СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 2009 года по МПК B01J20/24 

Изобретение относится к получению сорбента на основе микробного полиса-харида и может быть использовано для очистки сточных вод от металлов, в ветеринарии и медицине для ввода в организм органически связанных макро- и микроэлементов, как качественный реагент для обнаружения тех или иных ионов металлов по краске образующейся гели.

Известен способ получения сорбента на основе гранулированного поперечно-сшитого разветвленного полисахарида микробного происхождения (RU 2108858, МПК-6 В01J 20/00, опубл. 20.04.1998).

Недостатком известного способа является то, что при отдельных температурных режимах резко падает адсорбционная способность полученного сорбента.

Технический результат заключается в повышении металлоадсорбционных свойств сорбента, что приводит к эффективной очистке сточных вод от металлов.

Сущность изобретения заключается в том, что вначале получают щелочной ксантан путем выдерживания смеси, образованной из 1,62 г ксантана, 1,20 г гидрооксида натрия и 4,60 мл дисциллированной воды, на водяной бане при перемешивании при температуре 60-65°С в течение 4,5-5 часов. Затем получают монохлорацетат натрия путем перемешивания до густой консистенции смеси, образованной из 1,60 г карбоната натрия и 2,84 г монохлоруксусной кислоты, высушивания на песчаной бане при температуре 120-125°С в течение 3-4 часов. Полученные щелочной ксантан и монохлорацетат натрия смешивают и растирают в течение одного часа, затем добавляют 40-45 мл дисциллированной воды и раствор соляной кислоты до рН, равный 7-7,5. Полученный нейтральный раствор осаждают добавлением 100 мл 96% этилового спирта. Полученный осадок фильтруют, сушат при температуре 23-25°С в течение суток, растирают в фарфоровой ступке до образования однородного тонкого порошка.

Способ осуществляют следующим образом. Смесь 1,62 г (10 ммоль) ксантана, произведенного на АО «Биохимике» (г.Саранск, Республика Мордовия), 1,20 2 г (33 ммоль) гидроксида натрия и 4,69 мл дистиллированной воды в фарфоровой чашке выдерживают на водяной бане при температуре 60°С в течение 5 часов при перемешивании. Параллельно с ксантаном в другую чашку помещают 1,60 г (15 ммоль) карбоната натрия и 2,84 г (30 ммоль) монохлоруксусной кислоты для получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты - ClCH₂COONa). Реакционную смесь тщательно перемешивают до консистенции густой влажной кашицы и ставят сушиться на песчаную баню при температуре 120°С на 3 часа. Полученный таким образом щелочной ксантан и монохлорацетат натрия объединяют в одну чашку и тщательно растирают в течение 1 часа, после чего добавляют 40 мл дисциллированной воды и 1N раствор соляной кислоты до рН 7. Из полученного раствора КМК осаждают добавлением 100 мл 96% этилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат при комнатной температуре в течение двух суток и растирают в фарфоровой ступке до образования однородного тонкого порошка. Выход 2 г (74%). О результатах введения карбоксиметильных групп в молекулу ксантана судили по ИК-спектрам, зарегистрированным на приборе Untitled^spektrum в таблетках КВr. ИК-спектр исходного ксантана характиризуется интенсивными полосами валентных колебаний O-Н в области 3236-3613 см^-1, сигналом средней интенсивности валентных колебаний С-Н (2926 см^-1), интенсивной полосой с частотой 1736 см^-1, по-видимому, соответствующей колебаниям сложноэфирных групп, интенсивными полосами поглощения 1624 см^-1 и 1419 см^-1, принадлежащим к колебаниям СОО^-. Анализируя ИК-спектр полученного химически модифицированного ксантана обнаруживается, что интенсивность полос поглощения С-Н и 0-Н связей остаются без изменения, в то время, как исчезает полоса поглощения сложноэфирной группы и резко увеличивается интенсивность полосы в области 1601 см^-1 (COO^-). Исходя из этого, по соотношению интенсивностей полос диссоциированной карбоксильной группы и С-Н судят о степени карбоксиметилирования ксантана. Соотношение интенсивности пиков 1624 см^-1 и 2926 см^-1 для исходного ксантана равно 2,8, в то время как эта же величина КМК равна 4.

Результаты изучения адсорбционных свойств карбоксиметилксантана (КМК) показывают, что полученный полусинтетический материал способен при контакте с ионами металлов (Fe³⁺, Со²⁺, Ni²⁺, Рb²⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Cr³⁺, Mg²⁺) в водном растворе связывать их, образуя гелеобразную массу. При этом количество адсорбированного металла составляет 8,5% в расчете на массу модифицированного ксантана.

Изобретение относится к получению сорбента на основе полисахарида и может быть использовано для очистки сточных вод от металлов, в ветеринарии и медицине для ввода в организм органически связанных макро- и микроэлементов. Способ заключается в том, что вначале получают щелочной ксантан путем выдерживания смеси, образованной из 1,62 г ксантана, 1,20 г гидрооксида натрия и 4,60 мл дистиллированной воды, на водяной бане при перемешивании при температуре 60-65°С в течение 4,5-5 часов. Затем получают монохлорацетат натрия путем перемешивания до густой консистенции смеси, образованной из 1,60 г карбоната натрия и 2,84 г монохлоруксусной кислоты, высушивания на песчаной бане при температуре 120-125°С в течение 3-4 часов. Полученные щелочной ксантан и монохлорацетат натрия смешивают и растирают в течение одного часа, затем добавляют 40-45 мл дистиллированной воды и раствор соляной кислоты до рН равный 7-7,5. Полученный нейтральный раствор осаждают добавлением 100 мл 96% этилового спирта. Полученный осадок фильтруют, сушат при температуре 23-25°С в течение суток, растирают в фарфоровой ступке до образования однородного тонкого порошка. Изобретение позволяет повысить металлоадсорбционные свойства сорбента, что приводит к эффективной очистке сточных вод от металлов.

Способ получения сорбента, заключающийся в том, что щелочной ксантан, полученный путем выдерживания смеси, образованной из 1,62 г ксантана, 1,20 г гидрооксида натрия и 4,60 мл дистиллированной воды, на водяной бане при перемешивании при температуре 60-65°С в течение 4,5-5 ч, и монохлорацетат натрия, полученный путем перемешивания до густой консистенции смеси, образованной из 1,60 г карбоната натрия и 2,84 г монохлоруксусной кислоты, высушивания на песчаной бане при температуре 120-125°С в течение 3-4 ч, смешивают и растирают в течение одного часа, затем добавляют 40-45 мл дистиллированной воды и раствор соляной кислоты до рН 7-7,5, полученный нейтральный раствор осаждают добавлением 100 мл 96%-ного этилового спирта, полученный осадок фильтруют, сушат при температуре 23-25°С в течение суток, растирают в фарфоровой ступке до образования однородного тонкого порошка.