СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ Е102 В ПРИСУТСТВИИ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ Е122 ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2009 года по МПК B01D11/00 C07C39/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов и пищевых продуктов.

Технической задачей изобретения является извлечение моноазокрасителя Е102 (5-гидрокси-1-(4-сульфонатофенил)-4-(4-сульфонатофенилазо)-н-пиразол-3-карбоксилат натрия) из водных растворов в присутствии моноазокрасителя Е122 (динатрий 4-гидрокси-3-(4-сульфонато-1-нафтилазо)-1-нафтилсульфонат).

Способ извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов, характеризующийся тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43% мас., выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле:

R=[(А_исх-А_равн)·100%]/А_исх,

где А_исх, А_равн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.

Технический результат заключается в практически полном извлечении моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 после его отделения при высаливании из водного раствора, содержащего 43% мас. сульфата аммония.

Предлагаемый способ извлечения моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водного раствора осуществляют по следующей методике.

К 20 см³ водного раствора смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют в качестве высаливателя кристаллический сульфат аммония до его концентрации 43% мас. Выделившийся моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием и измеряют оптическую плотность фильтрата (А_исх). К фильтрату добавляют 1 см³ ацетона и экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут (объемное соотношение растворителя и водного раствора моноазокрасителя Е102 составляет 1:10). После экстракции измеряют А_равн водного раствора. Степень извлечения вычисляют по формуле:

R=[(А_исх-А_равн)·100%]/А_исх,

где А_исх, А_равн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.

В органическую фазу переходит 96% моноазокрасителя Е102.

Способ поясняется следующим примером.

К 20 см³ водного раствора, содержащего смесь моноазокрасителей Е102 и Е122, добавляют 15,1 г кристаллического сульфата аммония (получают раствор, содержащий 43% мас. сульфата аммония). Выделившийся моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием и измеряют оптическую плотность фильтрата (А_исх). К фильтрату добавляют 1 см³ ацетона и экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут (объемное соотношение растворителя и водного раствора моноазокрасителя Е102 составляет 1:10). Экстракт отделяют и измеряют А_равн водного раствора. Рассчитывают степень извлечения по формуле:

R=[(А_исх-А_равн)·100%]/А_исх,

где А_исх, А_равн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.

В органическую фазу переходит 96% моноазокрасителя Е102. При уменьшении объемной доли ацетона по отношению к объему фильтрата степень извлечения моноазокрасителя Е102 снижается.

Способ извлечения позволяет получить концентрат моноазокрасителя Е102 в присутствии моноазокрасителя Е122 в течение 10 минут. Применение гидрофильного ацетона и экстракции из насыщенного раствора сульфата аммония обеспечивает практически полное извлечение моноазокрасителя Е102 (96%) в присутствии моноазокрасителя Е122.

Аналоги не обнаружены.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к извлечению азокрасителей из водных сред. Способ характеризуется тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43% мас., выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 минут, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R%) вычисляют по формуле:

R=[(А_исх-А_равн)·100%]/А_исх,

где А_исх, А_равн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции. Достигается максимальная полнота извлечения.

Способ извлечения моноазокрасителя E102 в присутствии моноазокрасителя Е122 из водных растворов, характеризующийся тем, что к водному раствору смеси моноазокрасителей Е102 и Е122 добавляют кристаллический сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, выделившийся в результате высаливания моноазокраситель Е122 отделяют фильтрованием, к фильтрату добавляют ацетон в объемном соотношении растворителя и водного раствора 1:10, экстрагируют моноазокраситель Е102 в течение 10 мин, после экстракции отделяют водную фазу и определяют в ней спектрофотометрически содержание моноазокрасителя Е102, степень извлечения (R%) вычисляют по формуле:
R=[(А_исх-А_равн)·100%]/А_исх,
где А_исх, А_равн - оптическая плотность фильтрата до и после экстракции.