу измеряют плотность, температуру и расход растворяющего раствора, определяют содержание в нем хлористого калия и по содержанию полезного компонента - хлористого калия, плотности и температуре определяют в нем содержание хлористого натрия. В руде также определяют содержание хлористого калия.

Подачу руды на растворение регулируют по зависимости:

где Q_руда - расход руды, т/ч;

С_{KCl руда} - массовая доля KCl в руде;

Т_гот.р-р - температура готового раствора, °С;

C_{KCl р. р-р} - массовая доля KCl в растворяющем растворе;

ρ_р.р-р - плотность растворяющего раствора, т/м³;

Т_р.р-р - температура растворяющего раствора, °С;

Q_p.р-р - расход растворяющего раствора, т/ч;

В_i - постоянные коэффициенты, i=0, 1, 2, 3, 4, 5, 13, 34.

Расчетная массовая доля NaCl в растворяющем растворе для интервала температуры от 60 до 75°С определяется по зависимости

,

где Q_руда - управляемый расход руды, т/ч;

Q_p.р-р - расход растворяющего раствора, т/ч;

C_{KCl руда} - массовая доля KCl в руде;

Т_гот.р-р - температура готового раствора, °С;

C_{KCl р. р-р} - массовая доля KCl в растворяющем растворе, %;

ρ_{р р-р} - плотность растворяющего раствора, т/м³;

Т_{р. р-р} - температура растворяющего раствора, °С;

А_i - эмпирические коэффициенты, i=0, 1, 2, 3.

Приведенные зависимости показывают, что все параметры уравнения расхода могут быть оперативно определены с помощью современных датчиков, обладающих малой инерцией, и результаты определений подвергают обработке в контроллере, откуда сигнал поступает на управление дозатора расхода сильвинитовой руды. Данная система управления является практически безинерционной.

При разработке математической модели стадии растворения сильвинитовой руды было показано, что одним из значимых факторов, который необходимо учитывать при управлении процессом, является массовая доля NaCl в растворяющем растворе. Прямое измерение массовой доли NaCl с помощью контрольно-измерительных приборов не представляется возможным. Поэтому реализован расчетный метод определения NaCl на основании автоматически измеряемых параметров: массовой доли KCl, плотности и температуры растворяющего щелока на основании использования разработанного во ВНИИГе «Метода коэффициентов» - см. Метод расчета плотности сложных солевых систем. Труды ВНИИГа, вып.№36, Госхимиздат, 1959. Этот метод позволяет определить эмпирические коэффициенты А_i.

Применяя известный метод трехфакторного эксперимента (см., например, «Планирование эксперимента в химии и химической технологии». Саутин С.Н. Изд. «Химия», Л., 1975) при обработке полученных в результате технологических расчетов данных, получено основное уравнение, связывающее плотность растворяющего щелока с его составом и температурой:

.

Преобразуя это уравнение, получим зависимость массовой доли NaCl в растворяющем растворе С_{NaCl р. р-р.}

Это уравнение справедливо для интервала 60-75°С, и в приведенном диапазоне находится температура растворяющего раствора после рекуперации тепла. Однако температурный интервал при необходимости может быть расширен.

Благодаря использованию автоматических анализаторов для определения содержания KCl в руде и растворах, а также использованию расчетного метода определения содержания NaCl в растворах по косвенным параметрам: плотности и температуре, эти параметры определяются автоматическими средствами контроля с достаточной точностью. Кинетические закономерности процесса растворения сильвинитовой руды с учетом таких факторов как время пребывания твердой фазы в растворителях, скорости выщелачивания KCl из руды и пр. заложены в проекте установки растворения и учтены при выборе оборудования. Поэтому для управления стадией растворения по предлагаемому способу используют статическую модель. Разработка математической модели выполнена с помощью метода математического планирования полного факторного эксперимента на основе фактических статистических данных действующих объектов с привлечением математического описания ведения процесса по диаграмме растворимости водно-солевой системы KCl-NaCl-H₂O в присутствии MgCl₂. Для определения коэффициентов В_i в приведенном уравнении рассчитывают материальные балансы процесса растворения сильвинитовых руд исходя, например, из условия получения готового раствора со степенью насыщения по KCl, равного 0,98, перепада температур готового раствора от оптимального, равным 2°С, степени выщелачивания KCl из руды - не менее 0,95.

В качестве независимых переменных принимаются:

- массовая доля KCl в руде;

- температура готового раствора (температура слива первого растворителя);

- расход растворяющего раствора;

- массовая доля KCl в растворяющем растворе;

- массовая доля NaCl в растворяющем растворе.

Общее количество расчетов материального баланса в матрице планирования составило 2⁵ или 32. Материальные балансы, определяющие расход руды, рассчитывались по общепринятым методикам (см., например, «Технология калийных удобрений». Кашкаров О.Д., Соколов И.Д. Изд. «Химия», Д., 1978) и не приведены в описании из-за громозкости и широкой известности методов расчета.

Материальные балансы расхода руды на растворение с учетом нулевой погрешности приборов, с помощью которых контролируют значение технологических параметров, производили традиционным способом с применением диаграммы растворимости солей в системе KCl-NaCl-H₂O в присутствии MgCl₂.

Далее проводят расчет с учетом нижнего и верхнего уровней максимально допустимой погрешности приборов, делают оценку воспроизводимости технологических расчетов, расчет коэффициентов регрессии, оценку их значимости и адекватности уравнений регрессии.

В таблице 1 приведены уровни факторов и интервалы их варьирования для растворения сильвинитовой руды, например, для условий переработки руд Верхнекамского месторождения.

Таблица 1 Наименование параметра Уровень факторов Базовый уровень Интервалы варьирования Нижний уровень Верхний уровень Массовая доля KCl в руде, %
Массовая доля KCl в
растворяющем растворе, %
Массовый расход
растворяющего раствора, т/ч
Массовая доля NaCl в
растворяющем растворе, %
Температура готового
раствора, °С 24,00
11,50
834
19,50
93 4,00
1,00
231
1.00
2 20,00
10,50
603
18,50
91 28,00
12,50
1065
20,50
95

В таблице 2 приведены результаты определения коэффициентов В_i с учетом исключения из уравнения незначимых коэффициентов.

Таблица 2 Коэффициент В_0, т/ч В₁, т/ч В₂, т/(ч*град) В₃ В₄, т/ч В₅, т/ч В₃₄ В₁₃ Его значение 339,446 35,5774 6.27135 1,44301 3,8405 1161,81 5360216 1,663777

После подстановки приведенных коэффициентов зависимость для управления расходом руды процесса растворения сильвинитовых руд примет вид:

При распределении потока растворяющего раствора между основным растворителем и аппаратом для рекуперации тепла, например, при поступлении слива мешалки, в которой осуществляется рекуперация тепла галитового отвала холодным растворяющим раствором, во второй растворитель расход растворяющего раствора определяется зависимостью:

,

где F_p.p-p1,2 - потоки растворяющего раствора между аппаратами, м³/ч;

ρ_p.p-p2 - плотность потока растворяющего раствора в мешалку на рекуперацию тепла, т/м³.

В таблице 3 приведены уровни факторов и интервалы их варьирования для определения эмпирических коэффициентов А_i.

Таблица 3 Наименование параметра Уровень факторов Базовый уровень Интервалы варьирования Нижний уровень Верхний уровень Массовая доля KCl в растворяющем растворен, % 11,50 1,00 10,50 12,50 Массовая доля NaCl в растворяющем растворе, % 19,50 1,00 18,50 20,50 Температура растворяющего раствора, °С 67.5 7,5 60 75

Таблица 4 Коэффициент А₀ А₁ А₂ м³/т А₃, 1/град Его значение 1,6494 0,0075 1 0,0006

После подстановки коэффициентов А_i в уравнение (2) с учетом переменных, выраженных в кодированном виде, зависимость для расчета массовой доли NaCl в растворе будет иметь вид:

.

При изменении параметров процесса - массовой доли KCl в руде и растворяющем растворе, температуры, массовой доли NaCl в растворяющем растворе сверх интервалов варьирования - числовые значения коэффициентов В_i следует откорректировать.

В таблицах 5 и 6 приведены дополнительно новые интервалы варьирования факторов технологических параметров (таблица 5), значения коэффициентов В_i (таблица 6), интервалы варьирования и значения экспериментальных коэффициентов А_i приведены в таблицах 7 и 8.

Таблица 5 Наименование параметра Уровень факторов Базовый уровень Интервалы варьирования Нижний уровень Верхний уровень Массовая доля KCl в руде, %
Массовая доля KCl в
растворяющем растворе, %
Массовый расход
растворяющего раствора, т/ч
Массовая доля NaCl в
растворяющем растворе, %
Температура готового
раствора, °С 31,70
12,00
1340
18,00
97 1,50
2,00
280
2,00
1 30,20
10,00
1060
16,00
96 33,20
14,00
1620
20,00
98

В таблице 6 приведены результаты определения коэффициентов В_i с учетом исключения из уравнения незначимых коэффициентов.

Таблица 6 Коэффициент В₀, т/ч В₁, т/ч В₂, т/(ч*град) В₃ В₄, т/ч B₅, т/ч В₃₄ Его значение 43,0042 1475,787 8,0817 0,85014 5,125 1436,52 4,20325

После подстановки приведенных коэффициентов зависимость для управления расходом руды процесса растворения сильвинитовых руд примет вид:

В таблице 7 приведены уровни факторов и интервалы их варьирования для определения эмпирических коэффициентов А_i.

Таблица 7 Наименование параметра Уровень факторов Базовый уровень Интервалы варьирования Нижний уровень Верхний уровень Массовая доля KCl в растворяющем растворе, % 12,00 2,00 10,00 14,00 Массовая доля NaCl в растворяющем растворе, % 18,00 2,00 16,00 20,00 Температура растворяющего раствора, °С 67,5 7,5 60 75

Таблица 8 Коэффициент А₀ А₁ А₂, м³/г А₃, i/град Его значение 1,1958 0,01525 0,01625 0,00450

После подстановки коэффициентов А_i в уравнение (2) с учетом переменных, выраженных в кодированном виде, зависимость для расчета массовой доли NaCl в растворе будет иметь вид:

Указанные параметры охватывают практически всю область работы галургических предприятий по переработке сильвинитовых руд.

Таким образом, решается задача упрощения управления процессом растворения сильвинитовых руд за счет замены длительного аналитического контроля автоматическим анализатором калия и малоинерционными автоматическими датчиками технологических параметров - температуры, расхода, и плотности с использованием результатов замера для автоматического управления потоком руды с применением ПЭВМ в супервизорном режиме.

Способ осуществляют следующим образом. Растворяющий раствор после рекуперации тепла на ВКУ с температурой 60-75°С направляют на растворение, при этом в растворе определяют температуру с помощью термопреобразователя с унифицированным выходным сигналом - например, ТСМУ-055; плотность - например, с помощью первичного преобразователя MFS2000 и преобразователя сигнала MFS081, а также расход растворяющего раствора - например, с помощью индукционного расходомера типа СОРА ХЕ.

Массовую долю калия в руде и растворяющем растворе определяют измерителем калия, например, фирмы «Bertold» LB 377-62. Температуру готового раствора также определяют с помощью термопреобразователя.

Полученные сигналы поступают на контроллер и ПЭВМ, откуда сигнал идет на ленточный автоматический дозатор, который по скорости движения ленты управляет расходом руды в автоматическом режиме по зависимостям (1) и (2).

Примеры осуществления способа

Пример 1

1. Показания приборов для определения массовой доли NaCl имеют значения:

0,115 - массовая доля KCl в растворяющем растворе;

1,205 - плотность растворяющего раствора, г/см³;

68,3 - температура растворяющего раствора, °С.

Расчет массовой доли NaCl в растворяющем растворе:

.

Массовая доля NaCl используется при расчете расхода руды.

2. Показатели приборов для определения расхода руды имеют значения:

0,239 - массовая доля KCl в руде;

92,2 - температура готового раствора, °С;

853,20 - расход растворяющего раствора, м³/ч.

Расчет расхода руды:

Вычисленное значение по расходу руды подается в качестве задания в систему управления весовым дозатором, и сильвинитовая руда поступает в растворитель. Опрос автоматических приборов производили с интервалом 10 секунд.

Пример 2

Показатели приборов для определения расхода растворяющего раствора имеют значения:

771,30 - расход растворяющего раствора в основные растворители, м³/ч;

80,04 - расход растворяющего раствора в аппарат для рекуперации тепла галитового отвала, м³/ч;

1,205 - плотность растворяющего раствора в основные растворители, г/см³;

1,233 - плотность растворяющего раствора в аппарат для рекуперации тепла галитового отвала, г/см³.

.

.

Пример 3

3. Показания приборов для определения массовой доли NaCl имеют значения:

0,120 - массовая доля KCl в растворяющем растворе;

1,205 - плотность растворяющего раствора, г/см³;

67,7 - температура растворяющего раствора, °С.

Расчет массовой доли NaCl в растворяющем растворе:

.

.

Массовая доля NaCl используется при расчете расхода руды.

4. Показания приборов для определения расхода руды имеют значения:

0,308 - массовая доля KCl в руде;

97,8 - температура готового раствора, °С;

1118 - расход растворяющего раствора, м³/ч.

Расчет расхода руды:

.

Изобретение относится к технике управления процессами растворения сильвинитовых руд и может быть использовано в производстве хлористого калия методом растворения-кристаллизации. Способ управления процессом растворения сильвинитовых руд включает регулирование подачи руды в зависимости от содержания полезного компонента во входных потоках, измерение температуры готового раствора и определение содержания хлористого натрия в растворе расчетным методом. Дополнительно измеряют плотность, температуру и расход растворяющего раствора, определяют содержание в нем хлористого натрия по содержанию полезного компонента, плотности и температуре. Подачу руды рассчитывают согласно предложенному уравнению и вычисленное значение подают в качестве задания в систему управления весовым дозатором. Изобретение позволяет упростить управление процессом растворения сильвинитовых руд. 1 з.п. ф-лы, 8 табл.

1. Способ управления процессом растворения сильвинитовых руд, включающий регулирование подачи руды в зависимости от содержания полезного компонента во входных потоках, измерение температуры готового раствора и определение содержания хлористого натрия в растворе расчетным методом, отличающийся тем, что дополнительно измеряют плотность, температуру и расход растворяющего раствора, определяют содержание в нем хлористого натрия по содержанию полезного компонента, плотности и температуре, рассчитывают подачу руды по следующей зависимости и вычисленное значение подают в качестве задания в систему управления весовым дозатором:


где Q_руда - расход руды, т/ч;
C_{KCl руда} - массовая доля KCl в руде;
Т_{гот. р-р} - температура готового раствора, °С;
C_{KCl р. р-р} - массовая доля KC1 в растворяющем растворе;
ρ_p.р-р - плотность растворяющего раствора, т/м³;
Т_{р. р-р} - температура растворяющего раствора, °С;
Q_p.р-р - расход растворяющего раствора, т/ч;
B_i - постоянные коэффициенты, i=0, 1, 2, 3, 4, 5, 13, 34;
C_{NaCl p. p-p} - массовая доля NaCl в растворяющем растворе для интервала температур от 60 до 75°С;
А_i - эмпирические коэффициенты, i=0, 1, 2, 3.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при делении потока растворяющего раствора между основными растворителями и аппаратом для рекуперации тепла его количество регулируется по зависимости:
Q_p.p-p=F_{р. p-p1}·ρ_p.p-p+F_{р. р-р2}·ρ_{р. р-р2},
где F_p.p.p1 и F_p.p.p2 - потоки растворяющего раствора между аппаратами, м³/ч;
ρ_p.p-p2 - плотность холодного растворяющего раствора на рекуперацию тепла, т/м³.