При получении сернокислых эфирен лейкосоединений кубовых красителей обычно применяются в качестве растворителей пиридин, его гомологи, диметиланилин и его гомологи, анилин и другие органические основания или . смеси. При этом основания частично или полностью могут быть заменены индиферентными растворителями, как хлорбензол и др. После окончания реакции этерификации реакционную массу разбавляют водой, подщелачивают и растворитель отгоняют с водяным паром (герм. пат. № 424981 ri др.). Водный раствор соли сернокислых эфйров в вакууме или без него досуха упаривают (герм. пат. № 481599) или, частично выпарив соли сернокислых эфиров, высаливают (герм. пат. № 424981 и др.).
При методах выделения названных продуктов имеются существенные недостатки: 1) большая затрата энергии на отгонку с паром растворителя и выварку водных растворов солей эфиров; 2) большая потеря растворителя в силу большего разведения водой при отгонке его с водным паром; 3) получение загрязненного продукта и его частичная потеря; 4) продолжительность выделения. Было установлено, что соли сернокислых эфиров лейкосоедннений кубовых красителей очень хорошо растворимы в растворителях основного характера, как пиридин, диметиланалин, анилин и др., в смесях iyi с индиферентными растворителями и несколько хуже в индиферентных растворителях и могут быть выделены из реакционной массы после получения с наименьшей затратой средств и энергии в непродолжительное время, в чистом виде и без потерь, путем извлечения из водного раствора тем растворителем, в котором велся процесс получения эфира. При процессе выделения солей в то же время сама собой происходит и регенерация растворителя. При добавлении высаливающих эфиры и растворитель средств экстракция -K-s. идет быстрее и полнее. Пример. К 72ч. пиридина прибавляют медленно при охлаждении 17,6 ч. хлорсульфоновой кислоты и к этой смеси добавляют 12,5 ч. cy-x.QYu лейкоиндиго, держат некоторое время на холоду, затем /g-1 ч. при 50-60°. По окончании реакции реакционную массу разбавляют пятикратным количеством воды, при энергичном перемешивании, подщелачивают и фильтруют
к фильтрату добавляют 300 объемных частей насыщенного раствора поваренной соли и дают жидкости отстояться.
Затем пиридиновый слой отделяют и отгонкой от него пиридина выделяют натриевую сбль сернокислого эфира лейкоиндиго (индигозоль 0).
Пример 2. В приготовленную сгмесь из 900 в. ч. хлоросульфоновой кислоты и 3600 в. ч. пиридина прибавляют 296 в. ч. тиоиндиго и охлаждают до 15°, затем дают холодный раствор 68 в. ч. сероводорода в пиридине, некоторое время выдерживают и нагревают до 40°. Реакционную массу подщелачивают, фильтруют. После отделения пиридинового слоя натровая соль сернокислого эфира лейкотиоиндиго выделяется отгонкой пиридина под ва куумом.
Пример 3. 50 в. ч. сухого лейкосоединения 5, 7, 5, 7 тетраброминдиго прибавляется в реакционную смесь, приготовленную введением 22 в. ч. хлорсульфоновой кислоты в смесь 46 в. ч. диметиланилина и 100 в. ч. хлорбензола.
После двухчасового перемешивания при обыкновенной температуре реакционную массу нагревают до 60° и перемешивают еще полчаса и при энергичном перемешивании прибавляют к ней 200 ч. воды, подщелачивают и фильтруют. После отстаивания фильтрата отделяют слой органического растворителя и из последнего отгонкой его в вакууме выделяют натриевую соль сернокислого эфира лейкотетраброминидиго (индигозоль 04В).
Предмет изобретения.
Способ выделения солей кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, полученных действием серного ангидрида или образующих его веществ на раствор лейкосоединений в органических растворителя;4 или смесях йх с последующим разбавлением реакционной массы водой и подщелачиванием, отличающийся тем, что слой органического растворителя, содержащий растворенную соль кислого сернокислого эфира лейкосоединенйя кубового красителя, отделяют от водного слоя, после чего соль сернокислого эфира лейкосоединепия выделяют отгонкой растворителя в вакууме или при атмосферном давлении.
